知っておきたい残留農薬分析に用いる標準試薬の計量品質（独）産業技術総合研究所計測標準研究部門井原俊英，齋藤剛，加藤尚志，斎藤直樹 1 残留農薬分析における標準液の役割測定試料（食品、農産物など）標準液検量線作成分析機器測定値 2 標準液の例（仕込量の保証） 3 標準試薬の計量品質Ａ社： 99.0 % (GC) Ｂ社： 100.0 % (GC) Ｃ社： 99.5 % (HPLC) Ｄ社： 98.4 % ± 0.4 % (CRM) 4 標準品の例（GCでの含量保証） GC: 100.0 % 5 標準品の例（NMRでの純度評価） NMR: 96.1 % ± 0.4 % アセトンの残留用途：GC/MSを用いた定性分析やおおよその濃度の把握 6 標準品の例（HPLCでの含量保証） HPLC: 99.6 % 7 標準品の例（NMRでの純度評価） NMR: 98.1 % ± 0.9 % 高級アルコールの混在 1 5 4 3 2 用途：LC/MSを用いた定性分析やおおよその濃度の把握 8 残留農薬試験用標準試薬41製品の表示値とNMR測定値 ※国立医薬品食品衛生研究所田原麻衣子博士より 9 残留農薬試験用標準試薬41製品のNMR測定値の分布未開封／開封済 ※国立医薬品食品衛生研究所田原麻衣子博士より 10 標準物質とは【標準物質：Reference Material，RM】一つ以上の指定された特性について、十分均質かつ安定であり、測定プロセスでの使用目的に適するように作成された物質【認証標準物質：Certified Reference Material，CRM】一つ以上の指定された特性について、計量学的に妥当な手順によって値付けされ、指定された特性の値及びその不確かさ、並びに計量トレ－サビリティを記述した認証書が付いている標準物質 ※ISO Guide 35:2006（標準物質－認証のための一般的及び統計学的原則）より 11 認証標準物質の例本標準物質の認証値は、・・・国際単位系（SI）にトレーサブルである。 12 標準物質の役割と計量品質について【標準物質（標準品・標準液）：特定の分析法による含量保証】・該当する物質が含まれていることの確認・おおよその値が知りたいとき【認証標準物質：証明書による絶対値の保証】・依頼分析など信頼できる定量値を得たいとき・分析結果の同等性や継続性が重要なとき 13 有効期限・標準物質の有効期限は指定された保存条件を守った上で、原則的に未開封の状態でのものである。 14 未開封品及び開封品における表示値とNMR測定値表示値 NMR 未開封 ※国立医薬品食品衛生研究所開封済田原麻衣子博士より 15 残留農薬試験用標準試薬における吸湿性評価イソウロン推奨開封条件（RH 50 %以下）イソウロン，アセフェート，マラソン，CAT，モリネート，ピペロニルブトキシド推奨開封条件（RH 20 %以下）メタミドホス，プロフェノホス，テトラコナゾール，プロパホス，メタラキシル-M，フォスチアゼート 16 まとめに代えて【問題】【回答】信号面積検量線作成に使っている標準試薬が少なくなったので、同じ試薬名のものを新たに購入したら検量線の傾きが5 %程度異なる。試薬メーカにクレームを言えるか？濃度購入したものがGCやHPLCで含量保証された標準品の場合（特に試薬メーカが異なる場合）は、寛大なるご理解を戴ければと思います。一方、購入したものが認証標準物質の場合は、（証明書等の指示に従って正しく使用し、精確に検量線標準液を調製していると思えるなら）クレームを言っても良いでしょう。 17