パージ・トラップ－GC/MSによる水道用資機材浸出

GC Technical Note
パージ・トラップ－GC/MSによる
水道用資機材浸出成分の分析
100
GL Sciences Inc.
水道用資機材に関する試験は、「資機材等の材質に関
する試験（平成12年厚生省告示第45号）」やJWWA Z 108
及びZ 110で定められています。
パージ・トラップで分析可能な項目には右表のような成
分が挙げられますが、沸点などの物性が大きく異なる成
分を含むため、今回はパージ・トラップ装置のメソッドを2
つに分けて分析しました。トラップ管、キャピラリーカラム
等の交換は必要ないため、効率よく連続分析を行うこと
ができます。
測定対象成分
1,3-ブタジエン
1,2-ブタジエン
酢酸ビニル
エピクロロヒドリン
スチレン
N,N-ジメチルアニリン
測定メソッド
PTメソッド①
PTメソッド②
TICクロマトグラム（各1 μg/L）
(x100,000)
(x100,000)
2.00
1.75
2.00
I.S.1
PTメソッド①
1.50
1.50
1.25
1.25
1.00
1.00
0.75
0.75
0.50
I.S.1
PTメソッド②
1.75
I.S.2
5
3
0.50
1 2
0.25
6
0.25
0.00
4
0.00
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
20.0
22.5
25.0
1. 1,3-ブタジエン, 2. 1,2-ブタジエン, 3. 酢酸ビニル, 4. エピクロロヒドリン, 5. スチレン, 6. N,N-ジメチルアニリン
I.S.1. フルオロベンゼン, I.S.2. p-ブロモフルオロベンゼン
個別クロマトグラム（各1 μg/L）と検量線(0.1, 0.5, 1, 5, 10 μg/L)の直線性及び繰り返し分析精度
(x10,000)
(x10,000)
54.00
39.00
2.00
1,3-ブタジエン
1.75
(x1,000)
6.0
86.00
43.00
6.0
5.5
酢酸ビニル
5.0
5.0
57.00
49.00
62.00
エピクロロ
ヒドリン
4.5
1.50
4.0
4.0
1.25
1.00
3.5
3.0
3.0
2.5
0.75
2.0
2.0
0.50
1.5
1.0
0.25
1.0
0.5
4.00
4.25
4.50
4.75
7.75
(x10,000)
2.00
8.00
8.25
8.50
8.75
(x100,000)
54.00
39.00
1.1
1,2-ブタジエン
15.50
15.75
16.00
スチレン
1.0
1.75
120.00
77.00
N,N-ジメチル
アニリン
1.25
0.9
1.50
0.8
1.25
0.7
1.00
0.6
1.00
0.75
0.5
0.75
0.4
0.50
0.3
0.50
0.2
0.25
0.25
0.1
4.50
No.
1
2
16.25
(x10,000)
1.50
104.00
78.00
4.75
化合物名
1,3-ブタジエン
1,2-ブタジエン
5.00
5.25
相関係数r
0.9988
0.9991
20.00
RSD(%) ※1
2.28
1.50
※1 0.5 μg/L, n=5
20.25
No.
3
4
5
6
20.50
20.75
化合物名
酢酸ビニル
エピクロロヒドリン
スチレン
N,N-ジメチルアニリン
24.50
24.75
相関係数r
0.9997
0.9999
0.9998
0.9984
25.00
※2 0.1 μg/L, n=5
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25.25
RSD(%) ※2
4.55
3.44
2.80
3.81
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GL Sciences GC Technical Note
分析条件
システム
パージ・トラップ
GC-MS
カラム
AquaPT 6000
GCMS-QP2010 Ultra
InertCap AQUATIC (0.25 mm I.D. × 60 m, df = 1.00 μm)
GC条件
カラムオーブン温度
気化室温度
注入モード
パージ流量
キャリアガス
40 ℃(1 min hold) - 3 ℃/min - 80 ℃ - 20 ℃/min - 200 ℃ (10 min hold)
150 ℃
スプリット(1：3)
3.5 mL/min
He 180 kPa(圧力一定)
MS条件
インターフェイス温度
イオン源温度
測定モード
200 ℃
200 ℃
SIM
エミッション電流
イベント時間
60 μA
0.3 秒
PTメソッド①
パージ時間
パージ流量
サンプルヒータ
ドライパージ時間
リンス回数
1.5 min
40 mL/min
ON (30 ℃)
0.5 min
3回
デソーブ温度
デソーブ時間
トラップ管
サンプル量
MCS
220 ℃
2 min
AQUA TRAP 1
5 mL
バイパス
PTメソッド②
パージ時間
パージ流量
サンプルヒータ
ドライパージ時間
リンス回数
18 min
60 mL/min
ON (30 ℃)
1 min
9回
デソーブ温度
デソーブ時間
トラップ管
サンプル量
MCS
220 ℃
2 min
AQUA TRAP 1
5 mL
バイパス
N,N-ジメチルアニリンの残留性について
AquaPT 6000は試料管のリンス回数を最大9回まで設定可能なため、残留しやすいN,N-ジメチルアニ
リンを精度よく分析することが可能です。
(x10,000)
3.5
(1)
10 μg/Lを分析する際に試料管のリンス回数を3回もしくは
9回に設定し、直後にブランク水を分析して残留性（キャリ
ーオーバー）を比較
3.0
2.5
2.0
（１） 10 μg/L
（２） 10 μg/L分析後のブランク水（リンス回数3回のとき）
→13.2％の残留
（３） 10 μg/L分析後のブランク水（リンス回数9回のとき）
→1.9％の残留
1.5
(2)
1.0
(3)
0.5
0.0
25.00
25.25
25.50
ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。
お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。
データに起因し、直接的または間接的に生じたいかなる損害に対しましても、当社が責任を負うものではありません。
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