Didattica della Chimica Analitica

INTRODUZIONE ALLA
DIDATTICA DELLA
CHIMICA ANALITICA
23/04/2014
1
CHIMICA ANALITICA: scienza prettamente SPERIMENTALE
Fornisce risultati finali sotto forma di NUMERO (o come IDENTIFICAZIONE di una
sostanza ben definita)
 correttezza dell’apprendimento facilmente VERIFICABILE
- dall’insegnante
- DALLO STUDENTE
Come in tutti i corsi, per migliorare il risultato finale è necessario spostare
l’attenzione dall’insegnamento all’APPRENDIMENTO
Come si può ottenere un migliore apprendimento?
 cambiando il TIPO DI APPROCCIO
 spostando l’attenzione più dalla tecnica all’OGGETTO dell’analisi
 presentando esempi CONCRETI
 portando gli studenti a sviluppare la capacità di PROGETTARE l’analisi
 utilizzando il LABORATORIO
2
OBIETTIVI di un corso di chimica analitica
1) Apprendimento dei contenuti «CLASSICI»
 contenuti base che costituiscono lo «conoscenza della disciplina»:
- tecniche e metodi
- conoscenze di background: equilibri, statistica, fisica di base, elettronica
- esperienze di laboratorio: saggi di identificazione, titolazioni, metodi
strumentali  modalità di ESECUZIONE di un saggio
2) Acquisizione di altre «skills»
 curiosità e spirito di iniziativa
 comunicazione orale e scritta
 capacità di lavoro in gruppo
 ADATTABILITA’ E FLESSIBILITA’
Entrambi gli obiettivi possono essere raggiunti affrontando PROBLEMI CONCRETI (che
in aggiunta stimolano la curiosità)
 definizione del PROBLEMA
 conoscenza della TECNICA
 utilizzo del METODO: applicazione di una TECNICA ad un PROBLEMA
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Tecniche analitiche e metodi analitici
Tecniche
analitiche
Una TECNICA ANALITICA è un processo chimico o chimico-fisico che
può essere usato per fornire informazioni analitiche.
Esempi: le TECNICHE SPETTROMETRICHE che prevedono l’assorbimento o
l’emissione di RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA possono fornire
INFORMAZIONI QUALITATIVE, QUANTITATIVE e STRUTTURALI,
le TECNICHE CROMATOGRAFICHE che sono usate per SEPARARE COMPONENTI
DI UNA MISCELA in base alle loro PROPRIETA’ CHIMICHE e CHIMICO-FISICHE
Metodi
analitici
Un METODO ANALITICO è un insieme dettagliato di istruzioni da
seguire passo per passo nell’analisi qualitativa, quantitativa o
strutturale di un campione usando una specifica tecnica.
La descrizione comprende tutti gli aspetti che è necessario definire affinché si
possano avere RISULTATI SIGNIFICATIVI, come ad esempio il tipo e la purezza dei
reagenti usati, le caratteristiche richieste dallo strumento, la sequenza delle
operazioni da effettuare, il tipo di analisi dei dati, ecc…
Molti metodi sono pubblicati come METODI ANALITICI STANDARD e devono
essere adottati affinché determinate analisi abbiano VALORE UFFICIALE
UTILIZZO DEI METODI PER COMPRENDERE LE TECNICHE
4
5
Obiettivo: abituarsi a RISOLVERE PROBLEMI COMPLESSI
6
Come sviluppare le attività in classe?
Approcci principali
(1) Lezione «classica» - LECTURING
(2) Discussione in gruppi – COOPERATIVE LEARNING
(3) Apprendimento in laboratorio – LABORATORY ACTIVITIES
(4) Apprendimento legato ad un contesto reale – CONTEXT-BASED LEARNING
(5) Apprendimento mediante risoluzione di problemi – PROBLEM-BASED LEARNING
Non tutti sono validi per tutti gli argomenti, i vari approcci possono coesistere
7
(1) LECTURING
È l’approccio più classico
Si basa sull’assunzione che il sapere può essere semplicemente TRASMESSO
In realtà la trasmissione del sapere è solo il primo stadio di una reazione a due stadi…
8
Informazione «immagazzinata» dagli studenti
Primi 15’
circa 100%
15’-30’
circa 40%
30’-45’
circa 25%
Oltre i 45’
20% o meno
Ascoltare una lezione

~ STESSI RISULTATI !!!!
Leggere materiale scritto
Per migliorare:
- Verifica del background delle conoscenze
- introdurre attività di COLLABORAZIONE e discussione tra studenti
9
1983
QUALI ARGOMENTI TRATTARE?
Titolazioni in fase umida
2013
Tecniche spettroscopiche
- Spettroscopia UV-Visibile
- Spettroscopia IR
- Spettroscopia atomica
- Spettroscopia NMR
- Spettroscopia di massa
- Fluorescenza X e microfluorescenza
Tecniche elettroanalitiche
Tecniche di separazione e cromatografia
- Gas cromatografia
- HPLC
- Micro-estrazione in fase solida
2043 ??
Le tecniche possono variare nel tempo
10
Ciò che rimane valido nel tempo è il PROCESSO ANALITICO (process model)
Definizione del
problema
Prelievo e
preparazione del
campione
Definizione dell’informazione desiderata
Scelta della tecnica e del metodo
Campionamento
Preparazione del campione
Solido
Liquido
Gas

L’apprendimento
delle varie fasi del
processo analitico è
il CONTENUTO
PRINCIPALE
omogeneizzazione
solubilizzazione
vaporizzazione
Eliminazione degli interferenti
Analisi chimica
-standard di calibrazione
-campione
Conversione datirisultati
Calcolo del risultato
Analisi statistica
Soluzione del
problema
Interpretazione dati e risultati
Presentazione risultati
11
La presentazione del processo analitico si presta a:
- Introdurre le varie fasi che vanno OLTRE L’ESECUZIONE DEL SAGGIO ANALITICO
- Introdurre esempi concreti  attenzione sull’OGGETTO DELL’ANALISI
- Sviluppare capacità di ASTRAZIONE - «approccio orizzontale»
 Passare dal caso particolare al caso generale
Altri esempi di tematiche che si prestano ad un approccio «orizzontale»
SCHEMA DI UNA STRUMENTAZIONE
 permette di generalizzare
 permette di fare similitudini e paragoni
 permette di affrontare problemi nuovi o sconosciuti
 permette di interpretare i fenomeni alle base dei processi analitici
SENSIBILITA’ E SELETTIVITA’
CALIBRAZIONE
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Le TECNICHE
STRUMENTALI
prevedono l’acquisizione di un
SEGNALE ANALITICO
di solito di natura elettrica o meccanica
che è espressione di una
INFORMAZIONE CHIMICA
qualitativa (natura e composizione) e/o quantitativa
SEPARAZIONI - DETERMINAZIONI QUALITATIVE DETERMINAZIONI QUANTITATIVE – INDAGINI STRUTTURALI –
INDAGINI MORFOLOGICHE
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SCHEMA DI UNA STRUMENTAZIONE
Alimentazione
Generatore di segnale
segnale
analitico
segnale
Detector
elettrico
o
o meccanico
Trasduttore
Trattamento
dati
segnale
in uscita Registratore
Risultato
Esempio: Assorbimento Atomico
Fiamma +
campione
Luce
Tubo
fotomoltiplicatore
corrente
1.
