JEOL アプリケーションノート Application Note NM-130013 多スピン系に有効な同種核J分解分光法 J分解分光法は複雑にスピン結合した１次元スペクトルに対して、J値を読んだり、カップリングのない１次元スペクトルをprojectionとして得ることができるので有用な測定法です。しかし前者の目的の場合、多スピン系の場合ではF1軸側に分裂が重なって、各J値を正確に求めることが難しくなります。対して下記のような選択パルスを使用した同種核J分解分光法である B-SERFph(Bi-SElective ReFocusing phased)では2本の信号を選択し、その信号間のスピン結合のみによって分裂したスペクトルパターンとなります。その結果、信号パターンが単純になり、ストロングカップリングの影響もなくなるため、解析が容易になります。【B-SERFphの H1の相関信号の拡大図】【同種核J分解分光法の H1の相関信号の拡大図】注目している信号 -10.0 JH1H3 H 1 JH1H3’ JH1H2 C H3 9 C6 H 2 C10H3 9.8[Hz] 0 0 3 Projection OH -10.0 Projection H 3.5 3.4 Proton[ppm] 7 5 4 3.3 【パルスシーケンス】 HI t1 /2 180 180 t1 /2 180 JH1H2 =9.8Hz acq L. Beguin, N. Giraud, J.M. Ouvrard, J. Courtieu, D. Merlet JMR 209,41-(2009) H1 C6 H C7 C3 OH H２ OH C9H3 C6 1 3 C1 HS G 3.3 【立体配座解析の例】３ z-filter 90 90 3.5 3.4 Proton[ppm] 測定条件でH1とH2の信号を選択し、 JH1H2 以外の信号を励起せずに測定しているので、スペクトルパターンが単純で解析が容易です。 H1ではH2,H3,H3’とのスピン結合による分裂があり、H1と、どのHとのカップリングかわかりづらいスペクトルパターンとなっています。 90 J [Hz] 10.0 J [Hz] 10.0 H3C8 2 H C10H3 H3C8 H 7 5 4 B-SERFphで求めたJ値よりH1とH2がそれぞれ HIにH1の、HSにH2の信号領域を均一に励起できる条件をセットします。 anti配座であることが解析できます。 http://www.jeol.co.jp http://j-resonance.com Copyright © 2013 JEOL RESONANCE Inc.