ゾ ピ ク ロ ン 7.5mg 錠 溶出試験 本 品 1 個 を と り ， 試 験 液 に pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 900 mL を 用 い ， 溶 出 試 験 法 第 2 法 に よ り ， 毎 分 50 回 転 で 試 験 を 行 う ． 溶 出 試 験 を 開 始 30 分 後 ， 溶 出 液 20mL 以 上 を と り ， 孔 径 0.45µm 以 下 の メ ン ブ ラ ン フ ィ ル タ ー で ろ 過 す る ． 初 め の ろ 液 10mL を 除 き ， 次 の ろ 液 を 試 料 溶 液 と す る ． 別 に ゾ ピ ク ロ ン 標 準 品 を 100 ℃ で 24 時 間 減 圧 乾 燥 し ， 表 示 量 の 約 2.8 倍 量 を 精 密 に 量 り ， pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 に 溶 か し ， 正 確 に 100mL と す る ． こ の 液 4mL を 正 確 に 量 り ， pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 を 加 え て 正 確 に 100mL と し ， 標 準 溶 液 と す る ． 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 に つ き ， pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 を 対 照 と し ，紫 外 可 視 吸 光 度 測 定 法 に よ り 試 験 を 行 い ，波 長 304nm に お け る 吸 光 度 AT 及 び AS を 測 定 す る ． 本 品 の 30 分 間 の 溶 出 率 が 85% 以 上 の と き は 適 合 と す る ． ゾ ピ ク ロ ン （ C17H17ClN6O3 ） の 表 示 量 に 対 す る 溶 出 率 （ % ） = WS × AT 1 × × 36 AS C WS ： ゾ ピ ク ロ ン 標 準 品 の 量 （ mg ） C ： 1 錠 中 の ゾ ピ ク ロ ン （ C17H17ClN6O3 ） の 表 示 量 （ mg ） ゾピクロン標準品 C17H17ClN6O3 ： 388.81 ［ 6- （ 5- ク ロ ロ -2- ピ リ ジ ル ） -6 ， 7- ジ ヒ ド ロ -7- オ キ ソ -5H- ピ ロ ロ ［ 3 ， 4-b ］ ピ ラ ジ ン -5- イ ル ］ 4- メ チ ル -1- ピ ペ ラ ジ ン -カ ル ボ キ シ レ ー ト で ， 下 記 の 規 格 に 適 合 す る も の ． 必 要 な 場 合 に は 次 に 示す方法により精製する． 精製法 本 品 を 2- プ ロ パ ノ ー ル に 加 温 し て 溶 か し た 後 ， 冷 所 に 放 置 し ， 白 色の結晶を析出させる．同様の操作を 3 回繰り返して得た結晶を水で 2 回 洗 っ た 後 ， 100 ℃ で 24 時 間 減 圧 乾 燥 す る ． 性状 本品は白色∼微黄色の結晶性の粉末で，においはない．本品は旋光 性を示さない．本品は光によって徐々に着色する． 確認試験 （ 1 ） 本品の 0.1mol/L 塩酸溶液（1 → 100000）につき，紫外可視吸光度測定 法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 214 ∼ 218nm 及び 303 ∼ 305nm に吸収 の極大を示し，波長 243 ∼ 245nm に吸収の極小を示す． （ 2 ） 本 品 を 乾 燥 し ， そ の 2mg を と り ， 赤 外 吸 収 ス ペ ク ト ル 測 定 法 の 臭 化 カ リ ウ ム 錠 剤 法 に よ り 測 定 す る と き ， 波 数 2800cm-1 ， 1720cm-1 ， 1578cm-1 ， 1465cm-1 ， 1375cm-1 及 び 850cm-1 付 近 に 吸 収 を 認 め る ． 融 点 176 ∼ 178 ℃ 塩化物 本品 1.0g にアセトニトリル 35mL 及び希硝酸 6mL を加えて溶かし，水を加えて 50mL とする．これを検液とし，試験を行う．比較液は 0.01mol/L 塩酸 0.40mL にアセト ニトリル 35mL，希硝酸 6mL 及び水を加えて 50mL とする（0.014%以下） ． 類縁物質 本操作は遮光して行う．本品 0.10g をとり，クロロホルムに溶かし，正確に 10mL とし，試料溶液とする．この液 2mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とし，標準溶 液とする．これらの液につき，日局一般試験法の薄層クロマトグラフ法により試験を行 う．