錠剤タイプ頭痛薬の成分評価

分析事例C0425 2016/05/09 2016/05/09
錠剤タイプ頭痛薬の成分評価
新品と過酷試験後の成分比較・不明成分の構造推定
測定法：LC/MS・LC/MS/MS
製品分野：医薬品
分析目的：製品調査・組成評価・同定・微量濃度評価
概要
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分が、過酷試験前後でどのように変化するかLC/MS
分析を行い比較しました。LC/MSのTIC（トータルイオンクロマトグラム）により、過酷試験後には新品に
存在しない特徴的な成分が確認され、MSスペクトルにより精密質量を特定しました。
さらにLC/MS/MS分析を行うことで、フラグメントイオンの情報から構造の推定ができました。
LC/MSとLC/MS/MSの併用により、不明成分の構造推定が可能です。
データ
①LC/MSのTIC
過酷試験前
O
O
O
O
強度
過酷試験後
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00
1.85
特徴的な成分が確認された
強度
4.11
5.68
2.29
過酷試験条件：
雰囲気暴露下、50℃、
75%RH、4週
6.88
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00
②反応生成物のMSとMS/MSスペクトル
MSスペクトル
強度
[M-H]実測値（m/z）
[M-H]計算値（m/z）
539.0979
539.0983
推定組成式
C30H19O10-
%
100 59.0145
Time
539.0979
050
100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950
MS/MSスペクトル
m/z
299.0534
100
179.0337
構造推定結果
%
強度
257.0427
137.0254
59.0227
419.0796
539.0979
050 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 m/z
分析サービスで、あなたの研究開発を強力サポート！
TEL ： 03-3749-2525
E-mail ： [email protected]
URL ： http://www.mst.or.jp/

Download Report