製品情報 L-column2メタルフリーカラム第二報

L-column2
メタルフリーカラム
第二報:
医薬品・食品衛生編
L-column2 Metal-free column
ガラスライニングステンレス管に非金属系フリットを装着したハード
ウェアと、基材シリカゲルの金属不純物が少なく、エンドキャッピン
グの表面被覆が高密度なL-column2 の充填剤により、メタルフ
リーカラムが実現しました。
ガラス被膜
ガラスライニング
ステンレス管
ステンレス管
金属の影響を受けやすいタンパク質やペプチド、配位性化合物
などの分析では、ピーク形状、S/N及び定量性の向上、キャリー
オーバーの低減により、ワンランク上のLC/MS分析ができます。
製品情報
Vol. 07
L-column2 充填剤
非金属系フリット
今回は抗菌薬(合成抗菌剤、抗生物質)、農薬、かび毒など、
医薬品・食品衛生分野の分析例を紹介します。
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キノロン系抗菌剤
キノロン系抗菌剤は、キノリン骨格の１ヶ所をカルボニル基で置き
換えた構造を持つ合成抗菌薬として知られています。また、カル
ボニル基を有する化学構造の為、金属とキレートを作りやすい物
質としても知られています。ステンレスカラムでは、ピークテーリング
や感度の減少を引き起こします。それに対してメタルフリーカラムで
はシャープなピークが得られました。これはカラム内面に金属を使
用していないことに起因します。
ステンレスカラム(汎用カラム)
さらに、メタルフリーカラムのショートカラムを使用することで、分析
時間の短縮及びピーク感度の向上が可能です。
高感度なハイスループット分析が可能となりました。
メタルフリーカラム , 30 mm L.
Cat.No.731630
メタルフリーカラム
Oxolinic acid→
Cat.No.731020
分析時間1/5
感度1.5倍
Piromidic acid
Nalidixic acid
←Flumequine
Miloxacin
Diﬂoxacin
Saraﬂoxacin
Orbiﬂoxacin
Enroﬂoxacin
Danoﬂoxacin
Ciproﬂoxacin
Oﬂoxacin
Norﬂoxacin
Marboﬂoxacin
ショートカラム使用
0
5
10
Time (min)
15
0
5
10
Time (min)
15
0
1
2
Time (min)
3
[Analytical conditions]
Column: L-column2 ODS, 3 μm
Column size: 2.0 mm I.D. or 2.1 mm I.D., 150 mm L.
Eluent: A: CH3CN, B: 0.1%HCOOH in H2O
A/B, 5/95-65/35(0-15 min); Flow rate: 0.3 mL/min
Temp.: 40℃; Detection: ESI-MS/MS(+); Inj. vol.: 1 μL(0.1 mg/L)
[Analytical conditions]
Column: L-column2 ODS, 3 μm
Column size: 2.0 mm I.D.×30 mm L.
Eluent: A: CH3CN, B: 0.1%HCOOH in H2O
A/B, 5/95-50/50(0-3 min); Flow rate: 0.6 mL/min
Temp.: 40℃; Detection: ESI-MS/MS(+); Inj. vol.: 1 μL(0.1 mg/L)
Fig.1 キノロン系合成抗菌剤の分析(150 mm L.)
Fig.2 超高速分析(ショートカラム, 30 mm L.)
Application No.L2131
農薬
グリホサート等の有機リン系農薬は、一年生及び多年生雑草に
対する非選択性の除草剤として世界中で広く使用されている農
薬です。
ステンレスカラム(汎用カラム)
メタルフリーカラム
Cat.No.731140
Glyphosate
Glyphosate
m/z 167.8→63.0
AMPA
m/z 109.9→78.9
[Analytical conditions]
Column: L-column2 ODS, 3 μm
Column size: 2.0 mm I.D. or 2.1 mm I.D., 50 mm L.