2.
3.
Amplificatore
Filtro
Convertitore
corrente 
voltaggio
1. Registratore su
voltaggio
carta
DC
2. Integratore
3. PC
 Concentrazione
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Generatore di Segnale
E’ il campione da analizzare
In generale è sempre accompagnato da un sistema
che interagisce con il campione mettendolo nelle
condizioni di fornire un segnale
Ad esempio nella spettroscopia ottica è
accompagnato da una sorgente di radiazione
elettromagnetica che interagisce con il campione
Errore comune: considerare una lampada come generatore di segnale
IL SEGNALE ANALITICO E’ SEMPRE GENERATO DAL CAMPIONE
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Segnali analitici
Metodo
Segnale osservato
Strumento
Spettroscopico
Radiazione
elettromagnetica
– assorbimento
– emissione
– diffrazone
Flame Atomic Absorption Spectrometer (FAAS)
Graphite Furnace AAS (GFAAS)
Atomic Emission Spectrometer (AES)
Atomic Fluorescence Spectrometer (AFS)
UV-visible Spectrometer
X-Ray Difraction
IR Spectrometer
Radiochimico
Decadimento
radioattivo
– alfa
– beta
– gamma
– raggi X
Scintillation counter
Gamma ray spectroscopy
Geiger counter
Spettroscopia di
massa
Rapporto
massa/carica dei
frammenti
Mass Spectrometer (MS)
Microscopia
elettronica
Elettroni
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Transmission Electron Microscopy (TEM)
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Segnali analitici - II
Metodo
Segnale osservato
Strumento
Cromatografico
• Conducibilità termica dei gas
• Corrente ionica prodotta
bruciando l’analita in una
fiamma
• Corrente prodotta dal gas
ionizzato
• Assorbimento di radiazione
UV
• Conducibilità
Gas Chromatograph (GC)
• Corrente elettrica (da una
reazione redox)
• Corrente elettrica (dagli ioni)
in soluzione
• Attività ionica
Hanging Mercury Drop Electrode
Dissolved Oxygen Sensor
Elettroanalitico
Voltammetrico
Conduttometrico
Potenziometrico
High Performance Liquid Chromatography
(HPLC)
Ion Chromatography (IC)
Conductivity Meter/CTD
pH Meter and ion selective electrode
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Esempi di componenti strumentali
Strumento
Generatore di
Segnale
Segnale
analitico
Trasduttore
Segnale
trasdotto
Elaboratore
del segnale
Lettura
finale
Fotometro
Lampada di W,
filtro di vetro,
campione
Raggio
luminoso
attenuato
Fotocellula
Corrente
elettrica
Nessuno
Misuratore di
corrente
Spettrometria
di emissione
atomica
Fiamma,
monocromatore,
chopper,
campione
Radiazione
UV o visibile
Tubo
fotomoltiplicatore
Potenziale
elettrico
Amplificatore,
demodulatore
Registratore
di diagrammi
pHmetro
Campione
Attività degli
ioni H+
Elettrodi a vetro
Potenziale
elettrico
Amplificatore,
convertitore
analogicodigitale
Display
digitale
Diffrattometro
di raggi X
Tubo di raggi X,
campione
Radiazione
diffratta
Film fotografico
Immagine
latente
Processo di
sviluppo
Immagini di
diffrazione
Vista umana
Luce, oggetti
Colore
Occhio
Segnale
elettrico per il
nervo ottico
Cervello
Risposta in
colori e
forme
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Nello spiegare perché e come funziona una tecnica o una strumentazione analitica possiamo
usare tre livelli (comuni all’insegnamento di altri rami della chimica)
1) Livello descrittivo – MACRO  generazione di un segnale da parte del campione.
Es.: colore, potenziale, corrente …
2) Livello interpretativo – MICRO  comprensione dei fenomeni alla base della generazione
del segnale. Es.: interazione radiazione/materia, scambio di elettroni in processi redox …
3) Livello simbolico – RAPPRESENTAZIONE  uso di simboli e schemi per descrivere i
fenomeni. Es.: diagrammi dei livelli elettronici, schema di una cella elettrochimica ...
1) COSA SUCCEDE?
2) PERCHE’ SUCCEDE?
3) COME SI RAPPRESENTA?
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Costruzione di una CURVA DI TARATURA (std esterni)
Una curva di taratura misura la risposta di un metodo analitico a quantità note di analita
Abbiamo bisogno di tre tipi di soluzione:
Soluzione a concentrazione incognita: soluzione che contiene una quantità sconosciuta di un
determinato analita  campione da analizzare
Soluzioni standard: soluzioni che contengono quantità note dell’analita in esame  per
costruire la curva di taratura
Soluzioni del bianco: soluzioni che contengono tutti i reagenti e i solventi usati nell’analisi, ma
non l’analita  per misurare la risposta del metodo a impurezze o specie interferenti contenute
nei reagenti
Si opera quindi nel seguente modo:
(es. per misure di ASSORBANZA
di una proteina)
1) Misura del bianco  risposta del procedimento in assenza di analita
2) Misura dell’assorbanza dei campioni a concentrazione nota
3) Sottrazione della risposta del bianco  assorbanza corretta
4) Costruzione di un grafico dell’assorbanza corretta in funzione della quantità di analita;
determinazione della best fit line (eventuale scarto di outliers)
5) Misura dell’assorbanza dei campioni a concentrazione incognita e lettura del risultato
20
come valore di x associato al punto sulla best fit line
Alcune osservazioni:
-Si preferiscono procedure la cui risposta sia di tipo lineare  non è detto che la linearità
sia mantenuta in tutto l’intervallo in esame
-Si definisce quindi un INTERVALLO DI LINEARITA’: intervallo in cui la risposta del metodo è
proporzionale alla concentrazione
-Al di fuori di questo intervallo si può avere una risposta contenente termini in x di ordine
superiore (ad es. parabola)
y
ax 2 bx c
21
Mostrare – o ancora meglio STIMOLARE la comprensione delle
POSSIBILI FONTI DI ERRORE
-EFFETTUANDO ESTRAPOLAZIONI AL DI FUORI DELL’INTERVALLO DI CONCENTRAZIONI DI
STANDARD MISURATO per costruire la curva di taratura aumenta l’errore!
22
Introduzione di metodi alternativi  PERCHE’
???
QUALI DIFFERENZE ???
