研究論文
一ミ
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機械金属部金属^
玉井富士夫
SiCとSi.N'に代表されるシリコン系セラミックスは高温構造用材料としての期待力塙まって
おり、実用化ヘ向けた接合技術の研院も盛んに行われている。シリコン系セラミックスの接
合に関して、我々はこれまでCU-Ti 合金を用いたろう接法により接合を行い、接合のメカニ
ズムや接合部のネ旦織、強度に対するTi濃度の影響等を明らかにしてきた。本可暁では、CU-Ti
系ろうの接合特性の向上を目的として、CU-Ti 系ろうにA8を添加し、sic、si.N'セラミック
スの接合特性に及ぽす添力嚇果について検討を行った。常圧焼結したSiC あるいしよSi.N'の
間にTi濃度を変えた(CU.,.゛8釦..)円。、,Ti,箔をはさみ、10、'torrの真空中で温度1273K、
時間1.8KS加熱して接合を行い、四点曲げ試験による強度手噸、接合部のネ且織観察およひ乍P
凧による元素分析により界面の反応や反応'主成物について検討した。CU-Ti 合金を用いた場
合の結果との比較を行い、A8の添力嚇果について考察した。
2.実験方法
1.緒言
2.1供謙オ'およてメ^
ファインセラミックスはその優れた特性により構
造材料としても注目され、特にSic、si.N'に代表さ
実験に供したセラミックスは常圧焼結した板状の
れるシリコン系セラミックスは高温構造材料として
SiC とSi.N。である。Table 1に供試材料の化学組
の期待が高まっている。しかし、信頼性、破壊靱性
成を示す。この材料からFi8.1に示す 10"×15'X
の低さ等により実用化に際しては金属との接合・複
20、血の角板状に切りだしたものを試験片とした。
合化カミ不可欠となっている。sic、si.N'の接合に関
して、我々はこれまでCU-Ti 合金を用いたろう接法
2.2ろう材と^方法
により接合を行い、接合のメカニズムや接合部の組
織、強度に対するTi濃度の影縛等を明らかにしてき
用いたろう材はTi濃度を0 40at%まで変えた
た。 D の
9種類の(CU即.゛8釦..)円0、点i,箔である。こ
こで、CUとAgの割合は状態図より共晶ネ戚とな
本可暁では、CU・Ti 系ろうの接合特性の向上を目
的として、CU-Ti 系ろうにA8を添加した(CU即.。
るよう決定した。この箔をセラミックスの間にはさ
A8。。..)円。、,Ti,箔を用いて、常旺誘尭結したSiC セ
み、10、"torr の真空中で温度1273K、時間1.8KS加
ラミックスあるいはSi.N'セラミックスの接合を行
熱して接合を行った。その際、特に加圧は行ってい
い、接合特性に及ぽすA8の添力剛果について検討を
ない。Fi8.2に接合状況の概略を示す。
行った。
2.3接合部の評価方法
接合後、接合部の組織観察、EP凧による元素分析
46
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Chemical compoS池ons of ceramics
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Sic
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Si3N4
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Sic
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Si3N4
0
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Fig.1 Shape and dimensions
Of specimen
Fig.2 SchematiC 川Ustration
Of the joints
(mm)
を行い、界面反応、反応佐主成物等について検討を行
する傾向にある。また、接合層の厚さはTi濃度の増
つた。併せて、JISR1601 に凖拠した四点曲け試験
加とともに約70μm (Ti*5at%) 約80μm (
により接合部の強度評価を行い、強度に及ぽすA8の
Ti.40at%)へとほぽ比例的に減少している。Ti濃度
添加刻保やTi濃度の影響について検討を加えた。
の増加によりぬれ性が改善された結果と考えられる。
ここで、Ti濃度10at%以上の場合、反応層とSic
との界面で層間剥離が観察されており、Ti濃度10
3.結果および考察
at% DLヒでは、接合ヨ金度は小さいと考えられる。
3.1 Sic/(CU即.。恕。。..) W0永Tiysic^
Fig.4にTi濃度5at%の箔を、F玲.5にTi濃度8
の組織と反使逆^
5at%の箔を用いた場合の接合部のEPMAによる
面分析の結果を示す。Ti濃度5at%の箔を用いた場
Fi8.8に用いた合金箔ごとのネ且織観察結果を一覧
にして示す。(a)力灯i濃度5at%の箔を、(b)
合、接合界面にTiC と考えられる反応層が薄く形成
力灯i濃度10at%の箔を、(C)力灯i濃度15at%
されており、ろうマトリ、ソクスはCU-A8 共晶ネ且織と
の箔を、(d)がTi濃度20at%の箔を、(e)
なっている。Ti濃度85at%の箔を用いた場合、接
力灯i濃度25at%の箔を、(f)力Ⅷt農度80at%
合界面のTiC 卿む層とSiC との間に剥離力牲じてい
