Comment aborder la question des traces dans les produits

COMMENT ABORDER LA QUESTION
DES TRACES INEVITABLES DANS
LES PRODUITS COSMETIQUES
Françoise AUDEBERT
Brian LIGHTFOOT
mercredi 19 novembre 2014
Présence de traces de substances interdites dans les cosmétiques
Une problématique mondiale ?
“The product poses a chemical risk because it contains antimony (102 mg/kg). The product does not comply with
the Cosmetic Products Regulation”
Rapex – France
“The product poses a chemical risk because it contains mercury (38 800 mg/kg). The product does not comply with
the Cosmetic Products Regulation”
Rapex - Austria
“The product poses a chemical risk because it contains a high amount of acrylate monomer which has a high
sensitisation/allergenic potential and can result in damage to nails and/or hands. Consequently, consumers may
develop a lifelong contact allergy. The product does not comply with the Cosmetic Product Regulation”
Rapex - Sweden
“Millions of women who apply lipstick every day - sometimes more than 20 times - could be exposing themselves to
toxic metals, US researchers claim”
New York Times, USA
“New CSE study finds mercury in fairness creams and chromium and nickel in lipsticks. Mercury is not permitted to
be used in cosmetics in India – their mere presence in these products is illegal”
Centre for Science and Environment, India
Traces Inévitables – Contexte
•
On peut constater une surveillance mondiale du marché pour les traces telles
que les métaux lourds, les monomères d'acrylate, les phthalates et les Nnitrosamines, le dioxane
•
Il existe une responsabilité claire dans l'Union européenne : les produits
cosmétiques mis sur le marché doivent répondre aux exigences du Règlement
(CE) n° 1223/2009; la question de traces est abordé dans ce Règlement
•
Une notification ‘Rapex’ peut détruire la réputation d'une marque. Les résultats
faux-positifs ou les interprétations incorrectes sont absolument à éviter
•
Une approche commune à toutes les parties prenantes est donc essentielle pour
la protection du consommateur et pour la bonne mise en œuvre du Règlement
par la personne responsable
•
Le sujet est international et de ce fait les approches communes sont cruciales
Définitions
(à la suite d’une collaboration internationale [ICCR])
Les matières premières peuvent être composées d'une ou de plusieurs
substances. En général une substance est composée de consituants (un
ou plusieurs) , d'impuretés et d'additifs.
Les impuretés sont généralement des constituants mineurs d'une
substance ou d'une matière première qui peuvent être issues :
• Des constituants eux-mêmes
• Du procédé de fabrication
• De synthèses ou d'interactions chimiques dans le produit dans les
conditions normales de stockage
• De potentielles migrations de l'emballage vers le produit
• De potentielles modifications chimiques causées par l'instabilité du
produit dans l'emballage final.
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Définitions (2)
Les Contaminants sont définis comme des substances non
intentionnelles qui peuvent être générées par des sources extérieures,
processus chimiques, situations imprévues de mauvaises conditions de
stockage des matières premières ou d'instabilité de l'emballage final.
Impuretés et/ou contaminants peuvent être présents à l'état de traces
dans un produit fini
Les traces font référence à des quantités très faibles d'impuretés et/ou de
contaminants dans le produit fini.
