DSC 製剤原料の純度測定製剤原料は、通常99.9%以上の純度で使用されるため、純度検査が不可欠です。検査はしばしばHPLCを用いて実施されますが、HPLC分析が適切ではない場合、他のメソッドが必要とされます。このような場合にDSC１示差走査熱量分析装置が信頼性のある代役となります。純度測定は、目的物質の融解挙動のルが、密閉されたアルミ製サ分析により実施されます。このメソッンプルパン中で融解したことドは、融点降下のvan t Hoff 式に基づがわかります。図1の下部は p- いています。ヒドロキシ安息香酸の詳細な解析を示しています。製剤原料をゆっくりと加熱すると、DSC カーブが得られます。主要カーブは、 line ベースラインタイプな融解ピークのピーク形状分析はを使って10 ∼ 50% のピーク高さの STAR eソフトウェアによって半自動間で解析されました。物質の純度は、的に行われます。図1は、標準的な測さらにHPLCでも測定されました。結定の解析を示しています。純 p- ヒド果は表1の通りです。ロキシ安息香酸とさまざまなエステ測定された物質は、高純度を示しています。DCSとHPLC の結果は、測定精度の限度内で同一であるとみなすことができます。 e STAR } www.mt.com/dsc 図 1: 4-ヒドロキシ安息香酸とそのブチル(2)、プロピル(3)、エチル(4)、メチル(5)エステルの純度測定物質 1 融点 214.3 融解エンタルピー 244 DSCによる純度 HPLCによる純度 100 99.90 2 125.8 173 3 115.8 160 4 96.4 5 152 69.1 160 単位 °C J/g 99.89 99.88 99.65 99.76 mol% 99.96 99.94 99.87 99.98 wt% プロピル(3)、エチル(4)、メチル(5)エステルの純度表 1: (1)4-ヒドロキシ安息香酸とそのブチル(2)、 METTLER TOLEDO PharmaNews 7 7