Aushärtung einer Aluminiumlegierung

TU Ilmenau
Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik
Institut für Werkstofftechnik
Ausgabe: September 2015
Dr.Tipp, Dr. Fro
Aushärtung einer Aluminiumlegierung
(AluHart)
1 Versuchsziel
Kennenlernen der praktischen Schritte der Ausscheidungshärtung am Beispiel einer Aluminiumlegierung.
2 Versuchsgrundlagen
Die technische Anwendung von Aluminiumlegierungen als Konstruktionswerkstoff in der Elektrotechnik und im Maschinenbau erfordert neben einer guten elektrischen Leitfähigkeit eine hohe
mechanische Festigkeit (bei großer Dehnung und guter Zähigkeit) bzw. eine große Härte.
Durch gezielte Ausnutzung werkstoffwissenschaftlicher Erkenntnisse können die Festigkeitswerte
bei bestimmten Aluminiumlegierungen gesteigert werden. Dabei werden die höheren Festigkeitswerte nicht allein durch den Legierungsprozeß erreicht, sondern insbesondere durch den Prozeß
der Ausscheidungs-Aushärtung.
In der Übersicht über technisch wichtige Aluminiumlegierungen in Bild 1 sind die aushärtbaren
besonders gekennzeichnet.
2.1 Mechanismen der Festigkeitssteigerung
Die Festigkeit metallischer Werkstoffe hängt einerseits von den Bindungsverhältnissen (Bindungsarten) im Kristallgitter und andererseits von der Dichte und der Beweglichkeit der Fehlordnungen,
besonders der Stufenversehungen, ab. Alle Methoden der Festigkeitssteigerung beruhen deshalb
vorwiegend auf einer Blockierung der Versetzungen im Kristallgitter. Die damit verbundene Erhöhung der inneren Energie im Kristallgitter muß bei einer Verformung zusätzlich überwunden
werden, was mit einer höheren Festigkeit identisch ist. Folgende festigkeitssteigernde Maßnahmen
sind bekannt:
a) Festigkeitserhöhung durch Kaltverformung beruht auf der Steigerung der Versetzungsdichte im
Werkstoff bei dessen plastischer Verformung. Diese höhere Versetzungsdichte ist gleichbedeutend mit einer größeren inneren Energie des Kristallgitters, die bei der weiteren Verformung
zusätzlich überwunden werden muß (Kaltverfestigung). Die zum Wandern einer einzelnen
Stufenversetzung erforderliche Schubspannung (die sog. Peierls-Spannung) beträgt bei Metallen etwa 5 · 104 P a.
b) Durch den Einbau von Fremdatomen in das Kristallgitter (Legierung) wird dieses verspannt,
seine innere Energie erhöht. Bei Substitutionsmischkristallen erfolgt der Einbau auf regulären
Gitterplätzen, bei Einlagerungsmischkristallen auf Zwischengitterplätzen. Zur Bewegung der
Versetzungen bedarf es daher nun eines höheren Kraftaufwandes (Mischkristallverfestigung).
Bei Einlagerungsmischkristallen zeigen die Fremdatome die Tendenz, sich in Wolken um die
Versetzungen herum anzulagern und so deren Bewegung zusätzlich zu behindern.
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Versuch Aushärtung einer Aluminiumlegierung - AluHart
Bild 1: Aushärtbare und nichtaushärtbare Aluminiumbasislegierungen
c) Bei Gefügekorn-Verfeinerung steigt relativ der Anteil an Großwinkel-Korngrenzen pro Raumeinheit. Diese Korngrenzen sind Gitterbereiche mit stark gestörtem Aufbau. Sie wirken als
Hindernisse für die Versetzungsbewegung, was einer Festigkeitssteigerung gleichkommt.
d) Die Umwandlungshärtung wird bei der Veredlung von Stählen angewendet als diffusionslose Umwandlung des kfz γ-Eisen in krz Martensit mit tetragonaler Verzerrung infolge eines
Abschreckvorgangs. Durch diesen kurzzeitigen Prozeß kommt es zur Bildung von Martensit.