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Origine des traces
TRACES
IMPURETES
Matières premières
Traces produites
in situ
Réactions entre
matières premières
Agent nitrosant
+ Substrat nitrosable
COMPOSITION CHIMIQUE
REACh
Contaminants
Produit Fini
Procédé de fabrication/
Emballage
COMPOSITION COSMETIQUE
Etiquetage complet des ingrédients
INGREDIENTS
SUBSTANCES
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EN EUROPE : LE RÉGLEMENT (CE) N° 1223/2009
CONCERNANT LES PRODUITS MIS SUR LE MARCHÉ
• Article 3 : "Un produit cosmétique mis à disposition sur le marché est
sûr pour la santé humaine lorsqu'il est utilisé dans des conditions
normales ou raisonnablement prévisibles… »
• Chapitre IV : Restrictions concernant certaines substances
• Article 14 : restrictions pour les substances listées dans les
annexes
•
Article 17 : Traces de substances interdites « La présence non
intentionnelle d’une petite quantité d’une substance interdite
…qui est techniquement inévitable dans de bonnes pratiques
de fabrication, est permise à condition qu’elle soit conforme à
l’article 3. »
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EN EUROPE : LE RÉGLEMENT (CE) N° 1223/2009
CONCERNANT LA SURVEILLANCE DU MARCHE (CHAPITRE VII)
• Article 22
« Les Etats membres surveillent la conformité au présent règlement grâce à des
contrôles effectués au sein du marché sur les produits cosmétiques qui y sont mis
à disposition. Ils effectuent des contrôles appropriés des produits cosmétiques
et des opérateurs économiques à une échelle adéquate, par le biais du dossier
d’information sur le produit et, le cas échéant, de vérifications physiques et en
laboratoire sur la base d’échantillons pertinents. »
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EN EUROPE : LE RÉGLEMENT (CE) N° 1223/2009
CONCERNANT LA SURVEILLANCE DU MARCHE (CHAPITRE VII)
• Article 12 : Echantillonnage et analyse
• 1.« L’échantillonnage et l’analyse des produits cosmétiques sont effectués
de façon fiable et reproductible. »
• 2. « En l’absence de législation communautaire applicable, la fiabilité et la
reproductibilité sont présumées si la méthode employée est conforme
aux normes harmonisées applicables dont les références ont été publiées
au Journal officiel de l’Union européenne. »
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EN EUROPE : LE RÉGLEMENT (CE) N° 1223/2009
LE ROLE DE LA COMMISSION EUROPEENNE … n'est pas de définir des
concentrations limites spécifiques des traces
• Quelques contre exemples : DEG en annexe III, alkylamines (Concentration
maximale en nitrosamine: 50 μg/kg )…
• Les travaux sur les seuils limites de certaines traces se font au niveau
international
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EN EUROPE : LE RÉGLEMENT (CE) N° 231/2012
SPECIFICATIONS DES ADDITIFS ALIMENTAIRES
•
Ce document fournit les critères de puretés des colorants de l’annexe IV
lorsqu’ils sont utilisés au grade alimentaire
Ex. : E 120 COCHENILLE, ACIDE CARMINIQUE, CARMINS
Critères de pureté:
- Arsenic
3 ppm
- Mercure
1 ppm
- Plomb
5 ppm
- Cadmium
1 ppm
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Les groupes européens et internationaux travaillant sur
les traces
Union Européenne, Etats-Unis, Japon,
Canada
Brésil (observateur), Chine (observateur)
JRC
Mandates to CEN
Member ICCR
PEMSAC
OCCL
ISO TC 217
Président: A. Khaiat (Singapore)
Animateur Chimie Analytique: P.A.
Bonnet (France)
SCT INTERNATIONAL
ET TRACES
CEN TC 392
Président: P. Masson (France)
Animateur Chimie Analytique: G. Mildau
(Allemagne)
S91K
Président: P. Masson (France)
Animateur Chimie Analytique: P.A.
Bonnet (France)
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TRACES: DOCUMENTS DE REFERENCE EUROPEENS / INTERNATIONAUX
Joint Research Centre
(JRC)
European Committee
for Standardisation
(CEN)
International
Coordination on
Cosmetics
Regulation (ICCR)
International
Standards
Organisation (ISO)
About
European Commission's in-house science
service which carries out research in
order to provide independent scientific
advice and support to EU policy.
Association of National Standardization
Bodies of 33 European countries, officially
recognized by the European Union for
developing and defining voluntary
standards at European level.
