NSST HIROHATA report No.M-1306 水蒸気導入TG-DTA(示差熱・熱重量)測定 1.概要 ≪水蒸気導入TG-DTA対象材料≫ 通常のTG-DTA測定は、Dryガスを流して測定を行います。 TG-DTA2000SAは水蒸気圧力を制御して湿度調整を行ったガス雰囲気での測定が可能な装置です･･･＜水蒸気圧制御原理＞参照高分子材料、電子部品材料、セラミックス等各種材料の加湿雰囲気下での熱分析測定が可能であり、高温多湿環境を想定した評価ができます。水蒸気発生ユニット 2.装置仕様（水蒸気導入測定時） TG-DTA測定方式上皿式差動型天秤測定上限温度 10 00℃max.(加湿時) 測定雰囲気 N2、Air、各水蒸気圧制御ガス計150or250ml/min ガス流量 Dry+Wetｶﾞｽ 100 or 200 ml/min＋Dry ｶﾞｽ 50 ml/min（保護ガス）ＴＧ-ＤＴＡ本体 0ｋPa～45ｋPa(導入水蒸気圧や測定温度に制約があります） TG-DTA2000SA装置外水蒸気圧制御範囲例）200℃等温時：max30kPa　700℃等温時：max40kPa 10kPa導入時：75℃以上　20kPa導入時：90℃以上水蒸気圧安定性 ±0.5ｋPa以内容器 Al（500℃max.）・Pt・Al2O3 昇温速度 Max20℃/min（通常10℃/min）コントローラー水蒸気圧センサー MFC Wetガス混合ガス測定ガスの圧力は常圧（=1気圧=101.3kPa）です。この1気圧中の水蒸気の量を制御することで、測定ガスの湿度調整を行います。天秤ケース Dryガス MFC 水蒸気圧信号 Dryガス ⇒ 0（kPa）／101.3（kPa）＝0（%） 20 ｋPa＝Wetｶﾞｽ+Dryｶﾞｽ ⇒ 20(kPa)／101.3(kPa)＝20.3（%）ガス電気炉＜水蒸気圧制御原理＞例：導入水蒸気圧 0 ｋPa＝Dryｶﾞｽのみ MFC＝マスフロー保護ガスボイラー Wet ※1気圧（101.3kPa）を基準とした相対水蒸気圧水蒸気圧コントローラー水蒸気コントロール図 3.測定事例 3.測定事例 ● シュウ酸カルシウム水和物の熱分解測定同じ温度プログラムで、水蒸気圧を変えて測定を行いました。緑線・・・0ｋPa ピンク線・・・10ｋPa 青線・・・20ｋPa TG曲線熱分解反応を化学式で表すと 1段目 CaC2O4・H2O → CaC2O4 + H2O↑ 2段目 3段目 CaC2O4 → CaCO3 + CO↑ CaCO3 → CaO +CO2↑ 1段目の反応が高温側へシフト水蒸気圧が上がる（＝ガスの湿度が上がる）と、1段目の反応が高温側にシフト！ DTA曲線シュウ酸カルシウム水和物中の水分の脱離が、測定ガスの湿度により抑制された！ Dryガス← →Dry+Wetガス ①水蒸気ガス導入開始 ②昇温開始日鉄住金テクノロジー㈱広畑事業所兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 TEL079-236-0041 FAX079-236-1501