の箔を、(8)力灯i濃度85at%の箔を、(h)が
る。また、ろうマトリックス中にはTi-si 系反応住
Ti濃度40at%の箔をそれぞそれ用いた場合の接合
成物が非常に多く観察される。過熟辰応によりろう
部を示す。いずれの場合にも、siC との接合界面に
中に反応生成物が非常に多く生成されたことで、ろ
反応層が、CU-A8 共晶ネ且織のろうマトリックス中に
う自身が異常に脆化し、結果としてTiC 反元凋と
は反応住成物が形成されており、Ti濃度の増加とと
SiC との間に創織力牲じたと考えられる。
もにマトリックス中の反応生成物の相対比率が増加
47
3.2
Si.N'/(釦.。.。艇。。..)円。、,Ti,/si.N'
3.8 接合部の強窒
接合^組織と反応^物
Fis.9 にSic/(CU.。.゛8。。..)円。、,TivsiC接合
部の四点曲げ強度試験結果を示す。強度とTi濃度の
Fi8.6に用いた合金箔ごとの組織観宰結果を一覧
にして示す。(a)力灯i濃度5at%の箔を、(b)
関係に整理して示す。図中には、CU-Ti ろうを用い
力灯i濃度10at%の箔を、(C)力灯i1農度15at%
た場合の結果 D,ωを実線で蟷己している。Ti濃度
の箔を、(d)力灯i濃度20at%の箔を、(e)
が5at%と非常に低い.昜合には、13馴PaとCU-Ti 合
力灯i濃度25at%の箔を、(f)力灯i濃度80at%
金ろうの場合に比ベ約2倍の強度となっているが、
の箔を、(S)力灯i濃度35at%の箔を、(h)が
Ti濃度10at%以上では35肝a 程度の低い強度であ
Ti濃度40at%の箔をそれぞそれ用いた場合の接合
る。 Ti濃度が5at%の場合、CU-Ti 合金ろうの場
部を示す。siC の場合と同様に、いずれの場合にも
合に比ベ約2倍の高い強度を示したのは、CU-Ti 合
Si.N。との接合界面に反応眉が、CU-A8 共晶ネ且織の
ろうマトリックス中には反応生成物が反応眉に接す
金ろうの場合に認められるCUによるSiC の浸食領域
の形成が認められないこと、A8を添加したことでろ
るように形成されており、Ti濃度の増加とともにマ
う材のぬれ性力噛加し、接合層の厚さが減少したこ
トリ、ソクス中の反応生成物のキ歌す比率が増加する傾
と、ろうマトリックスカ辺U-A8 共晶ホ且織となり、強
向にある。また、接合層の厚さはTi濃度の増加とと
化されたこと、以上の理由と考えられる。
もに約90 μm (Ti・5at%) 約80 μm (Ti*40
また、Ti濃度10at%以上の場合、351伊a 程度の
at%)へとほぽ比例的に減少している。この場合に
低い強度であったのは、CU-Ti 合金ろうのTi濃度2
も、Ti濃度の増加によりぬれ性が改善されたことで
5at%以上でしよSiC と整合性の良いTi.si眺(T1相)
接合層の厚さが減少したと考えられる。ここで、
が形成される D 'ののに対し、(CU的.。A8。。..)
Ti濃度80at%上ι上の場合、ろうマトリ、ソクスほぽ
円。、,Ti"系ろうでは、Ti濃度によらず生h戈廊言層は
中央でろうの脆化に起因すると考えられる割れが観
TiC 層のみであること、このことに伴いろう中ヘの
察されており、Ti濃度80at%以上では、接合強度
Ti・si 系反応逆主成物の生成によるろうの脆化により
はノハさくなると考えられる。
反応摺とSiCとの間に界面剣織力牲じたこと、以上
の理由と考えられる。
Fi8.7にTi濃度5at%の箔を、Fi8.8にTi濃度2
Oat%の箔を用いた場合の接合部のEPMAによる
Fig.10にSi.N'/(CU.。.。Ag。。..)円。、,Tiysi.N'
面分析の結果を示す。Ti濃度5at%の箔を用いた場
の接合部の四点曲け試聯吉果を示す。siC の場合と
合、接合界面にTiN と考えられる反応層力卦亟薄く形
同様、強度とTi濃度の関係に膨里して示す。図中に
成されており、その反応層に接してTi謁i.反応生成
は、CU-Ti ろうを用いた場合の結果田を同様に実
物が層状に観察される。また、ろうマトリックスは
線で並記している。CU-Ti 合金ろうの場合と比較す
非常に細かなCU-A8 共晶ネ且織となっている。Ti濃度
ると、弧渡のピークカ灯it農度= 15at%という低い
20at%の箔を用いた場合も同様に、接合界面に
側にシフトしており、その時の強度は400Ⅷaであり、
TiN と考えられる反応眉力晒く形成されており、そ
CU-Ti 合金ろうの場合に得られた最大強度50OMpa(
の反応眉に接してTi謁i.反応生成物が層状に観察さ
Ti雄渡宅34at%)幼より小さくなっている。
れる。ここで、T1濃度5at%の箔を用いた場合と比
Ti濃度が15at%の場合、CU-Ti 合金ろうの場合
較すると、反応眉、反応、生成物共によりち密なネ目織
に比ベ約2倍の高い強度を示したのは、A8を添加し
となっている。また、ろうマトリックスはCU-Ag 共
たことでろう材のぬれ性が増加し、接合層の厚さが
晶組織となっており、接合層の厚さは40μm程度
に減少している。
減少したこと、ろうマド上ソクスカ辺U-A8 共晶ネ且織
となり、樹ヒされたこと、Pしヒの理由と考えられる。
また、最大強度が40OMpa とCU-Ti合金ろうの結果よ
48
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Fig.6 Microstructure of si3N4/(CU399Ag60.D円0・XTR /si3N4 joints.