Multilateral framework with aim of maintaining
the highest level of global consumer
protection, while minimizing barriers to
international trade
The world’s largest developer of consensual
voluntary standards which aim to break down
barriers to international trade
Members
European Union
European Union + European Free Trade
Area
Canada, European Union, Japan, USA, Brazil
(observer), China (observer)
National Standards Organisations (38
participarting) & liaison members
2011-04 ICCR Principles for Handling Traces in
Cosmetics
ISO/TR 14735:2013 Minimizing and determining
N-nitrosamines in cosmetics
Lead recommendations
ISO/TR 17276:2014 Analytical approach for
screening and quantification methods for heavy
metals in cosmetics
Published
Guidelines
ISO 12787:2011 Validation criteria for analytical
results using chromatographic techniques
Guidelines
under
development
Published
Analytical
Methods
Analytical
Methods
under
development
JRC Guidelines proposal for the analysis of
cosmetic products
1,4-dioxane recommendations
Mercury recommendations
EN 16521:2014 12 phthalates in cosmetic samples
ready for analytical injection by GC/MS
ISO 10130:2009 Nitrosamines: NDELA in
cosmetics by HPLC, post-column photolysis and
derivatization
ISO 15819:2008
Nitrosamines: NDELA in cosmetics by HPLC-MSMS
ISO/AWI 18818 Detection and quantitative
determination of Diethanolamine (DEA) by
GC/MS
Contexte : Responsabilités Concernant les Traces
Règlement Cosmétique (CE) n° 1223/2009
Personne Responsable :
Sécurité des produits mis sur le
marché
Autorités compétentes :
Contrôle au sein du marché
Standards européens
harmonisés
Dossier d'information sur le produit
Article 11
Evaluation de la sécurité
Article 3 & Annex I
Substances restreintes
Article 14
Echantillonnage et
analyse
Article 12
Contrôle au
sein du
marché
Article 22
Traces
Article 17
Présomption
de conformité
QUELQUES CONSIDERATIONS
RELATIVES A L'ANALYSE DES TRACES
Est-ce une vache sur une trottinette?
Attention, aux conclusions erronées lorsque nous n'avons pas toutes
les informations….
Difficultés des analyses pour le contrôle du marché
FAUX POSITIFS PAR EFFETS
DE MATRICES
ISO 12787: 2011
Critères de Validation – Résultats Analytiques
(Techniques Chromatographiques)
Contrôle au sein du marché.
- Il faudrait des méthodes pour tous les ingrédients
possibles dans toutes les matrices possibles
- Il y a un manque d’information:
- Formules non connues
- Echantillons de matrices non disponibles
- Ne permet pas l'analyse des matières premières
La personne responsable peut rendre accessible certains
informations complémentaires:
- Méthodes analytiques internes:
- Peuvent être adaptées à un ou un nombre restreint
de formules connues
- Echantillons de matrices disponibles
- Détails de la formule et des matières premières (y compris
d’information analytique)
Qu'il est mignon ce mouton !
En fait il peut paraître mignon jusqu'à ce
qu'on le compare à un autre mouton
plus mignon…
Métaux lourds: cette méthode analytique est-elle "fiable" et
"reproductible" ?
Coûteux
ICP-MS
AAS
Colorimétrie
Accessible
En fait elle peut paraître fiable et
reproductible jusqu'à ce qu'on la
compare à un instrument plus
sélectif
Lequel de ces outils est le plus utile ?
En fait, tous peuvent être tout à
fait appropriés ou totalement
inutiles.
Pour choisir l'outil le plus utile, il
est essentiel de définir l'échelle
du travail à accomplir.
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Développement des méthodes analytiques pour les traces
Les méthodes analytiques sont caractérisées par
une série de paramètres y compris l'applicabilité
(matrice et gammes de concentration)
Ces informations sont donc nécessaires avant
qu'une méthode appropriée puisse être envisagée :
• Limite ciblée (seuil réglementaire ou
fourchette établies sur les données de sécurité
ou le principe ALARA)
• Périmètre d'application en terme de matrices
de produits à analyser (ex. : prêt à injecter)
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Est-ce une nouvelle espèce?
En fait, cette image est une fourmi vue au microscope électronique.
Les progrès des techniques instrumentales permettent d'accéder à des détails
de plus en plus précis
Le risque que représente les fourmis reste le même !!!
Les progrès en chimie analytique : doit-on faire plus?
