不純物分析に便利な機能 純物分析 便 な機能 “Stepped Collision Energy” サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 アプリケーション部 不純物分析では、さまざまな構造の化合物の混合物を測定します。 データディペンデントスキャンを用いると便利ですが、化合物によって コリジョンエネルギーは異なります。このような場合、Stepped リジ ンエネルギ は異なります このような場合 St dC Collision lli i E Energyを を 使うと、構造解析可能なMS/MSスペクトルが取得できます。 網羅的 MS2の取得方法 Data Dependent Scan フルスキャンとデータディペンデントMS/MS しきい値以上の強度を持つピ クの しきい値以上の強度を持つピークの MS/MSを網羅的に取得する。 Threshold RT F: T: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-295.00] FTMS + p ESI Full ms [150.00-1000.00] Full MS 272.2010 100 80 80 70 70 60 60 Relative Abundance Relative Abundance MS/MS 90 90 50 40 30 272.2007 100 224.1858 50 40 30 215.1431 20 20 147.0804 391.2845 10 326.2538 10 436.3426 121.0648 536.1659 0 159.0804 198.1038 0 200 300 400 m/z 500 600 100 150 200 250 m/z いろいろな化合物のMS2が自動でとれる コリジョンエネルギーは一定値で大丈夫? いろいろな化合物のMS2が自動でとれる。コリジョンエネルギ は 定値で大丈夫? 2 定性分析に有効な機能 NCE*& Stepped Collision 3種のエネルギーのフラグメントイオン を混合して検出。 Collision energy low m/z 適正なコリジョンエネルギ が不明な未知成分は、 適正なコリジョンエネルギーが不明な未知成分は、 一定のコリジョンエネルギーでは対応が難しい。 Stepped collision を使えば、構造解析可能な MS/MSスペクトルが取得可能。 Collision energy middle m/z HCD&C-Trap C C ap m/z Collision energy High m/z 3 *NCE: Normalized Collision Energy 設定方法:Stepped Collision Energy Q Exactive Q Exactive or Exactive plus 設定の目安は Low >15-25 Middle >30-40 Hi h >45-60 High >45 60 4 25,40,55 25 40 55 MS2スペクトル:Stepped Collision Energy 化合物:Propralol 260.1642 100 HCD 25% 80 NL: 5.19E7 test_mix_13#249 RT: 0.98 AV: 1 F: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-285.00] test_mix_12 #259 RT: 0.98 AV: 1 NL: 6.41E6 T: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-285.00] 260.1641 100 Stepped Collision 40%±15 プリカーサーイオンを残しつつ、 プリカ サ イオンを残しつつ、 広範囲のフラグメントイオンを観測 95 90 60 85 40 80 20 116.1068 116.1069 HCD 40% 80 183.0802 98.0963 74.0599 60 40 260.1641 NL: 1.08E7 test_mix_14#252 RT: 0.98 AV: 1 F: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-285.00] 157.0646 20 218.1174 0 100 74.0599 HCD 55% 116.1068 80 155.0853 60 98.0963 183.0801 NL: 7.35E6 test_mix_15#251 RT: 0.98 AV: 1 F: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-285.00] 70 65 Relative Abund dance Relative Abundance 0 100 75 183.0803 72 0807 72.0807 60 116.1068 55 50 45 40 74 0599 74.0599 35 30 183.0802 98.0963 25 20 157 0645 157.0645 15 40 10 20 260.1642 0 218.1172 0 50 100 150 200 m/z 5 129.0696 5 250 50 100 150 200 m/z 250 MS2スペクトル:Stepped Collision Energy 化合物:Verapamil 455.2896 100 HCD 25% 80 NL: 2.17E7 test_mix_13#267 RT: 1.06 AV: 1 F: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [[50.00-485.00]] test_mix_12 #284 RT: 1.06 AV: 1 NL: 1.47E7 T: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-485.00] 165.0908 100 95 90 60 Stepped St dC Collision lli i 40%±15 プリカーサーイオンを残しつつ、 広範囲のフラグメントイオンを観測 85 165.0908 40 80 20 303.2063 165.0908 HCD 40% 80 NL: 2.56E7 test_mix_14#271 RT: 1.06 AV: 1 F: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-485.00] 60 40 20 303.2059 150.0674 70 65 Relative Abundance Relative Abun ndance 0 100 75 60 55 455.2896 50 45 40 260.1641 0 100 80 165.0909 HCD 55% 150.0674 60 NL: 1.23E7 test_mix_15#271 RT: 1.05 AV: 1 F: FTMS + p ESI d Full ms2 [email protected] [50.00-485.00] 35 30 150.0674 25 20 303 2058 303.2058 15 40 10 105.0698 20 5 260.1641 260.1637 177.0910 0 0 100 200 300 m/z 6 105.0697 58.0652 400 50 100 150 200 250 m/z 300 350 400 450
© Copyright 2024 ExpyDoc