日本機械学会［No.147-1］北陸信越支部第51期総会・講演会講演論文集 [2014.3.8 富山県射水市] 0917 MSE 法を用いた超硬合金の表面強度評価 -摩耗粉解析による摩耗形態の考察Evaluation of the surface strength of WC-Co alloy by a MSE method - Discussion on damage modes using wear debris analysis ○ 山本山下康博（福井大院）正髙沢拓也（福井大）木幡護（福井大）正岩井善郎（福井大）正人（京都マテリアルズ）橋本敏（京都マテリアルズ）花木宏修（京都マテリアルズ）阿保政義（兵庫県大） Yasuhiro YAMAMOTO, Takuya TAKAZAWA, Mamoru KOHATA, Yoshiro IWAI, University of Fukui, 3-9-1 Bunkyo, Fukui Masato YAMASHITA, Satoshi HASHIMOTO, Koushu HANAKI, Kyoto materials Co. Ltd., 1-39, Goryoohara, Nishikyo-ku, Kyoto Masayoshi ABO, University of Hyogo, 2167, Shosha, Himeji, Hyogo Key Words: Evaluation, WC-Co alloy, MSE, Damage mode, Wear debris 緒言切削工具や金型は表面が数 µm 摩耗することで精度が著しく低下するため，表面強度を高精度で評価する方法が求められている．しかし，超硬合金は非常に硬いため，簡便に表面強度を評価することが難しい．本研究は，表面強度を加速試験で評価できる試験法として著者らの研究室で開発した Micro Slurry-jet Erosion（以下， MSE）法（ 1）で，超硬合金表面のミクロな表面損傷の評価を行うことを目的としている．本報では，WC 粒径と Co 含有率が異なる超硬合金について MSE 試験を行い，摩耗粉を分析することで超硬合金の摩耗形態を考察した． 1. 2. 試験方法及び供試材料 2・・ 1 MSE 試験装置及び試験方法 MSE 試験装置の概略を図 1 に示す．水槽内で固体粒子を水に混在させた試験液（以下，スラリー）を撹拌しながら給水口から吸い上げ，ノズル内で圧縮空気によって加速させ，ノズル端から噴射し試料に衝突させる．ノズルの形状は正方形（2×2 mm）で，ノズル端から試験片までの距離 S を 10 mm，投射角度 α を 90°とした．エアー圧力 Pair=0.29 MPa，スラリー圧力 Pslu=0.21 MPa を標準とし，試験ごとに校正用標準試料（Si ウェハ）を用いて微調整することで投射の強さを一定にした．スラリーは，室温に保った純水に平均粒径 41 µm の不定形アルミナ粒子を濃度 c=0.3 mass%で含有させた． Specimen Nozzle α Manometer (Pslu) Air compressor Flow meter Manometer (Pair) Pressure switch SD Flow meter Slurry tank (slurry Table concentration c ) Slurry Air Mixer Return pump Mix Fig.1 Schematic view of the MSE tester Tank 2・・ 2 摩耗粉採集方法投射後のスラリーを循環させずに回収し，孔径 8.0 µm のメンブランフィルタでろ過することで投射粒子を除去した．ろ過後のスラリーを孔径 0.1 µm のメンブランフィルタで再度ろ過してメンブランパッチを作成し，白金蒸着後 SEM で観察した．観察個数は長径が 0.5 µm 以上の摩耗粉を 50 個とした． 2・・ 3 供試材料供試材料は，WC 粒径と Co 含有率が異なる 10 種類の超硬合金を用いた．いずれの試料も熱間等圧加圧法（ Hot Isostatic Pressing, HIP）によって製造されている．供試材料の機械的性質を表 1 に示す． Table 1 Mechanical properties of specimens Specimen No. A B C D E F G H I J Grain size d, µm 0.6 0.8 1.5 3.0 6.0 Co content, wt.% 6 9 14 19 9 17 9 20 9 22 Density, g/cm³ 14.9 14.6 14.1 13.6 14.6 13.8 14.6 13.5 14.6 13.4 1520151013501160145011601250 970 1200 860 Hardness HV Fracture toughness 13 14 16 17 15 18 17 25 21 28 Kc，MPam1/2 Young’s modulus 610 590 540 490 590 520 580 490 580 460 E，GPa 3. 実験結果と考察 3・・ 1 MSE 試験結果 MSE 試験では，超硬合金に 2×2 mm の正方形状の摩耗こんが形成される．摩耗こんの中心部分を触針式二次元粗さ計で計測し断面曲線を得た．一例として，WC 粒径 0.8 µm ， Co 含有率 19 wt.%（表 1 の記号で D）の断面曲線を図 2 に示す．粒子投射量（以下，投射量）の増加に伴い摩耗深さは深くなる．そこで，断面曲線をスムージングした曲線の最大深さを読み取った．