Darstellung von NaNH2

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Darstellung von Natriumamid
Zunächst muss wasserfreies Ammoniakgas einkondensiert werden. Dazu wird das
Ammoniakgas mittels U-Rohr mit Kaliumhydroxidplätzchen-Füllung getrocknet. Die
Apparatur (s. Abb. rechts) bestehend aus
einem trockenem 250-ml-Dreihalskolben1),
einem aufgesetzten Trockeneiskühler und
einem Magnetrührer (ein Schliff ist mit
einem Stopfen versehen) wird mit
trockenem Ammoniakgas gespült. Nach
der Apparatur sind zwei Waschflaschen
und ein Blasenzähler geschaltet, wobei die
Erste mit Luft und die Zweite mit 1 N HCl
gefüllt ist. Der Trockeneiskühler wird mit
einer Aceton/Trockeneis Kältemischung
befüllt2). Der Kolben wird mit einer
Aceton/Trockeneis Kältemischung in einem
Dewarzylinder2,3) gekühlt. Das Ammoniakgas wird eingeleitet, wobei 50 ml einkondensiert werden4). Dann wird die
Ammoniakzufuhr durch Stickstoffzufuhr
ersetzt. Unter Rühren wird Natrium (0.05 g, 2.17 mmol) zugegeben (Schliffstopfen kurz
öffnen), wobei sich eine blaue Lösung bildet. Dann gibt man als Katalysator 0.03 g Eisen(III)-nitrat-nonahydrat [Fe(NO3)·9H2O] zu. Über einen Zeitraum von 15 min wird Natrium5)
(0.95 g, 41.3 mmol) zugegeben. Das Natriumamid hat sich gebildet wenn die Farbe der
Lösung von blau über metallisch glänzend zu grau gewechselt hat. Dies dauert ungefähr
30 min.
Anmerkungen:
1) Am besten sollte man einen Schlenkkolben als Vorlage benutzen, da dieser nach der
Destillation unter Schutzgasatmosphäre gesetzt werden kann.
2) Aceton wird vorgelegt. Dann werden kleine Stücke Trockeneis vorsichtig zugegeben.
Bei zu schneller Zugabe schämt das Kühlbad sehr leicht über!
3) Der Dewar sollte keinen Metallboden besitzen, da sonst der Einsatz eines
Magnetrührers nicht möglich ist.
4) Die Füllhöhe sollte vorher mit Klebeband an der Außenseite des Kolbens markiert
werden. Die Verwendung eines Gaseinleitungshörnchens wird empfohlen.
5) Das Natrium sollte krustenfrei sein und in kleinen Stückchen zugegeben werden. Die
Rührgeschwindigkeit darf nicht zu hoch sein, da das Natrium ansonsten verklumpt.

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