2013/2014 PCSI TP Cinétique TP Cours : détermination de l’énergie d’activation d’une réaction de saponification I La réaction étudiée Le but de la manipulation est de déterminer la loi cinétique de la réaction d’hydrolyse de l’éthanoate d’éthyle en milieu basique, réaction que l’on appelle « saponification » : CH3COOCH2CH3 + OH- CH3COO- + CH3CH2OH Nous supposerons que cette réaction admet un ordre : on notera p l’ordre partiel de la réaction par rapport à OH et q l’ordre partiel de la réaction par rapport à CH3COOCH2CH3. Nous ferons l’étude à deux températures différentes : Température d’un bain thermostaté, θ2 °C Température ambiante, θ1 °C Ceci nous permettra d’évaluer l’énergie d’activation de la réaction. Loi d’Arrhénius : d(Lnk)/dT = Ea/RT2. II La technique utilisée pour l’étude cinétique : la conductimétrie Les réactifs sont déjà dans un bain thermostaté. On suivra la conductivité σ de la solution en fonction du temps t. La durée de chaque expérience est limitée à 20 minutes. Parcourir le document distribué, qui décrit la conductimétrie. On notera : σ0 la conductivité initiale de la solution σ la conductivité à la date t de la solution σ∞ la conductivité finale de la solution, au bout d’un temps très long noté t∞ III La partie expérimentale On prépare un mélange équimolaire en hydroxyde de sodium et en éthanoate d’éthyle à l’instant initial t = 0 et on suit la conductivité de cette solution pendant 20 minutes. Les solutions sont placées dans un bain thermostaté. Attention : bien noter la température à laquelle vous allez travailler. La reporter dans votre compterendu. 1°) Etalonnage du conductimètre Il faut vous reporter à la notice : l’étalonnage permet de déterminer la constante de cellule KCel du conductimètre ; c’est bien la conductivité qui s’affiche sur l’écran de l’appareil. Consulter la notice distribuée. Vous effectuerez ce qui suit deux fois, tout d’abord à la température θ2 du bain thermostaté, puis, ensuite, à la température ambiante θ1. 2°) Les suivis conductimétriques Voir page suivante. La présentation de votre tableau de résultats sera celle ci-dessous : il faut donc dès le début prévoir 11 colonnes. ci-dessus : présentation de votre tableau de résultats expérimentaux Mesures de la conductivité pendant 20 min L’acquisition s’effectue par l’intermédiaire du logiciel Graphe2D qui est connecté au conductimètre CDM 210. Se reporter aux copies d’écran suivantes : Noter la conductivité σ0 dans votre compterendu. 1. Sélectionner l’appareil : il s’agit du conductimètre Tacussel CDM 210 2.Mesure de la conductivité de la solution à t∞ Il faudrait attendre très longtemps pour pouvoir mesurer la conductivité à t∞. Mais lorsque la réaction est terminée, nous avons une solution aqueuse d’éthanoate de sodium. On détermine donc la conductivité à t∞ en mesurant la conductivité du mélange suivant : 50 mL de -1 CH3COONa 0,05 mol.L + 50 mL d’eau. ! Noter la conductivité σ∞ dans votre compterendu. Rincer les deux béchers, les essuyer et les replacer dans le bain. 2. Cliquer sur l’icône « Go » Lorsque vous êtes prêts à faire l’acquisition, cliquer sur « Mesure ». Noter la température θ2 dans votre compterendu. ENREGISTRER VOTRE FICHIER 3. Déplacer le curseur de façon à effectuer une mesure toutes les minutes. Expérience à température ambiante θ1 4. Sélectionner la cellule pour la première mesure : c’est la cellule B1. Les fioles de 50 mL contiennent les solutions à mélanger. Quand tout est près, mélanger les deux solutions dans le plus grand des deux béchers. Homogénéiser, immerger la cellule de conductimétrie, et déclencher l’acquisition : 1 mesure toutes les minutes. Mesurer la température de la solution. Expérience à θ2 (bain thermostaté) 1. Mesure de la conductivité de la solution à t = 0 Comme il est difficile de mesurer la conductivité à t = 0 lors du mélange, on la détermine en mesurant la conductivité du mélange suivant : 50 mL de soude 0,05 mol.L-1 + 50 mL d’eau. 2.Mesures des deux conductivités limites 2.1. Mesure de la conductivité de la solution à t = 0 Noter la température θ2 dans votre compterendu 2.2.Mesure de la conductivité de la solution à t∞ Noter la conductivité σ∞ dans votre compterendu Acquisition : mesure de la conductivité pendant 20 minutes Noter la température θ2 dans votre compterendu ENREGISTRER VOTRE FICHIER IV Exploitation des résultats On adoptera le paramétrage suivant : 1. Compléter le paramétrage dans la feuille de résultats. 2. Exprimer la conductivité de la solution en fonction des conductivités molaires limites et des concentrations des espèces ioniques : 3. Etablir : 4. En déduire : Hypothèse : la réaction est d’ordre global 2 La réaction est d’ordre global 2 et on envisage le cas le plus classique : elle est d’ordre 1 par rapport à OH et d’ordre 1 par rapport à l’ester. Rem : l’expérience d’aujourd’hui en elle-même n’est pas suffisante pour savoir si la réaction est d’ordre 1 par rapport à la base ou à l’ester. Nous aurons établi uniquement qu’elle est d’ordre global 2. - 5. Etablir alors l’équation différentielle vérifiée par [OH ] si la réaction admet un ordre partiel 1 par rapport à OH- et un ordre partiel 1 par rapport à CH3COOCH2CH3. - 6. Quelle fonction de [OH ] est une fonction affine du temps t ? 7. Effectuer, dans la même fenêtre graphique, le tracé pour chaque température. Effectuer les régressions linéaires. Imprimer ces courbes. 8. Rapporter la valeur des constantes de vitesse, notées k1 à θ1 et k2 à θ2. Un résultat donné sans unité est considéré faux. 9. Estimer l’énergie d’activation Ea de cette réaction de saponification.
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