Die Festigkeits- und Härtesteigerung tritt nicht nur wegen der Gitterverspannung durch die
überschüssigen, zwangsweise gelösten C-Atome auf, sondern vor allem durch die besondere Struktur des Martensits mit einer großen Zahl von Korngrenzen, Zwillingsgrenzen und
Versetzungen.
e) Die Ausscheidungshärtung beruht auf der Ausscheidung sekundärer Phasen im Werkstoff,
die sich in Abhängigkeit von der Temperatur bilden und deren Löslichkeit mit fallender
Temperatur sinkt. Die Ausscheidungen sind in Größe, Form und Verteilung vielfältig. Dabei
tritt erfahrungsgemäß eine Festigkeitssteigerung auf bei genügend großem Volumenanteil der
Sekundärphase und ihrer Verteilung mit einem optimalen Teilchenabstand. Die mit dieser
Sekundärphase reagierenden Stufenversetzungen werden in ihrer Bewegung gehemmt und
bilden Quellen für neue Stufenversetzungen (Frank-Read-Mechanismus).
2.2 Ausscheidungshärtung von Aluminiumlegierungen
Die Ausscheidungshärtung tritt auf, wenn die Legierung folgende Voraussetzungen erfüllt:
1. Eine Zwei- oder Mehrstofflegierung mit beschränkter Mischkristallbildung muß vorliegen
(siehe Bild 2).
2. Die Löslichkeit der Legierungskomponente im Grundgitter nimmt mit sinkender Temperatur
ab (siehe Bild 2).
3. Der Mischkristall muß nach dem Abschrecken aus dem Bereich des homogenen α-Mischkristalles bei Raumtemperatur zunächst - in übersättigter Form - erhalten bleiben (siehe
Bild 2).
4. Die Ausscheidungen der übersättigten Komponenten müssen durch die Wärmebehandlung
in einer für die gewünschte Festigkeitserhöhung geeigneten Art, Form und Verteilung (Teil-
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chenabstand!) im Grundgitter, der Matrix, erzeugbar sein.
Bild 2: Aluminiumreiche Seite des Zustandsdiagramms AlCu
2.3 Verlauf der Ausscheidungshärtung an einer AlCu-Legierung
Homogenisierungsglühen (Lösungsglühen)
Die Legierung mit der Cu-Konzentration c0 (siehe Bild 2) wird so lange (z. B. 30 min) im
Temperaturbereich T2 < T < T1 lösungsgeglüht, bis sich homogene α-Mischkristalle bilden.
Bei diesen Substitutionsmischkristallen nehmen die Cu-Atome regellos Gitterplätze in der
Al-Matrix ein.
Abschrecken
Durch Eintauchen der Legierung in Wasser erfolgt das Abschrecken. Dadurch wird die Einstellung des Phasengleichgewichtes verhindert, die Cu-Atome werden auf ihren Gitterplätzen
„eingefroren“. Es liegt ein übersättigter Mischkristall vor, der einen instabilen Legierungszustand besitzt, weil das Al-Gitter bei Raumtemperatur im Gleichgewicht nur eine CuKonzentration c1 lösen kann.
Der Mischkristall ist nicht nur an Cu-Atomen, sondern auch an Leerstellen übersättigt und
strebt einem Zustand größerer Stabilität (gleichbedeutend mit niedrigerer innerer Energie)
zu. Das erfolgt in der Auslagerung durch Diffusion der Cu-Atome und durch die Spannungsfelder der Fehlordnung als Triebkraft entgegen dem Konzentrationsgefälle (Berg-aufDiffusion oder negative Diffusion).
