JEOL RESONANCE Application Note Application Note NM130016 ⼀定の測定時間(マシンタイム)が与えられたとき、最も⾼い感度で信号を得るにはどうすれば よいでしょう? くり返し時間 RD を縦緩和時間 T1 の3〜5倍に設定する? それは定量NMR測 定の条件です。90°パルスなどによって信号取得を横磁化からスタートさせるパルスシーケンス では、単位時間あたりに得られるS/Nは次式で与えられます。 この式をグラフ化すると左図のようになり、 くり返し時間RDをT1の約1.3倍に設定したとき、 最も効率よく信号が得られることが分かります。 これに対して、くり返し時間を⻑くしすぎると、 ⼀定測定時間あたりに実⾏できる積算回数が減 少し、単位時間あたりのS/Nは減少します。逆 にくり返し時間を短くしすぎると、くり返し時 間の間に回復する縦磁化が不⼗分になり、やは りS/Nが減少します。 下図はスクロース(T1(1H) = 50s)に対して ⼀定の測定時間2,400sで測定した13C CPMAS スペクトルです。RD=60sで最⼤効率測定が実 現されています。 RD=5 s 480 scans RD=10 s 240 scans RD=60 s 40 scans RD=150 s 16 scans RD=300 s 8 scans 参考文献: 1. T. D. W. Claridge, “High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry”, Second Ed., Else ie 2009, Elsevier, 2009 pp99-102. pp99 102 2. T. Nakai, New Glass, 28(2), 17-28 (2013). http://www.jeol.co.jp http://j-resonance.com Copyright © 2014 JEOL RESONANCE Inc.
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