Metodo delle aggiunte standard
Nel metodo delle aggiunte standard si costruisce una RETTA DI TARATURA TRASLATA:
-La retta non passa più per l’origine degli assi cartesiani
-L’asse delle ascisse riporta la CONCENTRAZIONE AGGIUNTA
Questo metodo si applica quando non è possibile riprodurre la MATRICE: costituenti della
soluzione da analizzare diversi dall’analita, che possono determinare interferenze
nell’analisi
In pratica:
-La SOLUZIONE INCOGNITA in esame, tal quale,
è utilizzata come “BIANCO”
-Come “STANDARD” si utilizzano diverse
porzioni della soluzione in esame alle quali
sono aggiunte diverse aliquote note dell’analita
in esame
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METODO DELLE AGGIUNTE MULTIPLE (AGGIUNTE DI STANDARD)
(a) si parte dalla soluzione a concentrazione incognita e si effettuano delle aggiunte IN
QUANTITA’ NOTA della specie da analizzare
Si ottengono quindi diverse soluzioni ognuna delle quali contiene un’aliquota
incognita di sostanza (fissa) ed un’aliquota nota (variabile)
(b) si misura l’assorbanza delle varie soluzioni
(c) si risale alla concentrazione della sostanza incognita dall’intercetta (negativa)
sull’asse delle concentrazioni della retta che si ottiene
24
Esempio
-25 ml della soluzione a concentrazione incognita
-aggiungo a 4 matracci da 25 ml della soluzione incognita rispettivamente 1, 2, 3, 4 ml della
soluzione a concentrazione nota (10~100 volte più concentrata)
Ad esempio, se la soluzione incognita contiene Fe2+ ~20ppm, uso come standard una soluzione
1000 ppm
-si portano i matracci a volume (100 ml) usando sempre la soluzione incognita
A questo punto il primo matraccio conterrà un’aggiunta di
1ml*1000mgl-1/100ml =10 mg/l
Per il secondo matraccio l’aggiunta sarà 2ml*1000mgl-1/100ml=20 mg/l
Per il terzo sarà 30 mg/l, per il quarto 40 mg/l
Riportando in grafico le concentrazioni aggiunte C1…C4 vs
le assorbanze lette A1…A4, si ottiene una retta per la
quale:
-l’intercetta sull’asse delle ordinate è l’assorbanza della
soluzione a concentrazione incognita (Cagg.=0;
A=Acampione)
-l’intercetta sull’asse delle ascisse è la concentrazione
incognita del campione (=decremento ΔCx che andrebbe
effettuato sulla soluzione incognita per ottenere
assorbanza zero)
25
Metodo dello standard interno
Variazioni nelle condizioni sperimentali possono inficiare la precisione dei dati
PERCHE’ SI UTILIZZA? È necessario utilizzare un metodo di calibrazione che non risenta
della variazione, anche momentanea, delle condizioni sperimentali
Una QUANTITA’ NOTA di una certa sostanza (lo STANDARD INTERNO) può essere AGGIUNTA AD
OGNI CAMPIONE A CONCENTRAZIONE INCOGNITA e AD OGNI STANDARD ANALITICO
La quantità misurata sarà il RAPPORTO TRA LA RISPOSTA DEL DETECTOR ALL’ANALITA IN OGNI
CAMPIONE (INCOGNITO E STANDARD) E LA RISPOSTA ALLO STANDARD INTERNO (SEMPRE
NOTO) AGGIUNTO
Misurando dei rapporti tra quantità ottenute nelle stesse condizioni (analita e standard sono
ogni volta all’interno dello stesso campione da analizzare), il
metodo non risente di
variazioni delle condizioni sperimentali ( es. fluttuazioni intensità fascio
luminoso)
REQUISITI PER LO STANDARD INTERNO:
-assenza di reattività nei confronti del campione (analita e matrice),
-risposta analitica simile, ma non interferente, rispetto all’analita
-risposta simile all’analita nei confronti della variazione delle condizioni sperimentali
-concentrazione dello stesso ordine di grandezza rispetto all’analita (per minimizzare l’errore nel
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calcolo dei rapporti tra risposte)
Il campione da determinare contiene l’analita A alla concentrazione sconsociuta Cx
si costruisce una retta di taratura mantenendo fissa Conc. S e variando Conc. X.
Gli n standard contengono l’analita A alle concentrazioni CA: C1,….,Cn
Uno standard interno S a concentrazione fissa CS è aggiunto
 ogni campione contiene: analita + standard interno: CA + CS
Si riporta il rapporto IA/IS tra I segnali derivanti da A da S in funzione del rapporto tra le
concentrazioni CA/CS
C1
CS
Si ricava il rapporto
C2
CS
Cx
CS
C4
CS
C5
CS
CA
CS
CX
che non risente delle variazioni momentanee
CS condizioni sperimentali
delle
CS è noto  CX può essere calcolato
27
(2) COOPERATIVE LEARNING
Prevalentemente come INTEGRAZIONE ALLA LEZIONE ORALE
- Formulazione di domande e problemi sugli argomenti oggetto della lezione
- Discussione all’interno dei gruppi
- Intervento del docente («facilitatore») all’interno dei gruppi per aiutare e chiarire
- Composizione dei gruppi: omogenea o eterogenea?
Vantaggi
MIGLIORE APPRENDIMENTO dovuto a:
-
Condivisione della conoscenza - DISCUSSIONE TRA PARI
Sviluppo della capacità di discutere e confrontare posizioni  capacità CRITICA
Gli alunni imparano ad argomentare le proprie posizioni
Ambiente più favorevole al sorgere di domande e alla richiesta di chiarimenti
Maggiore interazione docente/alunno
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Esempio: discussione in gruppi sui vantaggi e gli svantaggi dei metodi di calibrazione
AGGIUNTE STANDARD vs STANDARD ESTERNI
AGGIUNTE STANDARD
+ correzione dell’effetto matrice
- il punto analitico è al di fuori dell’intervallo di taratura  siamo agli estremi delle
iperboli di fiducia, dove l’errore sulla x è maggiore
STANDARD ESTERNI
+ il punto analitico può essere centrato all’interno della retta di taratura  lontani dai
limiti in cui si rischia di perdere linearità (e dove si incontra un errore maggiore)
- la matrice non sempre può essere riprodotta (spesso può essere incognita)
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(3) ATTIVITÀ DI LABORATORIO
Principale vantaggio dell’attività di laboratorio:
Sviluppo della capacità di lavorare in gruppo
 Comunicazione
 Divisione dei ruoli
Due approcci possibili:
i)
Introduzione al maggior numero di tecniche possibili
ii) Trattazione approfondita di una tecnica
QUAL E’ IL MIGLIORE?