試料溶液 10µL 及び標準溶液 10µL，20µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍 光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム・メタノール・ 酢酸エチル混液（85：15：2）を展開溶媒として約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する． これに紫外線（主波長 366nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット（ Rf 値 約 0.50 ）以外のスポットは，標準溶液 10µL から得たスポットより濃くない（0.1%以下） ． また，試料溶液から得た主スポット（ Rf 値 約 0.50 ） 以外のスポットの総量は 0.5%以 下である． 2- プロパノール 本品 0.50g を正確に量り，ジメチルホルムアミドを加えて溶かし，正確 に 10mL とし，試料溶液とする．別に 2- プロパノール 0.50g を正確に量り，ジメチルホ ルムアミドを加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，ジメチルホルム アミドを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1.0µL に つき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の 2- プロパ ノールのピーク面積 AT 及び AS を自動積分法によって測定するとき，AT は AS より大き くない（0.5%以下） ． 試験条件 検出器：水素炎イオン化検出器 カ ラ ム ： 内 径 3mm ， 長 さ 3m の ガ ラ ス 管 に ジ エ チ レ ン グ リ コ ー ル サ ク シ ネ ー ト を ， 177 ∼ 250µm の ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ 用 ケ イ ソ ウ 土 に 5% の 割 合で被覆したものを充てんする． カ ラ ム 温 度 ： 130 ℃ 付 近 の 一 定 温 度 ． キャリヤーガス：窒素ガス 流 量 ： 2- プ ロ パ ノ ー ル の 保 持 時 間 が 約 1 分 に な る よ う に 調 整 す る ． 乾燥減量 0.5%以下（0.5g，減圧，100 ℃，24 時間） 含量 99.0%以上 定量法 本 品 を 乾 燥 し ， そ の 約 0.3g を 精 密 に 量り ， 非 水 滴 定 用 酢 酸 （ 100 ） 20mL に 溶 か し ， 更 に 無 水 酢 酸 80mL を 加 え た 後 ， 0.1mol/L 過 塩 素 酸 で 滴 定 す る （ 電 位 差 滴 定 法 ）． 同 様 の 方 法 で 空 試 験 を 行 い ， 補 正 す る． 0.1mol/L 過塩素酸 1mL=38.881mg C17H17ClN6O3 ゾ ピ ク ロ ン 10mg 錠 溶出試験 本 品 1 個 を と り ， 試 験 液 に pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 900 mL を 用 い ， 溶 出 試 験 法 第 2 法 に よ り ， 毎 分 50 回 転 で 試 験 を 行 う ． 溶 出 試 験 を 開 始 30 分 後 ， 溶 出 液 20mL 以 上 を と り ， 孔 径 0.45µm 以 下 の メ ン ブ ラ ン フ ィ ル タ ー で ろ 過 す る ． 初 め の ろ 液 10mL を 除 き ， 次 の ろ 液 を 試 料 溶 液 と す る ． 別 に ゾ ピ ク ロ ン 標 準 品 を 100 ℃ で 24 時 間 減 圧 乾 燥 し ， 表 示 量 の 約 2.8 倍 量 を 精 密 に 量 り ， pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 に 溶 か し ， 正 確 に 100mL と す る ． こ の 液 4mL を 正 確 に 量 り ， pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 を 加 え て 正 確 に 100mL と し ， 標 準 溶 液 と す る ． 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 に つ き ， pH 4.0 の 0.05mol/L 酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 を 対 照 と し ，紫 外 可 視 吸 光 度 測 定 法 に よ り 試 験 を 行 い ，波 長 304nm に お け る 吸 光 度 AT 及 び AS を 測 定 す る ． 本 品 の 30 分 間 の 溶 出 率 が 85% 以 上 の と き は 適 合 と す る ． ゾ ピ ク ロ ン （ C17H17ClN6O3 ） の 表 示 量 に 対 す る 溶 出 率 （ % ） = WS × AT 1 × × 36 AS C WS ： ゾ ピ ク ロ ン 標 準 品 の 量 （ mg ） C ： 1 錠 中 の ゾ ピ ク ロ ン （ C17H17ClN6O3 ） の 表 示 量 （ mg ） ゾピクロン標準品 C17H17ClN6O3 ： 388.81 ［ 6- （ 5- ク ロ ロ -2- ピ リ ジ ル ） -6 ， 7- ジ ヒ ド ロ -7- オ キ ソ -5H- ピ ロ ロ ［ 3 ， 4-b ］ ピ ラ ジ ン -5- イ ル ］ 4- メ チ ル -1- ピ ペ ラ ジ ン -カ ル ボ キ シ レ ー ト で ， 下 記 の 規 格 に 適 合 す る も の ． 