Application No. L2127 ネオニコチノイド系農薬の一斉分析(LC/MS/MS) Analysis of Neonicotinoids by LC/MS/MS ネオニコチノイド系農薬は広範囲に使用される殺虫剤で、植物の花粉や蜜に移行し、ハチミツ中への残留が疑われている化合物です。ここではネオニコチノイド系農薬及びその代謝物を液体クロマトグラフィー/質量分析法(LC/ MS/MS）により、高感度分析に最適なMRMモードで一斉分析を行いました。キーワード : ネオニコチノイド; 農薬; 殺虫剤; LC/MS/MS; 多重反応モニタリング Key words : Neonicotinods; Pesticide; Insecticide; Liquid Chromatography/Mass spectrometry; Multiple Reaction Monitoring (MRM) Column : L-column2 ODS (USP category : L1) Sample : 1. Dinotefuran 6. Thiacloprid-amide 2. CPMF 3. Nitenpyram 7. Imidacloprid 4. Thiamethoxam 8. CPF 5. Clothianidin 9. Acetamiprid 10. Thiacloprid in CH3CN/H2O (25/75) (0.1 mg/L each) [Analytical conditions] : L-column2 ODS (C18, 3μm, 12 nm); Cat. No. 711020 Column Column size : 2.1 mm I.D. ×150 mm L. Mobile phase : A: CH3CN; B: 0.1％ CH3COOH + 5 mM CH3COONH4 in H2O A/B, 10/90-40/60 (0-15 min) : 0.2 mL/min Flow rate Temperature : 50℃ : ESI-MS（+） Detection : 3 μL Inj. Vol. : LC: Ultimate 3000 Bio RS (Thermo Fisher Scientific K.K.); MS/MS: 3200 Q TRAP (Sciex) System ■ネオニコチノイド類の一斉分析 2 9 10 6 1 8 4 3 5 7 Fig. Mass chromatogram of Neonicotinoids using LC/MS/MS 1/2 無断転用禁止 Application Data Sheet for LC Application No. L2127 ■MRMクロマトグラム Dinotefuran CPMF LTC4 Nitenpyram Thiamethoxam LTF4 Thiaclopｒid-amide Imidacloprid LTB4 Clothianidin 12-Keto-LTB4 CPF Acetamiprid Thiacloprid Table MRM transitions and retenstion time of Neonicotinoids No. Name Q1(m/z) Q3(m/z) Time(min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Dinotefuran CPMF Nitenpyram Thiamethoxam Clothianidin Thiaclopmid-amide Imidacloprid CPF Acetamiprid Thiacloprid 203.1 212.1 271.2 292.1 250.1 271.2 256.0 199.1 223.1 253.1 129.0 126.1 126.0 211.1 132.0 126.2 209.0 128.0 125.9 125.9 4.10 4.32 5.65 7.05 8.45 8.85 9.13 9.77 10.21 12.12 ネオニコチノイド類は移動相のpHによってピーク形状、感度及び保持時間が変化しやすく、酢酸と酢酸アンモニウムを混合した移動相が最適でした。また、カラム温度が低いとCPFが2つのピークになったり、リーディングします。そのため、カラム温度を50℃にした結果、シャープなピークが得られました。L-column2 ODS では、これらのネオニコチノイド類を分離し、テーリングの起こりやすいCPMFもシャープなピークを示しました。移動相はろ過してご使用ください。Ｓaka1512 東京事業所クロマト技術部 Chromatography Department, CERI Tokyo 2/2 〒345-0043 埼玉県北葛飾郡杉戸町下高野1600番地 / TEL: 0480-37-2601 / FAX: 0480-37-2521 / E-mail: [email protected] 無断転用禁止