(discussione)
30
L’esecuzione di un saggio è a un livello più basso
Quello che conta veramente, ed è un contenuto TRASVERSALE alle varie tecniche, è
sviluppare la METODOLOGIA per risolvere problemi analitici
 acquisizione tramite ESPERIENZA e RISOLUZIONE DI PROBLEMI
PROCESS MODEL: Fasi dell’attività di laboratorio che descrivono l’INTERO PROCESSO
ANALITICO
 Definizione degli obiettivi dell’analisi
 Scelta della tecnica e del metodo
 Campionamento
 Esecuzione del saggio
 Valutazione dei risultati
 Stesura di un REPORT finale (individuale?)
31
PROCESS MODEL
Definizione del
problema
Prelievo e
preparazione del
campione
Definizione dell’informazione desiderata
Scelta della tecnica e del metodo
Campionamento
Preparazione del campione
Solido
Liquido
Gas

omogeneizzazione
solubilizzazione
vaporizzazione
Eliminazione degli interferenti
Esecuzione del
saggio analitico
Analisi chimica
-standard di calibrazione
-campione
Strumentazione
Conversione datirisultati
Calcolo del risultato
Analisi statistica
Soluzione del
problema
Interpretazione dati e risultati
Presentazione risultati
32
Applicando ad un ESEMPIO PRATICO … ---- introduzione al CBL (context-based learning)
Determinazione della caffeina e della teobromina nel cioccolato
1. Definizione del problema
 tipo di INFORMAZIONE richiesta
 livello di ACCURATEZZA e PRECISIONE richiesto
 problemi PRATICI: costo, tempo, personale,
strumentazione, ecc.
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2. Scelta della tecnica e del metodo
Alcuni aspetti da tenere in considerazione:
• normative vigenti
• adeguatezza della tecnica (precisione ed accuratezza ottenibili)
• sensibilità
• selettività
• velocità e costi
• semplicità del metodo
• disponibilità della strumentazione
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3. Campionamento
Processo di raccolta di un campione SIGNIFICATIVO per l’analisi
omogeneo
eterogeneo
35
4. Preparazione del campione
- Conversione del campione in una forma adatta all’analisi
- Separazione dagli altri componenti (MATRICE)
-Macinazione
-Estrazione dei grassi
-Separazione dell’analita
36
5. Esecuzione del saggio analitico
 analisi QUALITATIVA: determinazione dell’IDENTITÀ di un campione o di una
delle sue componenti
- test sul campione
- test su campioni di riferimento
- confronto dei risultati
- interpretazione dei risultati
 analisi QUANTITATIVA: determinazione della QUANTITÀ di una o più sostanze
- preparazione di standard a composizione nota
- CALIBRAZIONE della strumentazione
- MISURA del campione
- calcolo dei risultati ed eventuale analisi STATISTICA
37
38
Campione incognito
Standard
39
6. Elaborazione e presentazione dei dati, valutazione del metodo
Analisi statistica per
- calcolare il risultato
- calcolare l’indeterminazione
- tabella
- grafico
160
140
valore min
valore MAX
120
mg /porzione
Stesura di un report
100
80
60
40
20
0
1
2
3
4
5
6
7
8
40
APPLICAZIONE DEI DIVERSI APPROCCI AD ALCUNI ARGOMENTI
Trasmettere i concetti fondamentali  tramite LEZIONE TEORICA
Verificare l’assimilazione dei concetti fondamentali  tramite COOPERATIVE LEARNING
Verificare la validità di quanto enunciato  tramite ATTIVITA’ DI LABORATORIO
Applicare la teoria, appresa e verificata, ad un PROBLEMA PRATICO
 CONTEXT-BASED o PROBLEM-BASED LEARNING
41
(A) STATISTICA – TEORIA DELL’ERRORE
OGNI MISURA SPERIMENTALE PRESENTA UN GRADO DI INCERTEZZA
 è accompagnata da un ERRORE SPERIMENTALE
L’errore sperimentale può essere:
- sistematico
- casuale
-L’errore sistematico (determinato) deriva da un difetto nell’esecuzione di un esperimento
(strumentazione difettosa, operatore inappropriato, ecc.).
Può essere
- riprodotto
se è noto e non si modificano le
condizioni  es.: tara in una pesata
- ridotto od eliminato
se si riesce a modificare
opportunamente le condizioni
-L’errore casuale (indeterminato) deriva dall’effetto prodotto da variabili incontrollate nelle
misure. Può essere positivo o negativo. Ha natura statistica ed è sempre presente. Es.: errore
di lettura, rumore elettrico, ecc.
NON PUO’ ESSERE ELIMINATO, MA PUO’ ESSERE VALUTATO MEDIANTE ANALISI STATISTICA
42
A livello MACROSCOPICO
I risultati di una SERIE di misure si possono distribuire in diversi modi
Low accuracy, low precision
Low accuracy, high precision
High accuracy, high precision
High accuracy, low precision
 Introduzione dei concetti di ACCURATEZZA E PRECISIONE
43
Distance (cm)
Distance (cm)
DEFINIZIONE DI VALORE MEDIO E DEVIAZIONE STANDARD
x
i
n
xi
xi
i
n
21
0.0
20
9.6
20
9.2
20
8.8
20
8.4
20
8.0
20
7.6
20
7.2
20
6.8
20
6.4
20
6.0
N = 500
20
5.6
21
0.0
20
9.6
20
9.2
20
8.8
20
8.4
20
8.0
20
7.6
20
7.2
20
6.8
20
6.4
20
6.0
20
5.6
20
5.2
20
4.8
20
4.4
20
4.0
20
3.6
20
3.2
20
2.8
20
2.4
20
2.0
20
1.6
20
1.2
20
0.8
20
0.4
N = 200
20
5.2
20
4.8
20
4.4
Distance (cm)
20
4.0
20
3.6
20
3.2
Distribution of distance measurements for projectile
20
2.8
0
20
0.0
Distribution of distance measurements for projectile
20
2.4
5
20
2.0
5
20
1.6
10
20
1.2
35
20
0.8
0
20
0.4
1
19
9.6
3
19
9.2
6
20
0.0
9
19
8.8
7
19
9.6
60
19
9.2
7
Frequency
14
19
8.4
8
19
8.0
65
19
8.8
Frequency
15
19
8.4
21
0.0
20
9.6
20
9.2
20
8.8
20
8.4
20
8.0
20
7.6
20
7.2
20
6.8
20
6.4
20
6.0
20
5.6
13
19
8.0
21
0.0
20
9.6
20
9.2
20
8.8
20
8.4
20
8.0
20
7.6
20
7.2
20
6.8
N = 100
20
6.4
20
5.2
20
4.8
20
4.4
20
4.0
20
3.6
20
3.2
20
2.8
20
2.4
N = 40
20
6.0
20
5.6
20
5.2
20
4.8
20
4.4
Distance (cm)
20
4.0
20
3.6
20
3.2
Distribution of distance measurements for projectile
20
2.8
20
2.0
20
1.6
20
1.2
20
0.8
20
0.4
20
0.0
19
9.6
19
9.2
Frequency
Distribution of distance measurements for projectile
20
2.4
20
2.0
0
20
1.6
2
20
1.2
4
20
0.8
11
20
0.4
13
20
0.0
15
19
8.8
0
19
9.6
2
19
9.2
4
19
8.4
5
19
8.0
Frequency
6
19
8.8
7
Frequency
8
21
0.0
20
9.6
20
9.2
20
8.8
20
8.4
20
8.0
20
7.6
20
7.2
20
6.8
20
6.4
20
6.0
20
5.6
20
5.2
20
4.8
20
4.4
20
4.0
20
3.6
20
3.2
20
2.8
20
2.4
20
2.0
20
1.6
20
1.2
20
0.8
20
0.4
20
0.0
19
9.6
19
9.2
19
8.8
19
8.4
19
8.0
8
19
8.4
Frequency
10
19
8.0
21
0.0
20
9.6
20
9.2
20
8.8
20
8.4
20
8.0
20
7.6
20
7.2
20
6.8
20
6.4
20
6.0
20
5.6
20
5.2
20
4.8
20
4.4
20
4.0
20
3.6
20
3.2
20
2.8
20
2.4
20
2.0
20
1.6
20
1.2
20
0.8
20
0.4
20
0.0
19
9.6
19
9.2
19
8.8
19
8.4
19
8.0
VERIFICA SPERIMENTALE della distribuzione dei risultati mediante serie di misure ripetute.