必 要 な 場 合 に は 次 に 示す方法により精製する． 精製法 本 品 を 2- プ ロ パ ノ ー ル に 加 温 し て 溶 か し た 後 ， 冷 所 に 放 置 し ， 白 色の結晶を析出させる．同様の操作を 3 回繰り返して得た結晶を水で 2 回 洗 っ た 後 ， 100 ℃ で 24 時 間 減 圧 乾 燥 す る ． 性状 本品は白色∼微黄色の結晶性の粉末で，においはない．本品は旋光 性を示さない．本品は光によって徐々に着色する． 確認試験 （ 1 ） 本品の 0.1mol/L 塩酸溶液（1 → 100000）につき，紫外可視吸光度測定 法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 214 ∼ 218nm 及び 303 ∼ 305nm に吸収 の極大を示し，波長 243 ∼ 245nm に吸収の極小を示す． （ 2 ） 本 品 を 乾 燥 し ， そ の 2mg を と り ， 赤 外 吸 収 ス ペ ク ト ル 測 定 法 の 臭 化 カ リ ウ ム 錠 剤 法 に よ り 測 定 す る と き ， 波 数 2800cm-1 ， 1720cm-1 ， 1578cm-1 ， 1465cm-1 ， 1375cm-1 及 び 850cm-1 付 近 に 吸 収 を 認 め る ． 融点 176 ∼ 178 ℃ 塩化物 本品 1.0g にアセトニトリル 35mL 及び希硝酸 6mL を加えて溶かし，水を加えて 50mL とする．これを検液とし，試験を行う．比較液は 0.01mol/L 塩酸 0.40mL にアセト ニトリル 35mL，希硝酸 6mL 及び水を加えて 50mL とする（0.014%以下） ． 類縁物質 本操作は遮光して行う．本品 0.10g をとり，クロロホルムに溶かし，正確に 10mL とし，試料溶液とする．この液 2mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とし，標準溶 液とする．これらの液につき，日局一般試験法の薄層クロマトグラフ法により試験を行 う．試料溶液 10µL 及び標準溶液 10µL，20µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍 光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム・メタノール・ 酢酸エチル混液（85：15：2）を展開溶媒として約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する． これに紫外線（主波長 366nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット（ Rf 値 約 0.50 ）以外のスポットは，標準溶液 10µL から得たスポットより濃くない（0.1%以下） ． また，試料溶液から得た主スポット（ Rf 値 約 0.50 ） 以外のスポットの総量は 0.5%以 下である． 2- プロパノール 本品 0.50g を正確に量り，ジメチルホルムアミドを加えて溶かし，正確 に 10mL とし，試料溶液とする．別に 2- プロパノール 0.50g を正確に量り，ジメチルホ ルムアミドを加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，ジメチルホルム アミドを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1.0µL に つき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の 2- プロパ ノールのピーク面積 AT 及び AS を自動積分法によって測定するとき，AT は AS より大き くない（0.5%以下） ． 試験条件 検出器：水素炎イオン化検出器 カ ラ ム ： 内 径 3mm ， 長 さ 3m の ガ ラ ス 管 に ジ エ チ レ ン グ リ コ ー ル サ ク シ ネ ー ト を ， 177 ∼ 250µm の ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ 用 ケ イ ソ ウ 土 に 5% の 割 合で被覆したものを充てんする． カ ラ ム 温 度 ： 130 ℃ 付 近 の 一 定 温 度 ． キャリヤーガス：窒素ガス 流 量 ： 2- プ ロ パ ノ ー ル の 保 持 時 間 が 約 1 分 に な る よ う に 調 整 す る ． 乾燥減量 0.5%以下（0.5g，減圧，100 ℃，24 時間） 含量 99.0%以上 定量法 本 品 を 乾 燥 し ， そ の 約 0.3g を 精 密 に 量り ， 非 水 滴 定 用 酢 酸 （ 100 ） 20mL に 溶 か し ， 更 に 無 水 酢 酸 80mL を 加 え た 後 ， 0.1mol/L 過 塩 素 酸 で 滴 定 す る （ 電 位 差 滴 定 法 ）． 同 様 の 方 法 で 空 試 験 を 行 い ， 補 正 す る． 0.1mol/L 過塩素酸 1mL=38.881mg C17H17ClN6O3
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