Auslagerung
Den technologischen Ablauf einer Aushärtung zeigt Bild 3. Die übersättigt gelösten CuAtome scheiden sich je nach Auslagerungstemperatur aus und bilden in der Al-Matrix die
in Bild 4 dargestellten Ausscheidungen.
• Bei der Kaltaushärtung (Auslagerung bei Raumtemperatur oder mäßig erhöhter Temperatur ∼ 80o C) bilden sich flächenhafte Anreicherungen von Cu-Atome parallel zu den (100)-
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Bild 3: Aushärtung von Al-Cu-Mg-Legierungen
Würfelflächen des kfz-Aluminium in der Dicke einer Atomschicht und mit Durchmessern von
etwa 10 nm (GP-I-Zone, Bild 4, bezeichnet nach ihren Entdeckern Guinier und Preston). Die
Radien der Cu-Atome sind um 11% größer als die des Al. Die eingelagerten Kupferebenen
im Mischkristall führen zur Veränderung der Netzebenenabstände in diesem Bereich (s. Bild
4a). Diese Umgruppierung der im Mischkristall statistisch verteilten Fremdatome wird auch
als „einphasige Entmischung“ bezeichnet. In der Umgebung dieser kohärenten Entmischungszonen kommt es zu Verspannungen des Matrixgitters, die von einer Erhöhung der inneren
Energie und von einer Festigkeitssteigerung begleitet sind, ohne daß Dehnung und Verformbarkeit nennenswert abnehmen.
• Bei der Warmaushärtung (Auslagerung bei Temperaturen von 80 bis 200o C) bilden sich
Anhäufungen der Cu-Atome in meheren Atomlagen (GP-II-Zone, Bild 4b). Diese plattenförmigen Ausscheidungen parallel zu den (100)-Würfelflächen des kfz-Aluminiums weisen einen
Ordnungszustand der Atome auf und sind bis zu 10 nm dick und bis zu 150 nm groß. Sie
entstehen durch Umordnen der Atome in den GP-I-Zonen. Aufgrund der wesentlich größeren
Übergangsfläche der kohärenten Ausscheidung zum Matrixgitter des Mischkristalls ist auch
ein größerer Härteanstieg als bei GP-I-Zonen festzustellen.
• Bei Auslagerungstemperaturen zwischen ϑ = 150 bis 300o C tritt eine Θ‘-Phase und oberhalb 300o C eine Θ-Phase (= Al2 Cu) auf, die hier nicht berücksichtigt werden, da sie keine
Härtesteigerung bewirken, im Gegenteil.
Die Form der Zonen hängt vom Gitterparameterunterschied zur Matrix ab. Ist dieser gering, wie bei
AlZn- und AlAg-Legierungen, bilden sich kugelartige Zonen. Wird der Gitterparameterunterschied
größer, tendieren die Zonen zwecks Verringerung der Kohärenzspannungen zur Platten- (AlCuLegierungen) oder Stabform (AlMgSi-Legierungen).
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Bild 4: Mögliche Stadien der Warmaushärtung einer AlCu-Legierung (schematisch)
Die aushärtbare Wirkung der GP-Zonen beruht darauf, daß sich diese als kohärente Teilchen in
sehr feiner Verteilung in der Matrix bilden können, während sich Θ-Teilchen (Al2 Cu) als nicht
kohärente Phase in gröberer Verteilung und bevorzugt an den Korngrenzen bilden.
3 Vorbereitungsaufgaben
1. Erklären Sie den Unterschied zwischen Mischkristall und Kristallgemisch, welche Voraussetzungen müssen für eine Mischkristallbildung erfüllt sein?
2. Was bedeutet „Löslichkeit im festen Zustand“ bzw. „beschränkte Löslichkeit im festen Zustand“ ?
3. Wonach richtet sich die Wahl der Homogenisierungstemperatur?
4. Welche Ausscheidungszustände sind beim Aushärten anzustreben, welche nicht? Was heißt
kohärente Ausscheidung?