Es.: pesate tramite bilancia
N = 1000
Distribution of distance measurements for projectile
9
12
55
11
10
50
45
40
35
30
5
25
4
3
20
1
2
15
10
5
0
Distance (cm)
Distribution of distance measurements for projectile
N = 5000
14
300
12
30
25
250
9
20
200
6
15
150
3
10
100
1
50
0
Distance (cm)
2
RAPPRESENTAZIONE (livello simbolico)
Curva Gaussiana dell’errore
Relazione tra livello MACROSCOPICO e quantità matematiche (RAPPRESENTAZIONE)
ACCURATEZZA
PRECISIONE
 vicinanza al valore vero
 dispersione dei risultati
 riscontro nel valore medio
 riscontro nella deviazione standard
45
(B) SPETTROFOTOMETRIA – LEGGE DI LAMBERT-BEER
APPROCCIO TRAMITE LEZIONE TEORICA
1) Verifica o introduzione delle conoscenze di background
- RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA: spettro E.M., dualismo onda/particella
46
Efotone = hν =
hc
n
47
- MATERIA: costituita di atomi  protoni, neutroni ed
ELETTRONI con energie ben definite
ENUNCIAZIONE DELLA TEORIA
Le tecniche spettrofotometriche si basano sull’interazione tra radiazione e
materia (Cosa? Perché? Come si rappresenta?)
48
CORRISPONDENZA tra RADIAZIONE e TIPO DI TRANSIZIONE
49
Utilizzando un approccio SPERIMENTALE
A livello MACROSCOPICO
Soluzioni di diverse CONCENTRAZIONI hanno diversa INTENSITA’ di colore
50
Diversi SPESSORI di soluzione trasmettono diverse INTENSITA’
I0 = 10,000
-b-
T
It
I0
5000
10000
0.5
A = -log T = -log (0.5) = 0.3010
0.25
A = -log T = -log (0.25) = 0.6021
I0 = 10,000
--2b--
T
It
I0
2500
10000
51
Deve esistere una RELAZIONE tra CONCENTRAZIONE, SPESSORE, INTENSITA’ TRASMESSA
 ESPERIMENTI per trovare la relazione
Definendo A = -log It/Ii
1
3.5
0.8
3.0
0.6
2.5
Absorbance
Transmittance
1.2
0.4
0.2
0
2.0
1.5
1.0
0.5
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Thickness, multiples of b
0.0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Thickness, multiples of b
A = bC
52
Passaggio dal livello MACROSCOPICO al livello MICROSCOPICO  serve la teoria
Si verifica una RIDUZIONE DELL’INTENSITA’ DEL RAGGIO
in seguito al suo passaggio attraverso un mezzo
La radiazione interagisce con le specie contenute nel
mezzo (solido, liquido o gassoso) eccitandone le molecole
a livelli a più alto contenuto energetico
L’entità dell’assorbimento dipende da:
-concentrazione delle specie attive
-lunghezza del cammino ottico attraverso il campione
I processi di assorbimento possono essere descritti a livello microscopico come
URTI tra la radiazione (sotto forma di FOTONI) e la materia (sotto forma di ELETTRONI)
 Il NUMERO degli urti dipende dal numero di fotoni ed elettroni che interagiscono,
quindi dalla concentrazione C e dal cammino ottico b
A livello macroscopico: assorbimento, emissione o riflessione di un’intensità luminosa
A livello microscopico: urti elastici o anelastici tra fotoni ed elettroni
A livello simbolico ?
53
livello SIMBOLICO - RAPPRESENTAZIONE
Descrizione dei processi di assorbimento (e di tutte le
interazioni radiazione/materia) mediante DIAGRAMMI
L’acquisizione di energia sotto forma di un fotone
può portare ad uno stato eccitato
Come consegue una diminuzione dell’intensità
La radiazione acquisita dalla materia nel processo
di ASSORBIMENTO sarà restituita tramite
 emissione di radiazione
 emissione di calore
54
SPUNTI PER COOPERATIVE LEARNING
- Perché a diverse lunghezze d’onda si hanno assorbimenti diversi ?  SPETTRI
- Perché diverse molecole danno spettri diversi?
- Cosa rappresenta il termine ε ?
- Dove è contenuta la dipendenza di A dalla lunghezza d’onda?
A = bC
55
A questo punto si può approfondire (con una lezione
«classica») la TEORIA della Legge di Lambert-Beer:
- Trattando l’interazione radiazione/materia come una
cinetica del primo ordine rispetto alla concentrazione dei
fotoni e alla concentrazione degli elettroni
- Illustrando la dipendenza di ε da λ e dalla configurazione
elettronica della molecola
- DEVIAZIONI dalla legge di L.B.
Ulteriori spunti per discussione (cooperative learning)
- Perché la legge di L.B. non è rispettata a concentrazioni
molto elevate?
- Perché non è rispettata quando si fanno diluizioni del metilarancio (indicatore acido/base)?