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Si・K a
Fig.7 Microstructure and elements
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analyses of si3N4/(CU39.9Ag60.1)95Ti5/si3N4 joint.
53
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N・Ka
Si・K a
Fig.8 Mlcrostrudure and elements analyses of si3N4/(CU39.9Ag60.1)80Ti20/si3N4 joint.
54
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00
0
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200
0
1273K
Jolnt temp
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0
0
0
300
0
0
200
0
100
0
0
0
10
20
30
40
Ti content
50
0
a四冷
Fig.9 Relation between Ti content and strength
Of sic/sic joints by using (CU39.9Ag60.1)伯0・"Ti"
10
20
丁i content
30
40
50
a四冷
Fig.10 Relation between Tl content and strength
Of si3N4/si3N4 joints by using (CU39.9Ag60.小00ⅨTi"
領域での接合強度が大きくなる。
り小さくなっているのはろう中の反応生成物の析出
位置・形態によると考えられる。つまり、(CU即
(3)接合界面には、sic/siCでTiC廊式層が、si.N。
゛8。。..)円0、ゞTi、ろうの.昜合には、ろう中央に生
成物がほとんど無く、生成物によるろう材自身の強
/si.N'でTiN反応眉が形成される。
(4)接合部ろうマトリックス中には、Ti'si.等のケ
イ化物力晰出するが、析出形態の違いにより
イヒ効果があまり発現されなかったと考えられる。
また、Ti濃度80at% PLヒの場合、著しい強度低
、
CU-Ti ろうの場合に得られたような顕著な接合部
下を生じているのは、A8添加によりろうの活性が増
の分散強イヒ効果は得られなかった。
し、過乗」反応によりろうマトリ、ソクスほぽ中央で割
(5)Ti^が高くなると、A8の添加により反応が過
れが生じた理由によると考えられる。
痢1となり、sic/siC の場合には界面剣胤が、
Si.Nysi.N'の場合にはろう中に割れが生じ、結
果として接合強度は著しく低下する。
4.まとめ
CU-Ti 系ろうの接合特性の向上を目的として、
CU-Ti 系ろうにA8を寄枷した(CU.0.OA800..)円0
文献
ⅨTi,箔を用いて、常圧焼結したシリコン系セラミ
ツクスの接合を行い、接合特性に及ぽすA8の励a効
D玉井富士夫,奈賀正明,溶接学会平成4年度毛k,
果とTi濃度の影醤について検討を行った。得られた
期全国大会講演概要集,1992-223.
結果をまとめると以下のとおりである。
2)F.T釦ai, M.Naka , The 3rd wMRS-1CAM-93,1993
-F-P9, P F-11.
a)CU-Ti ろうに飴を添力口するとTi濃度の低い領域
3)玉井富士夫,大阪大学溶接工学哥暁P折共同研究報
で、ぬれ性・反応性が改善され、接合特性が向上
告書,1992-PI09.
する。
(2) CU-Ti ろうに共晶ネ且成になるようにA8を添加す
(大阪大学溶接工学研究所との共同可院)
るとろうマトリ、ソクスカ触化され、Ti濃度の低い
55
The
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Fuzio Ta験i
In order to clarify the effects of silver addition for the cu-Ti metals on the microStNcture 肌d the str印宮th of sic/siC 抑d si3N4/si3N4 joints, the joinin宮S of sic/siC 釦d
Si.Nvsi.N' were performed by usin8 (CU.0.゛goo ..)円0、,Ti, fi11er metals. The str印8th of
the Joints were measured by 4-point bending test. The intermediate phases at the Joinin8
Iayers were investi8ated by microstructure observation and compositional analysis.
The sHver in fi11ers improves the wetabnity of 即lt飢 CU-A8-Ti fiHer to siliconCera血CS. The titanium in 加e fiHers reacts with siC 飢d for鵬 Tic, Ti5Si3 in sic joints
and also reacts W北h si3N4 and for鵬 TiN, Ti5Si3 in si3N4 joints. 1n case of lower Ti
Content,仙e str印今th of sic/sic and si3N4/si3N4 joints by usin8 CU-A8-Ti fi11er metals
Stron8er than these of joints by usin8 CU-Ti fiHer metals. The sic/sic joint by usin8
(CU.。.゛8釦.,)飾Ti, fi11er metal exhibits the bending stre始加 of 1301佃a. The si.Nvsi.N'
joint usin客(CU39.9A客6。.1)郎Ti15 fi11er metal exhibits the bendin8 Stren容th of 4001佃a.
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