投射量に伴う各摩耗深さの変化を図 3 に示す．摩耗深さは投射量に対し直線的に増加する．この直線の傾きを最小二乗法で求め，摩耗率とした． 3・・ 2 摩耗粉解析結果平均粒径 41 µm の投射粒子を用いた MSE 試験後の摩耗粉の性状は WC 粒径と Co 含有率によって大きく 2 種類に分類される．本報ではそれぞれを TypeⅠ，TypeⅡとする． 5 µm 0g 0.8 g 1.6 g 2.4 g 3.2 g Wear depth, µm 摩耗粉の SE 像を図 4(a)，(b)に示す．TypeⅠは，外周形状が複雑，一方 TypeⅡは外周形状が単調で滑らかな特徴を有する摩耗粉である．外周形状の複雑さを表すパラメータである複雑度（図 5）を用いて定量的な解析を行った．複雑度は以下の式から求められる． Roundness=A’/A=L2/4πA （1）ここで，A:実面積，A’:円相当面積，L:実周囲長である．WC 粒径と 1/複雑度の関係を図 6 に示す．Co 含有率によらず 1/複雑度は，WC 粒径 0.6 µm（A），0.8 µm（B, C, D），1.5 µm（F, E）と WC 粒径 3.0 µm，Co 含有率 20 wt.%（H）の場合では 0.4 付近となり，3.0 µm，9 wt.%（G）と 6.0 µm（I, J）の場合では 0.6 付近となる．1/複雑度が最も近い試料 G と F で平均値の差の検定を行ったところ有意差がみられたため，1/複雑度が 0.4 付近のものを TypeⅠ，0.6 付近のものを TypeⅡと定義した． TypeⅠは表面が押込み変形することで WC 粒界（WC/WC， WC/Co 相界面）のき裂進展，TypeⅡは WC の粒内破壊が生じ，WC が脱落する (2) ことで発生したと考えられる．WC 粒径 0.8 µm で TypeⅠ，6.0 µm で TypeⅡの摩耗粉が多くみられることは，同一摩耗面の時系列観察結果から得られた WC の脱落の様子とも一致する (2)． 3・・ 3 摩耗形態が摩耗率に及ぼす影響 WC 粒径及び Co 含有率と摩耗率の関係を図 7 に示す．摩耗率は WC 粒径及び Co 含有率が大きくなるのに伴い増加 1 mm Fig.2 Surface profiles of specimens (No.D) 25 No.D (d=0.8 µm, Co:19 wt.%) 20 WA#320 15 4. 結言 (1)平均粒径 41 µm の投射粒子を用いた MSE 試験後の摩耗粉の性状は，WC 粒径が 3.0 µm を境界として外周形状が複雑なもの（TypeⅠ）と単調で滑らかなもの（TypeⅡ）に分類される．これは表面破壊と脱落の形態の違いによるものと考えられる． (2)硬さが同程度でも TypeⅠが支配的な摩耗率は TypeⅡに比べ大きい．参考文献 α=90° (1) Y.Iwai et al., Wear, 251(2001), 861. (2) 山本康博，他，日本設計工学会北陸支部平成 25 年度 10 研究発表講演会論文集，(2013), 5. 5 0 する．これは粒界間の Co 相の厚みが増加する(3)ことで投射粒子衝突時の押込み変形量が大きくなり，WC が脱落しやすくなるためと考えられる．ビッカース硬さと摩耗率の関係を図 8 に示す．大まかに見ると摩耗率は硬さが大きくなるに伴い減少するが，硬さが同程度（D, F, I）でも摩耗率が異なる場合がある． TypeⅠ（D, F）ではⅡ（I）に比べ摩耗率が大きい． WC 粒内は WC 粒界に比べき裂の進展に必要となるエネルギーが大きい (4)ため，表面の押込み変形量が同程度の場合，TypeⅠは TypeⅡに比べ摩耗率が大きくなったものと考えられる．また，TypeⅠ間において Co 含有率 17～20 wt.%，WC 粒径 0.8 µm，1.5 µm（D, F）と 3.0 µm（H）の硬さが異なるにも関わらず，摩耗率は同程度となった． WC 粒径が小さくなると，WC 粒界にき裂が進展しやすくなるため，押込み変形量が大きい Co 含有率 17～20 wt.%では，WC 粒径が小さい試料でも摩耗率が大きくなると考えられる． 1 2 3 Mass of particles, g 4 Fig.3 Wear curve of WC-Co (No.D) (3) 宇佐美初彦，他，トライボロジスト，, Vol. 49 No. 7, (2004), 547. (4) 大槻悦夫，他，日本金属学会誌, Vol.44 No.2, (1980), 117. (a) TypeⅠ (b) TypeⅡ Fig.4 SE images of wear debris Fig.5 Parameter of particle shape 1/Roundness 0.8 WA#320 α=90° 0.6 G B 0.4 A C 0.2 0 WA#320 α=90° D F E I J H Co:9 wt.% Co:17～22 wt.% Co:6 wt.% Co:14 wt.% 2 4 6 8 Grain size of WC, µm Fig.6 Relationship between grain size and 1/Roundness Wear rate, µm/g 1 Fig.7 Relationship among grain size of WC, Co content and wear rate 8 4 D F H 6 TypeⅠ TypeⅡ I 2 0 500 1000 1500 2000 Hardness HV Fig.8 Relationship between hardness and wear rate