56
GENERALIZZAZIONE mediante SCHEMA delle interazioni radiazione/materia usate per le
tecniche spettroscopiche  LIVELLO SIMBOLICO
Diagrammi di Jablonski
Linee continue verticali: transizioni RADIATIVE (assorbimento o emissione di radiazione)
Linee ondulate orizzontali: transizioni NON RADIATIVE (tra stati alla stessa energia)
Linee ondulate verticali: processi di rilassamento vibrazionale NON RADIATIVI (dissipazione di
57
energia tramite urti)
A questo punto è facile il PASSAGGIO ALL’APPLICAZIONE CONCRETA: tecniche e METODI
SPETTROMETRIA DI EMISSIONE
Emission Flame Photometer
Source
Wavelength Selector
Sample
Detector
Signal Processor
Readout
Il campione è nebulizzato in fiamma
ed eccitato per mezzo di ENERGIA
TERMICA ed emette radiazione
tornando allo stato fondamentale; si
misura l’intensità della radiazione
emessa
L’intensità di una riga spettrale è correlata a:
-numero di specie che emettono
-probabilità della transizione
58
SPETTROMETRIA DI ASSORBIMENTO
Flame Atomic Absorption Spectrometer
Wavelength Selector
Source
Sample
Detector
Signal Processor
Readout
Il campione è nebulizzato in fiamma
(ad una temperatura inferiore) ed
assorbe energia da una sorgente
luminosa per passare ad uno stato
eccitato; si misura l’assorbanza
L’entità dell’assorbimento dal numero di interazioni tra radiazione e campioni
59
SPETTROMETRIA DI FLUORESCENZA
Si misura la radiazione riemessa dopo assorbimento
Fluorescence and/or Scattering Spectrometer
Sample
Wavelength Selector
Detector
Signal Processor
Readout
0-90o
Source
Il campione assorbe energia da una sorgente
luminosa per passare ad uno stato eccitato ed
emette una radiazione di fluorescenza (a
frequenza minore) la cui intensità è misurata dal
detector; l’orientazione a 90 ° fa sì che il
detector non raccolga la radiazione incidente
60
GENERALIZZAZIONE delle strumentazioni spettrofotometriche
COME funzionano  MACRO
PERCHE’ si utilizzano le diverse configurazioni  MICRO
SPETTROFOTOMETRO A SINGOLO RAGGIO
E’ utilizzato normalmente per effettuare analisi che prevedono misure ad una sola
lunghezza d’onda e per soluzioni con un solo analita. Le misure sono paragonate con
un riferimento che di solito è il solvente da solo
rivelatore
monocromatore
cella porta campione
fenditura di uscita
elemento disperdente (prisma/reticolo)
fenditura di ingresso
sorgente
61
Sviluppo delle varie strumentazioni per risolvere problemi
ESEMPIO
1) Come si possono compensare delle variazioni di potenza di una lampada dipendenti
in maniera casuale dal tempo?
2) Come si possono registrare variazioni di concentrazione da parte di specie che
partecipano ad equilibri molto veloci?
62
SPETTROFOTOMETRO A DOPPIO RAGGIO NEL TEMPO
• Uno spettrofotometro a doppio raggio nel tempo utilizza un “chopper” (di solito uno
specchio rotante) per inviare alternativamente la radiazione attraverso il campione ed
attraverso il riferimento.
• La radiazione alternativamente trasmessa da campione e riferimento viene poi
misurata da un unico rivelatore.
riferimento
monocromatore
fenditura
di uscita
elemento
disperdente
sorgente
fenditura di
ingresso
chopper
rivelatore
campione
63
SPETTROFOTOMETRO A DOPPIO RAGGIO NELLO SPAZIO
• In questo strumento il fascio di radiazione viene diviso in due parti mediante uno specchio
fisso, ed i due fasci vengono inviati rispettivamente sul campione e sul riferimento.
• Non esistono parti mobili, ed è possibile studiare anche processi molto veloci.
• Sono però necessari due rivelatori distinti, che devono possedere caratteristiche simili e
soprattutto fornire la stessa risposta in ogni istante
monocromatore
fenditura
di uscita
elemento
disperdente
sorgente
fenditura di
ingresso
riferimento
rivelatore
campione
rivelatore
specchio
divisore
di fascio
64
(4) CONTEXT-BASED LEARNING
Un corso «classico» di chimica di solito espone gli argomenti facendo riferimento ai livelli
MICRO e SIMBOLICO: il secondo è utilizzato per descrivere il primo
Il collegamento con la vita reale (livello MACRO) permette invece di fare ESPERIENZA
della chimica
Per CONTEXT-BASED LEARNING (CBL, apprendimento basato sul contesto) si intende quindi
la presentazione degli argomenti attraverso ESEMPI CONCRETI legati alla vita reale
 l’alunno è in grado di collegare le NOZIONI che apprende con FATTI ed ESPERIENZE già
note ed acquisite  AUMENTO DELL’INTERESSE E DELLA FACILITA’ DI APPRENDIMENTO65
Alcuni esempi legati alla chimica analitica:
SOLUBILITA’
Collegamenti con la vita reale:
- problemi ambientali
- sistemi viventi
- nutrizione
- intossicazioni
- Perché il sangue contiene emoglobina e la utilizza per trasportare ossigeno?
Perché AUMENTA LA SOLUBILITA’ DELL’OSSIGENO NEL SANGUE di circa 30 volte rispetto
alla solubilità in acqua distillata
- Effetti delle pressione sulla solubilità dei gas
Bollicine da bevande gasate, narcosi da azoto
LAGO NYOS (Nigeria) 1986  rilascio di CO2 in seguito a rimescolamenti e variazioni di
pressione
66
Perché la birra?
- Contesto che cattura l’interesse (conoscenza diretta)
- Permette di introdurre ed approfondire diversi concetti legati alla chimica (es. solubilità,
soluzioni, filtrazioni, pH, indicatori, equilibri, ecc…)
- Permette di introdurre esperienze di laboratorio (analisi qualitativa e quantitativa)
67
Questo schema è la base della lezione. Può essere usato come MAPPA CONCETTUALE
Alcune caselle possono essere lasciate vuote per essere riempite dagli studenti in base a
quello che apprendono, così da usarlo come TEST DI VALUTAZIONE
68
Per coinvolgere subito gli studenti si inizia con un questionario
che riguarda direttamente le loro CONOSCENZE ma soprattutto
le loro ABITUDINI
a)
b)
c)
d)
e)
Pensi che i giovani dovrebbero bere birra?
SI
Hai mai provato la birra?
SI
Hai mai guardato programmi televisivi riguardanti la birra?
SI
Hai mai letto materiale riguardante la birra?
SI
A causa della procedura complessa di birrificazione (brewing) e della facile
deteriorabilità, la birra non è stata prodotta fino al XIX secolo
SI
In quale stagione la birra può essere usata come bevanda rinfrescante?
a) Primavera
b) estate
c) autunno
d) Inverno
NO
NO
NO
NO
NO
e) sempre
69
Indicare il livello di accordo con le seguenti affermazioni
Accordo totale
Accordo parziale
Disaccordo
Consumare 0.5 L di birra o
più ogni giorno è una
dipendenza
Dovrebbe essere proibito
bere birra a scuola
Si sceglie di bere birra a
causa della pubblicità
Eventi come Feste della
Birra contribuiscono ad un
consumo eccessivo di birra
La birra può essere
classificata come alimento
70
Si inizia a passare a conoscenze più tecniche
Elenca alcune proprietà positive della birra
Indica due sostanze che possono essere trovate sia nella birra
che nei succhi di frutta
Cosa ne pensi della frase «la birra è un alimento?»