Les techniques analytiques sont en constant progrès, permettant d'obtenir des
informations de plus en plus précises sur les échantillons testés :
• Ne pas confondre limite de détection et seuil de sécurité ou ALARA
• Les méthodes de référence publiées donneront toujours une information
adéquate permettant le contrôle du marché (mais attention aux effets de
matrices)
• En cas d'effets de matrices, les nouvelles techniques pourraient peut-être
permettre le développement de solutions analytiques
En Resumé – Analyse des traces
•
Le développement et la publication de méthodes internationales pour le contrôle au
sein du marché sont très importantes
•
L'applicabilité d'une méthode doit tenir compte des limites acceptables ; ceci doit se
fonder sur les limites réglementaires établies ou la définition du caractère
"inévitable" (sécurité, BPF…)
•
Seuil de sécurité/ ALARA ≠ limite de détection de la méthode analytique
•
L'analyse des traces dans les produits cosmétiques peut être rendue difficile du fait
de "l'effet matrice"
•
Lorsque la présomption de conformité ne peut être établie, il est important d'engager
un échange d'informations y compris sur les données analytiques avec la Personne
Responsable dans le contexte du contrôle du marché; dans certains cas, des
données complémentaires peuvent être obtenues grâce aux méthodes internes
validées pour un besoin spécifique
EVALUATION DE LA SECURITE DES TRACES
Contexte pour la Personne Responsable :
Les traces techniquement inévitables
Art. 17 (+ considérant 37) : "La présence non intentionnelle
d’une petite quantité d’une substance interdite, provenant d’impuretés
issues d’ingrédients naturels ou synthétiques, du processus de fabrication,
du stockage, de la migration de l’emballage, qui est techniquement
inévitable dans de bonnes pratiques de fabrication, est permise à condition
qu’elle soit conforme à l’article 3."
(i.e. sécurité du produit fini)
-
Traces avec des concentrations limites règlementaires (dans les
produits finis) : obligation de conformité
-
Traces sans concentrations limites règlementaires : évaluation de
la sécurité réalisée au cas par cas par l'évaluateur
-
Le caractère "techniquement inévitable" doit être documenté, la
présence de ces traces doit être justifiée par tous les moyens
nécessaires
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Teneur de trace
inévitable
Décisions possibles - Contrôle sur le marché
RAPEX
Risque
modéré
RAPEX
Risque
faible
« SERIOUS RISK »
« SAFE »
« ALARA »
En cas de nécessité, discussions entre les autorités
et la personne responsable
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Contexte pour la Personne Responsable :
Gestion appropriée des traces
Les traces peuvent être maitrisées par la personne
responsable par une gestion des risques appropriée :
-
Spécifications des matières premières/ données
techniques sur la base du procédé de fabrication
process (origine de la substance, procédé de
production, voie de synthèse, procédé d'extraction,
solvants utilisés…. )
-
Formule appropriée (ex. Suivi de la norme ISO 14735
pour minimiser les N-nitrosamines )
-
Emballage approprié et stabilité de la formule
-
Analyse physico-chimique des impuretés potentielles
dans les matières premières et, si nécessaire, dans le
produit fini
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RAPPORT ICCR “Principles for the handling of traces of
impurities and/or contaminants in cosmetic products”
LES PRINCIPES
•
Réglementation: Existe-t-il des limites réglementaires pour cette trace ?
•
Si non évaluation spécifique :
•
Traces pour lesquelles un risque ne peut être exclu
•
Présence/taux dans les produits finis : les aspects qualitatifs (incidence)
et quantitatifs de l’impureté sont à considerer
Note: très peu de substances sont à même de présenter un risque pour le consommateur
lorsqu’elles sont présentes à des concentrations de l’ordre des dizaines de ppm dans le produit
cosmétique
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RAPPORT ICCR “Principles for the handling of traces of
impurities and/or contaminants in cosmetic products”
LES PRINCIPES (2)
•
Sécurité : quel niveau de traces dans le produit fini peut être considéré
comme sûr ?
•
Faisabilité technique: quel niveau/taux techniquement inevitable peut
être raisonnablement atteint selon le principe ALARA en fonction des
contraintes techniques et des sources de matières premières (ALARA, i.e.
As Low As Reasonable Achievable) ?
