【1 事業の内容及び実施方法】 1.1. 事業内容(実施方法を含む) 1.1.1 微細組織観察(TEM観察) 記述内容 1/2 事業内容(実施方法を含む)について具体的に記述する。 事業内容(実施方法を含む) 1. 弊社は、電子顕微鏡をはじめとする各種解析分析装置を製造、販売しておりますが、一機能として、透過電子顕微鏡(TEM)および 走査電子顕微鏡(SEM)などを用いた受託分析サービスを行っております。 様々な顧客から多種多様な分析依頼を頂いております。 2. TEM観察用薄膜の作製には、FIB法、イオン研磨法、電解研磨法などの手法を用い、分析目的に沿った試料作製を行います。 これら前処理法においてマイクロサンプリング法やダメージ層の除去法など独特のノウハウを有しております。 またTEM観察およびEDX分析においても、高度な電子顕微鏡を用い観察目的、分析目的に応じた装置を選択し、 長年培われた豊富なアプリケーション技術を駆使して、分析要求にお応え致します。 3. 分析を実施する上での設備 透過電子顕微鏡 ① 200kV FE-TEM 格子分解能:0.1nm 分析モード:1nm 元素分析(EDX) -2台ー ② 300kV TEM 格子分解能: 0.1nm -2台ー ③ 200kV FE-STEM 格子分解能:0.24nm STEM観察:明視野、暗視野 元素分析(EDX) 試料作製前処理装置 ① 30kV FIB -2台ー ② 40kV TEM -2台ー ③ イオンシニング装置 -2台ー 7 炉内構造部材開発(微細組織観察(TEM観察))提案書雛型(7-4) -2台ー 2/2 4. 弊社の依頼分析形態は、依頼分析と立会分析の2種類があります。立会分析は分析結果をその場で確認しながら、 分析を進める事が可能です。これにより目的に沿った分析を進める事が可能です。 5. 高加速電子顕微鏡で照射した照射材料の粒界に発生する析出物の分析、Heで照射した照射材料の粒界の分析経験があります。 また本分析については析出物分析、粒界解析でなく高温加熱しながら析出物発生状況のその場観察の分析例もあります。 (高温加熱観察は、弊社独自の加熱ホルダを用いて実施します。) 6. 実施方法 ① 提供されたφ3ディスク試験片をイオンシニング装置によりTEM試験片に加工。 ② 200kV 電解放出形TEM(FE-TEM)を用いて、組織観察および粒界分析を行う。 分析は立合で、観察・分析位置を確認しながら実施する。 ③ 組織観察は、析出物と粒界部を中心に、×5k~×100kで行う。必要に応じて高倍率 で観察を行う。 析出物は化学組成をEDXで分析するとともに回折像を確認する。 ④ 粒界分析は、試料を傾斜させ、粒界面が電子線入射方向と平行になるように、粒界を立てた状態で、φ1nmビーム径で行う。 各鋼種とも合計3粒界を対象とする。分析は粒界を中心に粒界から±200nmの範囲で少なくとも15点分析する。 ただし、粒界偏析の状況に応じて立合者と協議の上、測定点位置および測定点数は変更する場合がある。 分析元素は、立合者と協議の上決定する。 8 炉内構造部材開発(微細組織観察(TEM観察))提案書雛型(7-4)
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