Pensi che sia pericoloso miscelare birra con altri alcolici?
Perché?
Quali pensi che sia la confezione migliore per la birra? Perché?
Come pensi si possa riconoscere birra deteriorata?
71
Si può introdurre qualche domanda personale (abitudini)
Quando hai provato birra per la prima volta?
a) <13
b) 13-15
c) 15-17
d) 17-19
e) mai
Ogni quanto bevi birra?
a) Ogni giorno
b) 2-3 volte a settimana
c) una volta a settimana
d) una volta al mese
e) solo in occasioni particolari
f) mai
In quali occasioni bevi birra più spesso?
a) Durante i pasti b) dopo i pasti
c) quando esco
d) davanti alla TV
e) durante eventi sportivi f) durante feste
g) quando sono annoiato
h) ____________ i) mai
Con chi bevi birra solitamente?
a) Con la famiglia b) con gli amici
b) d) con estranei e) da solo
c) con i vicini
f) ___
72
Per finire, si possono fornire alcune informazioni sulla birra
Beer is one of the world's oldest prepared beverages, possibly dating back to the
early Neolithic or 9000 BC, and is recorded in the written history of ancient Egypt and
Mesopotamia. The earliest known chemical evidence of beer dates to circa 3500–
3100 BC from the Zagros Mountains of western Iran.
Beer wasn't sold in bottles until 1850. Beer lovers would visit their local tavern with a
special bucket, have it filled and then begin the merry journey home.
Five thousand people were tragically trampled to death in a rush for free beer at the
Coronation of Czar Nicholas II of Russia in 1896.
Hops create the characteristic beer flavor. The manufacture of beer utilizes 98% of
the world's production of hop. Before the days of pasteurization, brewers used hop
for its antibiotic properties as well as its flavor. The female "cone," which contains
the small flowers and later the fruits, has resin glands which produce lupulin. Lupulin
contains the essential oils and resins that give the hop its aroma and beer its bitter
flavor. The alpha acids in the resin contribute to the bitter components and constitute
4.5 to 7% of the weight of the dried hop in most domestic varieties and 8 to 12% in
some English varieties.
One of the fastest ways to destroy a beer's flavor is to expose it to sunlight. In fact,
even the light from a fluorescent lamp is highly damaging.
After water and tea, beer is the third most popular (and consumed) beverage in the
73
world.
Domande per introdurre il lavoro
PERCHE’ LA BIRRA E’ COSI’ POPOLARE?
- Per l’effetto rinfrescante o per il sapore?
- Per il suo basso contenuto alcolico?
- Per il suo valore nutrizionale?
- Per la presenza di sostanze essenziali all’organismo?
- Per la presenza di agenti protettori dai radicali liberi?
1) Analizzare gli ingredienti della birra che possono
contribuire alle varie proprietà
STRUMENTI PER
RISPONDERE
2) Proporre esperimenti per verificare la presenza degli
ingredienti  CHIMICA ANALITICA
3) Trarre conclusioni
74
75
PERCHE’ LA BIRRA E’ COSI’ POPOLARE?
- Per l’effetto rinfrescante o per il sapore?
Dati di fatto
- La birra è una miscela eterogenea con oltre 8000 ingredienti. Es.: acqua, alcoli, CO2,
proteine, carboidrati, sali, vitamine, ecc.
- Liquido chiaro dal giallo chiaro al marrone scuro
- Il pH è di solito compreso tra 4 e 4.5
- Il gusto amaro è causato dai componenti aromatici dell’orzo
- La birra forma una schiuma
Esperimenti (verificare se alcuni sono suggeriti dagli studenti)
Identificazione e/o determinazione quantitativa di diversi componenti. Es.:
- identificazione e titolazione di ioni Ca2+ con ossalato C2O42- Identificazione e titolazione di Cl- con AgNO3
- Identificazione e titolazione di ioni SO42- con BaCl2
- Determinazione del pH (indicatore universale)
- Cosa causa bolle e schiuma? Identificazione di CO2 con soluzione di Ca(OH)2
- Saggio della composizione della schiuma con ninidrina in soluzione alcalina
76
Spunti di riflessione
- Perché la qualità dell’acqua è molto importante per la qualità della birra?
 cationi ed anioni (Sali minerali) presenti, possibile discussione sulla durezza
dell’acqua e sui metodi per ridurla
- Cosa causa l’acidità della birra?
 CO2 e sua reazione con H2O (contenuto medio 2.2-2.8 ml CO2 in 1 ml H2O),
discussione sugli equilibri della CO2 e di H2CO3
- Perché la birra forma schiuma? Perché la schiuma è più densa e più stabile di quella di
altre bevande gasate?
 CO2 viene dalla fermentazione o è un’aggiunta artificiale? L’interazione della
CO2 con le proteine rende la schiuma stabile  proteine alla base della
schiuma densa
- Perché la birra è rinfrescante?
 Discussione sugli effetti della temperatura, T ottimale intorno a 15 °C per
mantenere il sapore, a T più basse si perde parte del gusto
77
PERCHE’ LA BIRRA E’ COSI’ POPOLARE?
- Per il suo basso contenuto alcolico?
Dati di fatto
- Il contenuto in alcol può variate tra il 3% e il 14% (vol.). (in alcuni casi fino a 55%!)
- L’alcol è un prodotto del metabolismo dei lieviti ed è TOSSICO per i lieviti
- Metabolismo dell’alcol nella birra da parte del corpo umano: 200ml di birra in 1h, 330
ml in 2h, 500 ml in 3h
Esperimenti (verificare se alcuni sono suggeriti dagli studenti)
Identificazione e/o determinazione quantitativa di diversi componenti.
Es.:
- Etanolo per reazione con dicromato di potassio in presenza di acido solforico
- Analisi gas-cromatografica per identificare etanolo (e altri alcoli)
Spunti di riflessione
- Effetti dell’etanolo sulla schiuma
- Conseguenze del consumo eccessivo di birra
- Perché l’alcol è pericoloso per la salute?
78
PERCHE’ LA BIRRA E’ COSI’ POPOLARE?
- Per il suo valore nutrizionale?
