Kühlungs- und Verdampfungskristallisation

HS Merseburg
Verfahrenstechnisches Praktikum
Kühlungs- und Verdampfungskristallisation
Aufgabenstellung und Hinweise
Dieses Praktikum dient dazu, Grundlagen der Kristallisation und deren typischen Einflußgrößen
kennenzulernen. Ziel ist es, aus verschiedenen gegebenen gesättigten Salzlösungen mit möglichst
geringem Aufwand relativ grobes Salz zu gewinnen.
Da die Arbeiten im Labormaßstab stattfinden müssen, sind einige Kompromisse hinsichtlich
Realitätsnähe unvermeidlich. Dies betrifft aber immer nur Teilleistungen innerhalb der
Aufgabenstellung (z. B. keine Wärmerückgewinnung bei der Verdampfung).
Zur Lösung der Aufgabenstellung wird diese in 6 Teilaufgaben unterteilt:
 Auskristallisierens des NaCl´s mittels Verdampfungskristallisation
 Auskristallisierens des NaCl´s mittels Kühlungskristallisation
o Abkühlung mit Eis
o Abkühlung bei Raumtemperatur
 Auskristallisierens des KNO3´s mittels Verdampfungskristallisation
 Auskristallisierens des KNO3´s mittels Kühlungskristallisation
o Abkühlung mit Eis
o Abkühlung bei Raumtemperatur
Verdampfungkristallisation
Grundlagen
Das Prinzip der Verdampfungskristallisation beruht darauf, dass die Löslichkeit des NaCl nicht
temperaturabhängig ist. Verdampft man nun das Wasser der Lösung, so findet eine Übersättigung
an NaCl statt und es fällt aus.
Stellen Sie aus der Literatur andere Möglichkeiten der Übersättigung einer Lösung zusammen.
Bei der Verdampfungskristallisation ist es unbedingt notwendig, dass die Lösung gerührt wird. Wird
das nicht gemacht, so setzen sich die Kristalle am Rand des Becherglases ab. Dadurch entsteht eine
große Fläche aus Kristallen und das ist nicht erwünscht, da man einzelne Kristalle braucht.
Folgende Möglichkeiten stehen im Labor zur Verfügung:
Verdampfung
1. mit der Heizplatte
2. im Vakuumtrockenschrank
3. in der Mikrowelle.
Schleppluft ist möglich bei 1 und 2.
Diskutieren Sie die Vor- und Nachteile der jeweiligen Verfahren.
Kühlungskristallisation
Grundlagen
Die Kühlungskristallisation dient zur Abtrennung des KNO3 aus einer Lösung.
Der Grund, dass KNO3 bei der Kühlungskristallisation ausfällt, ist, dass die Löslichkeit des KNO3
im Gegensatz zu NaCl temperaturabhängig ist. D.h., je höher die Temperatur ist, desto mehr KNO3
löst sich.
Wird die warme Lösung abgekühlt, so findet eine Übersättigung der Lösung an KCl statt und es fällt
aus. Deshalb ist auch unbedingt darauf zu achten, dass auch nach der Erwärmung noch ein
Bodenkörper verbleibt. Damit ist gewährleistet, dass die Lösung auch tatsächlich gesättigt ist.
Aus den Beschränkungen des Labors kann die Lösung nur auf max. 60°C – 70 °C erwärmt werden.
Folgende Möglichkeiten stehen im Labor zur Verfügung:
 Kühlung der Lösung bei Raumtemperatur
 Kühlung der Lösung in einem Wasser- bzw. Eisbad
 Stufenweises Kühlen im Thermostaten
Es besteht auch während des Prozesses die Möglichkeit zu rühren.
Diskutieren Sie die Vor- und Nachteile der jeweiligen Verfahren.
Finden Sie temperaturabhängige Löslichkeitswerte für NaCl und KNO3.
Vorgehensweise
Für jedes Salz ist eine gesättigte Lösung bei einer erhöhten Temperatur (Bsp. 50°C) herzustellen.
Diese ist abzufiltrieren. Damit hierbei nicht schon der Prozess der Kristallisation einsetzt, sind alle
Medien berührten Teile zu erwärmen (Trockenschrank, bzw. mit heißem Wasser durchspülen).
Für jeden der 3 Teilversuche werden 200 ml benötigt. Die Lösungen sind abzukühlen in Eis bzw.
bei Raumtemperatur sowie auf ca. 100 ml zu verengen durch Verdampfung, danach erfolgt die
Kühlung mit Eis.
Es interessiert die tatsächliche Ausbeute bezogen auf das theoretisch mögliche sowie die absoluten
Mengen und deren Qualität.
Erläutern Sie Ihre praktische Vorgehensweise anhand einer der Teilaufgaben.

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