•
Méthodes analytiques : Quelles sont les méthodes disponibles
permettant la mesure de cette trace dans les produits finis (méthode
standardisée, résultats validés ?)
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RAPPORT ICCR “Principles for the handling of traces of
impurities and/or contaminants in cosmetic products”
LES ETAPES (1)
En l'absence de seuil réglementaire européen…
1. Identifier l’exposition maximale acceptable (exposition journalière acceptable
mg/kg/j ou mg/cm2/j). Les options:
•
Niveau d’exposition acceptable établi par une agence réglementaire ou un
organisme scientifique SI pertinent (exposition, usage )
•
Établir un niveau d’exposition acceptable par une méthode d’évaluation du
risque sur la base des données toxicologiques de la substance concernée
•
En l’absence de données spécifiques, appliquer des méthodes
alternatives (ex.: analogie structurelle ou « read-across », Threshold of
Toxicological Concern) avec un niveau de confiance acceptable
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RAPPORT ICCR “Principles for the handling of traces of
impurities and/or contaminants in cosmetic products”
LES ETAPES (2)
2. Définir l'exposition due aux catégories de produits concernés
•
Niveau d’exposition dû à l’utilisation des produits cosmétiques: catégories
de produits, usages, habitudes d’utilisation des consommateurs
•
Différentes voies d’exposition: cutanée, orale, par inhalation.
•
Propriétés physico-chimiques de la substance
•
Sous-population(s) de consommateurs plus sensible(s)
•
Absorption cutanée si disponible
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RAPPORT ICCR “Principles for the handling of traces of
impurities and/or contaminants in cosmetic products”
LES ETAPES (3)
3. Evaluation de la concentration sûre dans les catégories de produits concernés
•
L’exposition à la substance due à l’utilisation des produits cosmétiques
doit représenter une fraction acceptable de la dose journalière tolérée
cumulative
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RAPPORT ICCR “Principles for the handling of traces of
impurities and/or contaminants in cosmetic products”
LES SOURCES DE SURESTIMATION DU RISQUE
En l'absence de données fiables…
•
Prise en compte de toutes les catégories de produits cosmétiques.
•
Calcul réalisé avec un même teneur de traces pour tous les produits.
•
Comparaison avec la valeur de référence la plus basse ( "worst case
scenario")
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EVALUATION DE LA SECURITE DES TRACES DE
SUBSTANCES INTERDITES
EXEMPLE DU PLOMB: (Recommandations ICCR)
1. Toxicologie du plomb
• Toxicité chronique surtout par voie orale, données évolutives,
• Sous-population la plus sensible: enfants
• Présence de traces dans les cosmétiques
nécessité de définir une concentration sûre harmonisée pour les produits
« voie cutanée » puis pour les produits d’hygiène buccale
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EVALUATION DE LA SECURITE DES TRACES DE
SUBSTANCES INTERDITES
EXEMPLE DU PLOMB: (recommandations ICCR)
1. Niveaux maximum acceptables connus
a. FDA : Provisional Total Tolerable Intake (PTTI) = donnée provisoire sur
la quantité quotidiennement tolérée (exposition alimentaire):6 μg/j pour
les enfants et 25 μg/j pour les femmes enceintes et allaitantes
b. OMS : Provisional tolerable weekly intake 25 µg/kg/semaine soit 214
µg/j en 1993 (apport alimentaire), remis en cause par le JECFA
b. JECFA 73ème réunion : Pas de seuil établi mais les plus faibles
expositions par voie alimentaire observées actuellement sont à risque
négligeable
c. EFSA (2010) : BMDL0,1 12 µg/L enfants; BMDL10 15 µg/L adultes
d. NTP (2011) : plombémie <10 μg/dL associée à des effets sur la santé
(enfants et femmes adultes)
e. OEHHA (Californie, 2007) : augmentation de plombémie 1μg/dl
(6 µg ingéré, 5 µg inhalé)
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EVALUATION DE LA SECURITE DES TRACES DE