Dati di fatto
- I carboidrati costituiscono il 75-80% della birra prima della fermentazione e sono la
principale fonte di energia
- Le comuni birre commerciali contengono circa 35g/l di carboidrati
- La birra non contiene amido
- Il contenuto di proteine è piuttosto basso (1.5-6 g/l), ma contiene tutti gli aminoacidi
essenziali
- Le proteine si trovano sia nella fase liquida che nella schiuma
Esperimenti
- Ricerca dell’amido e degli zuccheri riducenti
- Ricerca di proteine con ninidrina in soluzione alcalina
Spunti di riflessione
- Fermentazione alcolica
- Deterioramento della birra (intorbidimento per ossidazione dei polifenoli e legame
con proteine)
- Inibizione del deterioramento (pastorizzazione, conservazione, packaging)
79
PERCHE’ LA BIRRA E’ COSI’ POPOLARE?
- Per la presenza di sostanze essenziali all’organismo?
Dati di fatto
- Circa 210 mg/l di vitamine e provitamine (B, H, E, D2)
………………………
- Per la presenza di agenti protettori dai radicali liberi?
Dati di fatto
- I polifenoli presenti (come nel vino rosso) agiscono da protettori dai radicali liberi
………………………
80
RISULTATO FINALE: RELAZIONE PROPRIETA’ - INGREDIENTI
Valore
nutrizionale
Effetto
rinfrescante
Contenuto
alcolico
Sapore
Amaro dolce acido salato
81
(5) PROBLEM-BASED LEARNING (PBL)
È una forma di context-based learning in cui il contesto è fornito da un PROBLEMA DA
RISOLVERE
Il problema è presentato PRIMA che siano forniti tutti gli strumenti per risolverlo: è un
veicolo per nuovo apprendimento
(tradizionalmente – TOPIC-BASED LEARNING- invece prima si forniscono gli strumenti,
poi si pone il problema)
82
Principi del problem-based learning
1. L’apprendimento è centrato sullo studente
2. L’apprendimento avviene in piccoli gruppi TRA PARI
3. L’insegnante agisce da ‘facilitatore’
4. I problemi forniscono lo stimolo per focalizzare e per apprendere
5. Si sviluppa abilità nel risolvere problemi  preparazione al mondo del lavoro
6. Le nuove informazioni sono acquisite attraverso apprendimento guidato dagli
studenti stessi
Si sviluppano: capacità critica, abilità comunicative, capacità organizzative,
responsabilità tramite l’assegnazione di ruoli all’interno dei gruppi
Strumenti per la valutazione:
- Risoluzione del problema
- Report
- Presentazioni orali
83
Come implementare PBL
1. Determinare gli obiettivi
2. Valutare le risorse a disposizione (studenti, aule, apparecchiature)
3. Sviluppare una serie di problemi per coprire i vari obiettivi
Ruoli del docente
1. Delegare i ruoli
2. Favorire lo scambio di idee
3. Valutare e risolvere eventuali problemi nell’apprendimento
84
Riverside's Dilemma
Written by Susan E. Groh
Part 1. The town of Riverside has a decision to make. Historically a manufacturing center in
upstate New York, Riverside has watched its many factories close down over the years, due
to changing market interests and other economic factors. Now, because of improvements in
the transportation infrastructure of the area, the town has caught the attention of Chemex,
a multinational corporation; the company has offered to buy several of these factories, with
the intention of starting up three new operations: a metal-refining center, a paper mill, and
a fine chemicals synthesis unit.
The problem is that the original design of the factories calls for the emission of waste
streams directly into the nearby river; any major retrofitting of the factories looks, at first
glance, to be prohibitively expensive. Chemex has offered the following projection for
expected emissions from each plant:
paper mill:
synthesis unit:
metal refinery:
2.5 g of NaOH produced per L of waste
1.1 g of aniline or 1.5 g of benzoic acid per L of waste
(product depends on process being run)
2.0 g of H2SO4 produced per L of waste
The town council has to decide whether to approve the sale of these factories for this
intended use; while eager for the chance to revitalize Riverside, they are also very
concerned about the potential environmental impact of these industries.
85
You have been hired to help prepare a report on the latter. Your first concern is with the
effect of these waste streams on the health of the river. The town has mandated that each
plant effluent have a pH within the range of 6.8 - 7.2 before the stream is allowed to be
discharged into the river. Questions to be addressed in the report include:
What will the pH of each waste stream be, based on the company's projected emission
data?
One way to reach the target pH is through dilution of the waste stream. What level of
dilution will be required for each, in order to reach an acceptable pH value? Will dilution
be able to deal with the problem at hand?
paper mill:
2.5 g of NaOH produced per L of waste
synthesis unit:
1.1 g of aniline or 1.5 g of benzoic acid per L of waste
(product depends on process being run)
metal refinery:
2.0 g of H2SO4 produced per L of waste
86
Part 2. In preparing your report to Chemex, you've concluded that dilution is not a
reasonable solution to the problem because of the vast quantities of water that would be
required. You've now looking into the feasibility of neutralizing the waste streams, in order
to meet the target pH range of 6.8 - 7.2.
Hydrogen chloride gas and sodium hydroxide are the cheapest neutralization agents
available to you.
Your task now is to decide how much of the appropriate agent it would require to
neutralize each of the waste streams in question, and whether this pretreatment will, in
fact, bring the pH of each waste stream into the range needed for compliance with the town
council's mandate.
In this report, you should address several issues for the readers:
What is meant by the term "neutralization"?
What equation describes this process for each case? Can you estimate an equilibrium
constant for each?
What quantity of HCl or NaOH is needed to carry out each reaction?
What will the pH of the solution be after the reaction has been carried out?
87
Part 3. Back in Riverside, one of the town council members who's read your first two
reports asks whether combining any of the waste streams before they're released into the
river would be a feasible way to bring the pH into the allowed range.
Write a reply that addresses the following points:
Which of these wastes could, in principle, be combined to accomplish this goal?
If this process is feasible, in what proportions would the waste streams need to be
combined, in order to achieve the desired pH?
What assumptions have you made in the course of this analysis?
Are there any other factors or considerations that you feel should be mentioned?
88
www.JCE.DivCHED.org • Vol. 84 No. 4 April 2007 • Journal of Chemical Education 617
The Analysis of a Murder, a Case Study
Frank J. Dinan,* Steven H. Szczepankiewicz, Melinda Carnahan, and Michael T. Colvin
Department of Chemistry and Biochemistry, Canisius College, Buffalo, NY 14208;
*[email protected]
Risoluzione di un caso criminale mediante analisi della concentrazione dello Sr nelle ossa
- Sviluppo delle abilità di laboratorio:
 preparazione del campione
 utilizzo di strumentazione ICP-AES
- Sviluppo delle abilità di trattamento dei dati analitici
 Valutazione di dati sospetti
 Costruzione di rette di calibrazione
 Valutazione degli errori e delle incertezze
 OTTENIMENTO DI UN RISULTATO
89
Approcci principali
(1) LECTURING
(2) COOPERATIVE LEARNING
(3) LABORATORY ACTIVITIES
(4) CONTEXT-BASED LEARNING
(5) PROBLEM-BASED LEARNING
90

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