炭酸飲料水用 炭酸ガスの分析 ガスクロマトグラフィーによる分析 優れた技術でお客様のニーズを実現 WASSON - ECE INSTRUMENTATION 炭酸飲料水用 炭酸ガスの分析 チャレンジ 炭酸飲料水などに含まれる炭酸ガス（二酸化炭素）は、 アンモニアプラントや発酵プラント、化学プラント、石 油精製などで生産されています。 これらの製造元から の炭酸ガスには有機物などの汚染物質が残留してい る場合があります。それに加え、近年では含有している 不純物の基準値の上限を厳しく管理している企業が多 く見受けられます。 不純物として評価・管理対象にある物質は、主に水素、 酸素、窒素、窒素酸化物、含酸素炭化水素、硫黄化合 物、ホスフィン、シアン化物、 アンモニア、パラフィン、オ レフィン、不揮発性炭化水素、ベンゼンや他の芳香族 炭化水素などです。 このように多様な化合物の測定に は、分解能力が高く、測定レンジの広いガスクロマトグ ラフ(GC)が最も適しています。 FID/FID/MSDを用いた分析 Wasson-ECE Instrumentationでは、炭酸飲料水用 炭酸ガスを測定する2種類のGCをご提供しています。 一つ目は、２つの水素炎イオン化検出器と質量選択検 出器を用いた FID/FID/MSDで構成されたGCです。MSDのSIM (Selected Ion Mode)モードはppbレベルの濃度の 化合物を測定することができ、 また分子フラグメントパ ターンやスペクトラムなど特定のものだけを検出する ことができるため、目的の化合物をクロマトグラムの保 持時間以外でも確認するこができます。 これは分析対 象の不純物が他の不純物とは違う指標を持ち合わせて いるためであり、 とても重要です。 よって、MSDの高い 識別能力により、重要な分析対象物と他の化合物とを 取り間違るというような分析ミスを防ぐことができま す。 WASSON - ECE INSTRUMENTATION GC 1: FID/FID を用いた測定結果 分析対象物 濃度 メタン 1 ppm メタン以外の 炭化水素 1 ppm C1 -C 1 ppm 6 パラフィン、オレフィン メタノール 0.25 ppm mol 含酸素化合物 0.25 ppm mol BTEX 0.25 ppm mol GC 1: MSD を用いた測定結果 分析対象物 濃度 アセトアルデヒド 0.2 ppm ホスフィン 0.3 ppm ベンゼン 0.02 ppm トルエン 0.02 ppm エチルベンゼン 0.02 ppm m, p, o-キシレン 0.02 ppm 炭酸ガス分析 炭酸飲料水用 炭酸ガスの分析 2200000 2000000 1800000 o-キシレン 2400000 m-キシレン p-キシレン メタノール デュアルFIDとMSDで炭酸飲料水用炭酸ガスに含まれる 微量不純物を測定したクロマトグラム 炭酸ガス中の酸化物とBTEX (%レベル) 0.25mL のガスサンプルを注入 FID1で測定 1600000 1400000 アセトアルデヒド トルエン 1200000 1000000 800000 ベンゼン 600000 400000 200000 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 min プロパン 4200000 4000000 3800000 3600000 3400000 3200000 3000000 1200000 800000 600000 400000 メタン 1000000 n-ヘキサン 1400000 イソペンタン n-ペンタン 1,3-ブタジエン 1600000 1-ブテン イソブチレン c-2-ブテン 1800000 プロピレン アセチレン エタン 2000000 t-2-ブテン 2200000 プロパジン 2400000 n-ブタン エチレン 2600000 炭酸ガス中のppmレベルの炭化水素 0.2mL ガスサンプル をバルブ注入 FID2で測定 イソブタン 2800000 200000 トルエン p-キシレン Abundance 40000 38000 36000 34000 32000 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 min m-キシレン 0.00 30000 28000 26000 炭酸ガス中に各成分1.0ppmを混合 1.0 mLをバルブ注入 MSDで測定 24000 ベンゼン 22000 20000 18000 8000 6000 4000 o-キシレン 10000 エチルベンゼン 12000 アセトアルデヒド 16000 14000 2000 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 Tel 042-512-9005 9.50 10.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00 15.50 min www.wasson-ece.com 炭酸飲料水用 炭酸ガスの分析 SCD/PDHIDを用いた化学分析 二つ目のシステムは、硫黄化学発光検出器(SCD)とクライオ冷却を使 用しており、微量の硫黄化合物をppmレベルまで定量することができま す。 またこのシステムにはパルス放電ヘリウムイオン化検出器(PDHID)も 搭載されており、 これを用いて永久ガスを低レベルまで測定することも 可能です。 GC 2: SCD を用いた測定結果 分析対象物 濃度 硫化水素 0.03 ppm 硫化カルボニル 0.03 ppm 二酸化硫黄 0.1 ppm エチルメルカプタン 0.03 ppm ジメチルメルカプタン 0.03 ppm 二硫化炭素 0.03 ppm イソプロピルメルカプタン 0.03 ppm エチルメチルメルカプタン 0.03 ppm ブチルメルカプタン 0.03 ppm イソブチルメルカプタン 0.03 ppm ジエチルメルカプタン 0.03 ppm ジメチルジスルフィド 0.03 ppm 2-メチルチオフェン 0.03 ppm 3-メチルチオフェン 0.03 ppm ジエチルジスルフィド 0.03 ppm フェニルメルカプタン 0.03 ppm 全硫黄 0.6 ppm サンプルの状態 炭酸ガスは、高圧下の液体もしくは気体の状態で、装置に導入する ことができます。