Eluent: A: CH3CN; B: 5 mM Dibutylammonium Acetate in H2O
A/B, 1/99-20/80 (0-5 min)
Flow rate: 0.3 mL/min; Temp.: 40℃; Detection: ESI-MS/MS(-)
Inj. vol.: 5 μL(5 mg/L each in H2O)
AMPA
H2 N
P
O
HOOC
O
OH
N
H
P
OH
OH
0
Application No.L2126
http://www.cerij.or.jp
1
2
3
Time (min)
4
0
1
2
3
Time (min)
Fig.3 グリホサート及び代謝物の分析
4
OH
抗生物質
メタルフリーの環境で使用するカラムハードウェアは様々な材質が
ありますが、カラムを評価するには充填剤の性能も重要になりま
す。L-column2 の充填剤は金属不純物の影響を抑えているの
で、金属配位しやすいテトラサイクリン類のピークがシャープに検出
できます(Fig.4)。
テトラサイクリン類にはケトエノール互変異性が存在し、特にクロル
テトラサイクリンやドキシサイクリンのピークリーディングが起こりま
す。カラム温度を通常より低い15℃に設定することで、この変化
を抑えることができ、ピークリーディングや感度が改善されます
(Fig.5)。
Keto-enol tautomerism of CTC
OH
(ステンレスフリーLCカラム)
OH O
OH
OH
O
O
H
O
O
OH
O
NH2
Cl
H
HO CH3
H
H N
H 3C
NH2
OH
Cl
CH3
H
HO CH3
H
H N
H 3C
OH
CH3
メタルフリーカラム , 50 mm L.
Cat.No.731140
Chlortetracycline(CTC)
m/z 479→410
メタルフリーカラム
他社カラム(Brand M)
O
Tetracycline(TC)
m/z 445→410
Cat.No.731020
TC
Oxytetracycline(OTC)
m/z 461→426
OTC
TC
DC
DC
OTC
0
2
4
6
Time (min)
Doxycycline(DC)
m/z 445→428
ショートカラム使用
分析温度15℃
8
10
0
2
4
6
Time (min)
8
0
10
1
2
3
Time (min)
4
[Analytical conditions]
Column: L-column2 ODS, 3 μm
Column size: 2.0 mm I.D.×50 mm L.
Eluent: A: CH3CN; B: 0.1% HCOOH in H2O
A/B, 5/95-50/50 (0-5 min)
Flow rate: 0.3 mL/min; Temp.: 15℃; Detection: ESI-MS/MS(+)
Inj. vol.: 5 μL(0.5 mg/L each in H2O)
[Analytical conditions]
Column: C18, 3 μm
Column size: 2.0 mm I.D. or 2.1 mm I.D., 150 mm L.
Eluent: A: CH3CN; B: 0.1% HCOOH in H2O
A/B, 5/95-50/50 (0-10 min)
Flow rate: 0.2 mL/min; Temp.: 40℃; Detection: ESI-MS/MS(+)
Inj. vol.: 5 μL(1 mg/L each in H2O)
Application No.L2124
Application No.L2112
Fig.4 テトラサイクリン類の分析(他社比較)
Fig.5 高速分析(ショートカラム50 mm L.)
マイコトキシン(かび毒)
シトリニン及びオクラトキシンAは、穀類などに発生したかびから産
出されたかび毒で強い毒性を示します。同様にフモニシン類もメタ
ルフリーカラムを用いると、優位差がみられます。詳しくはアプリケー
ションデータシートNo.2113、製品情報Vol.03メタルフリーカラム
第一報をご覧ください。
CH3
Citrinin(CT)
HO
O
O
OH
OH
メタルフリーカラム
Cat.No.731140
CT
m/z 404→239
CT
Ochratoxin A(OTA)
CH3
H3C
ステンレスカラム(汎用カラム)
O
O
O
OH
O
N
H
OTA
m/z 251→233
OTA
O
CH3
Cl
[Analytical conditions]
Column: L-column2 ODS, 3 μm
Column size: 2.0 mm I.D. or 2.1 mm I.D., 50 mm L.
Eluent: A: CH3CN; B: 0.1% HCOOH in H2O
A/B, 30/70-80/20 (0-5 min)
Flow rate: 0.3 mL/min; Temp.: 40℃; Detection: ESI-MS/MS(+)
Inj. vol.: 5 μL(5 pg/L each in H2O)
0
1
2
3
4
Time (min)
5
0
1
2
3
4
Time (min)
5
Fig.6 シトリニン及びオクラトキシンAの分析
Application No.L2125
リーフレット内容に関してのお問合せは、東京事業所クロマト技術部又は最寄りの代理店までご連絡ください。
http://www.cerij.or.jp
ISO
9001
GC用カラム及び
HPLC用カラムの
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