SUBSTANCES INTERDITES
EXEMPLE DU PLOMB (recommandations ICCR)
3. Exposition par les produits cosmétiques (à l’exclusion des produits d’hygiène
buccale)
•
Absorption cutanée très inférieure à l’absorption par voie orale
•
Présence ubiquitaire du plomb dans l’environnement donc peut être
présent dans les substances d’origine minérale (colorants…)
•
Toutes les catégories de produits cosmétiques prises en compte (sauf
hygiène buccale)
•
Concentrations limites dans les cosmétiques établies: Canada -10 ppm;
Allemagne - 20 ppm; Japon – 5 à 50 ppm dans les matières premières;
USA – 10 à 20 ppm dans les colorants additifs
37
EVALUATION DE LA SECURITE DES TRACES DE
SUBSTANCES INTERDITES
EXEMPLE DU PLOMB (Recommandations ICCR)
3. Concentration dans les produits cosmétiques sûre pour la santé
humaine: comparaison avec le PTTI
10 ppm dans le produit fini
Enfants : 1,3 % du PTTI
Femmes enceintes : 3 % du PTTI
Adultes : 1 % du PTTI
20 ppm dans le produit fini
Enfants : 2,7 % du PTTI
Femmes enceintes : 6 % du PTTI
Adultes : 2 % du PTTI
38
EVALUATION DE LA SECURITE DES TRACES DE
SUBSTANCES INTERDITES
EXEMPLE DU PLOMB (recommandations ICCR)
• Dans les deux cas, apport par les cosmétiques très inférieur à
l’exposition totale tolérée
• Scenario très conservateur
• Mais prise en compte de données toxicologiques en évolution donc
application de l’approche ALARA
Recommandation ICCR:
• Concentration recommandée 10 ppm avec possibilité d’une période de
transition pour l’atteindre progressivement
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HORS UNION EUROPEENNE
Pays/Region
Réglementation
Canada
Directive sur les impuretés des métaux lourds contenues dans les
cosmétiques. 20 juillet 2012 (Pb, As,Cd, Hg, arsenic, cadmium,
mercure, antimoine)
Etats Unis
Code of Federal Regulations (Title 21 FDC Part 82) révisé 01 avril
2013: critères de pureté en métaux lourds pour les colorants, partie
82 impose une limite de concentration des impuretés des métaux
lourds pour les cosmétiques, les médicaments et les aliments
Japon
Limites pour les ingrédients des quasi-drugs (excipients et actifs)
Chine
Technical safety standard for Cosmetics. Limites pour certains
métaux lourds (Pb, As, Hg) et méthodes analytiques
correspondantes
Corée
KFDA Notification n° 2003-23. Limites dans les produits
cosmétiques (Hg, As, Pb)
Inde
Limites pour les colorants organiques synthétiques et naturels et
pour les cosmétiques
Taïwan
FDA Taïwan. Limites pour certains métaux lourds dans les
cosmétiques (Pb, As, Hg, Cd) [màj 2014]
En Resumé – Evaluation de la sécurité des traces
1. Informations sur les impuretés des matières premières indispensables à
l'évaluateur de la sécurité.
2. Spécifications indispensables dans le choix des matières premières
3. Définir, si possible, une concentration sûre harmonisée pour toutes les
catégories de produits cosmétiques (exposition cumulée).
4. Tenir compte également des taux réglementaires établis dans les autres
régions du monde, s’ils existent.
5. L’approche « ALARA » doit être considérée lors de l’évaluation mais
concentration « ALARA » ≠ concentration sûre pour la santé humaine
(souvent inférieure).
•Un seul objectif: la sécurité du consommateur
CONCLUSIONS FINALES
Une gestion appropriée de traces inévitables est indispensable lors du
développement, de l'évaluation et de la commercialisation des produits
cosmétiques.
Le sujet est compliqué au niveau de l’évaluation sécurité et de la chimie
analytique.
Pour cette raison il est indispensable que les autorités et l’industrie
travaillent ensemble au niveau européen, voire international :
• Stratégiquement – création des documents de références : approche
commune pour les traces, seuils de référence, évaluation de la sécurité,
méthodes analytiques, …
• Ponctuellement - Contrôle sur le marché
42
Merci de votre attention…
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