セミミクロスケールGPCによるナイロン6の分析

LC application data
No. 310013G(1/3)
December 2014
セミミクロスケールGPCによるナイロン 6 の分析
Analysis of Nylon 6 by Semi-micro Scale GPC
【はじめに】
ポリアミド合成繊維の一種であるナイロンの分析は、常温ではヘキサフルオロイソプロパノール（HFIP）溶媒に溶解させて
分析します。しかし、HFIPは非常に高価な溶媒であるため、この使用量が増加すると、コストが嵩み、更に、環境負荷の増
大にも繋がり、重要な問題となってきます。
一方、セミミクロスケールの分析は、移動相の使用量を削減できるという利点があります。最近では、分析時間の短縮や
使用溶媒量の削減のため、GPC分析用カラムに、充塡剤粒子径やカラム容量の小さい迅速分析用あるいは高性能分析用
のものが市販されています。
今回は、セミミクロスケールに対応した示差屈折率検出器（RI-4035）を使用して、高性能分析用GPCカラムを用いたナイ
ロン 6 のフィルムと繊維の分析を行いました。このときの溶媒使用量は、1分析当たり8mLとなり、通常の分析と比べ4分の1
程度に削減できました。データ解析には、ChromNAVの分子量分布計算プログラム（オプション）を使用し、ポリメチルメタク
リレート（PMMA）を標準試料として分子量校正曲線を作成し、平均分子量を計算した結果も併せて報告します。
Keyword : ナイロン 6, HFIP, セミミクロスケール, PMMA, GPC, RI検出器, 分子量分布計算プログラム
【実験】
[Equipment]
Pump:
Autosampler:
Column oven:
Detector:
[Structure]
[Conditions]
PU-4185
Column:
Shodex LF-404 x 2 (4.6mmI.D. x 250mmL, 6µm each)※1
AS-4150
Eluent:
5mM Sodium trifluoroacetate in HFIP※2
0.2mL/min
(100µL Sample Loop) Flow rate:
CO-4060
Column temp.:
40℃
RI-4035
Injection volume:
20µL
Calibration standards for GPC:
PMMA standards mixture (0.025 (w/v)% each in eluent)
PMMA STD ①; Mp 1520000, 211000, 21700, 2200
O
PMMA STD ②; Mp 772000, 51900, 6900, 645
Sample:
0.1 (w/v)% Nylon 6 film and fiber in eluent
N
H
n
※1 THF用カラムをHFIPに置換して使用しました。
※2 脱気ユニットは使用せず、バッチで脱気しました。
Nylon 6
【結果】
図1にPMMA標準試料のクロマトグラムを示します。
PMMA STD ①
PMMA STD ②
772,000
51,900
1,520,000
21,700
211,000
6,900
2,200
645
図1 PMMA標準試料のクロマトグラム
（クロマトグラム上の各数値は、PMMA標準試料のMp（ピークトップ分子量）を表す）
〒192-8537 東京都八王子市石川町2967-5
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図2にPMMA標準試料で作成した分子量校正曲線を示します。また、図3にナイロン 6 フィルムのクロマトグラムと分子量校正
曲線の重ね書きを、図4にその分子量分布曲線を、図5にナイロン 6 繊維のクロマトグラムと分子量校正曲線の重ね書きを、図
4にその分子量分布曲線を示します。表1には、それぞれのPMMA換算平均分子量計算結果を示します。
図2 分子量校正用PMMA標準試料で作成した分子量校正曲線
分子量校正曲線
65,290
713
402
図3 ナイロン 6 フィルムのクロマトグラムと分子量校正曲線
（数値はPMMA換算Mpを表す）
微分分子量分布曲線
積分分子量分布曲線
図4 ナイロン 6 フィルムの分子量分布曲線
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分子量校正曲線
39,070
712
図5 ナイロン 6 繊維のクロマトグラムと分子量校正曲線
（数値はPMMA換算Mpを表す）
微分分子量分布曲線
積分分子量分布曲線
図6 ナイロン 6 繊維の分子量分布曲線
表1 ナイロン 6 フィルム及び繊維のPMMA換算平均分子量計算結果
Mn
Mw
Mz
Mv
Mw/Mn
Mz/Mw
Film
16570
70258
130381
70258
4.24
1.86
Fiber
12854
40210
69148
40210
3.13
1.72
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