高圧化された液体の場合、不活性化された気化装 置を通してサンプルがガス化され、微量硫黄および含酸素化合物の 吸着を最小限にとどめます。高沸点炭化水素や油の分析では、サン プルは高温の注入口へのシリンジ注入やガス注入バルブで導入さ れます。 このように、お客様のサンプルに適した導入方法をご提供し、いかな るサンプルの状態でも測定を可能にします。 液化炭酸ガス向け不揮発性有機物濃縮器(NVOC) 液化炭酸ガスは、エチレングリコールやポンプオイル由来の高沸点 有機化合物の汚染が考えられます。そこでNOVCでは、バイアル中 の溶媒にこれらの炭酸ガス中の目的成分を濃縮し、 この溶媒をシリ ンジ注入します。 NVOCは一定量の炭酸ガスから捕集した高沸物 を抽出します。マトリックスは加熱パージをして排出されます。 GC 2: PDHID を用いた測定結果 分析対象物 濃度 酸素 0.5 ppm mole アルゴン 0.5 ppm mole 窒素 0.5 ppm mole 一酸化炭素 0.5 ppm mole メタン 0.5 ppm mole WASSON - ECE INSTRUMENTATION 炭酸ガス分析 炭酸飲料水用 炭酸ガスの分析 ジエチルジスルフィド SCDで分析した炭酸飲料水用炭酸ガスに含まれる微量硫黄化合物の測定結果 15 μV 25000 空気中に硫黄化合物 20ppmをブレンドした 標準サンプルに二酸化硫黄を添加し、 3.0mlのガスサンプルとして注入、 SCDで測定 フェニルメルカプタン ジエチルスルフィド １−ブタンチオール ジメチルジスルフィド チオフェン/2-ブタチオール混合物 メチルメルカプタン 二酸化硫黄 硫化水素 5000 硫化カルボニル 10000 ２−メチルー２−プロパンチオール １−プロパンチオール混合物 エチルメルカプタン ジメチルスルフィド 15000 ２−プロパンチオール/イソプロピルメルカプタン 20000 0 15 15 μV 硫化水素 15 μV 1800 20 min 1600 メチルメルカプタン 10 硫化カルボニル 5 15 μV 1600 1400 1600 1400 1200 1200 1000 1400 1200 1000 1000 800 800 800 600 600 600 400 400 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 Tel 042-512-9005 2.9 3 3.1 min 3.6 3.8 4 4.2 4.4 4.6 min 9.4 9.6 9.8 10 10.2 min www.wasson-ece.com 炭酸飲料水用 炭酸ガスの分析 炭酸飲料水用の炭酸ガスに含まれる永久ガスを PDHIDで測定したクロマトグラム 酸素 pA 5000 炭酸ガス中の永久ガス 0.1 mL のガスサンプルを注入 PDHIDで測定 窒素 5.0 ppm Ar 28.0 ppm O2 メタン 4000 アルゴン 3000 水素 一酸化炭素 2000 1000 5 10 15 20 25 min 酸素 pA 5000 PDHIDでアルゴンと酸素の分離を測定 した際の拡大図 4000 * LDLとは、実際の信号がバックグラウンド ノイズより2.5倍高い時の濃度を示す アルゴン LDL* (Ar ピーク): 11.6 ppb LDL* (O2 ピーク): 6.9 ppb 3000 2000 1000 4.2 WASSON - ECE INSTRUMENTATION 4.4 4.6 4.8 5 5.2 5.4 5.6 炭酸ガス分析 min 炭酸飲料水用 炭酸ガスの分析 Wasson-ECE Instrumentation 優れた技術でお客様のニーズを実現 Wasson-ECE Instrumentation は、お客様のご要望に添った分析システムの設計・製作を行っています。例えば、 お客様のサンプル性状 （分析対象物、濃度範囲、状態、温度）、分析周期などの特別なご要望に基づき、お客様の目 的に適した装置を設計します。 アジレント・テクノロジー社製のガスクロマトグラフをベースに最先端の要素技術（補 助オーブン、バルブ、配管、流量コントロール、 カラム、電気回路、 ソフトウエアなど）を追加し、分析メソッドの開発、性 能確認テスト、マニュアルの作成までのすべてを行い、すぐに分析可能な状態で出荷、据付を行います。 クロマトグラムの結果はアプリケーションケミストにより精査され、システムの性能と設計の品質を確認します。 フィールドエンジニアは据付け時にトレーニングも実施します。 据付け後、 クロマトグラフを使用していただいてい る期間はサポートケミストがお客様のご質問にお答えします。 アプリケーションの詳細、 ご質問、 トレーニング、定量 計算、 メンテナンス、出張訪問サービスなどのお客様のサポートをします。 Wasson-ECE Instrumentation の持 つ豊富な経験と知識によって、あなたのプロジェクトを効率的にバックアップし、かつ、信頼性の高い結果をご提供し ます。 Tel 042-512-9005 www.wasson-ece.com 詳細はeメールにて弊社へお問い合わせください。 [email protected] 優れた技術でお客様のニーズを実現 Tel 042-512-9005 Fax 042-512-9010 www.Wasson-ECE.com [email protected]
© Copyright 2024 ExpyDoc