5. Beschreiben Sie das Prinzip der Härtemessung, wie unterscheiden sich die Verfahren nach
Brinell und Vickers?
6. Welche Verfahren zur Messung spez. elektrischer Widerstände gibt es? Welches dieser Verfahren arbeitet berührungsfrei?
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4 Praktikumsaufgaben
1. Die Versuchsproben werden 30 min. bei ≈ 500 ◦ C geglüht zur Homogenisierung (siehe Kap.
2.3) und in Wasser abgeschreckt.
2. Von einer Probe wird sofort die Vickershärte und der spez. elektrische Widerstand gemessen.
Sie wird bei Raumtemperatur kaltausgelagert.
3. Bis auf die kalt ausgelagerte werden alle Proben im Laborofen bei ≈ 180 ◦ C warm ausgelagert.
4. Nach 5, 10, 30, 50, 70, 90 und 110 min wird jeweils eine Probe dem Ofen entnommen und an
ihr nach langsamen Abkühlen die Vickershärte und der spezifische elektrische Widerstand
gemessen.
5. Von der kalt ausgelagerten Probe wird in den gleichen Zeitabständen die Vickershärte und
der spezifische elektrische Widerstand gemessen.
6. Von einer etwa 1 Woche kalt ausgelagerten Probe sind die Vickershärte und der spezifische
elektrische Widerstand zu messen.
7. Stellen Sie für die Kaltaushärtung und für die Warmaushärtung den Verlauf der Härte und
des spez. elektrischen Widerstands über der Zeit graphisch dar und diskutieren Sie die Ergebnisse. Schätzen Sie hierbei die Fehlergrößen der Meßverfahren ab!
Eine detaillierte Aufgabenstellung liegt am Versuchsplatz im
Meitnerbau, G.-Kirchhoff-Str. 5, Raum 3.2.309 aus!
Literaturliste
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Oettel, H. ; Schumann, H.: Metallographie. 15. Auflage. Weinheim : Wiley-VCH, 2011
Schatt, W. ; Pompe, W. ; Worch, H.: Werkstoffwissenschaft. 10. Auflage. Weinheim : Wiley-VCH Verlag,
2011. – 592 S. – ISBN 978–3527323234
Fischer, H. ; Hofmann, H. ; Spindler, J.: Werkstoffe in der Elektrotechnik. 6. Auflage. München/ Wien :
Carl Hanser Verlag, 2007. – 386 S. – ISBN 978–3446407077
Guillery, P. ; Hezel, R. ; Reppich, B.: Werkstoffkunde für die Elektrotechnik. Friedr. Vieweg & Sohn, 1992
Macherauch, E. ; Zoch, H.-W.: Praktikum in Werkstoffkunde. 11. Auflage. Wiesbaden : Vieweg+Teubner
Verlag, 2011. – 602 S. – ISBN 978–3–8348–0343–6
Knedlik, Ch.: Werkstoffe der Elektrotechnik,. 1. Lehrbrief, TU Ilmenau, 1996
Hahn, F.: Werkstofftechnik - Praktikum: Werkstoffe prüfen und verstehen. Hanser Fachbuchverlag, 2015
Aluminium und Aluminiumlegierungen – Begriffe – Teil 1: Allgemeine Begriffe. In: Deutsche Norm DIN EN
12258-1 (2012)
Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Vickers - Teil 1 bis 4. In: Deutsche Norm DIN EN ISO 6507
(2006)
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Anhang
Auszug aus der DIN-Norm 17025 (keine amtliche Kopie) zum Abschnitt Ergebnisberichte (die
DIN-Normen sind im Intranet oder in der Bibliothek der TU Ilmenau einsehbar)
1 Ergebnisberichte
1.1 Allgemeines
Die Ergebnisse vom Laboratorium durchgeführten Prüfungen oder Prüfreihen müssen genau, klar, eindeutig und objektiv sowie in Übereinstimmung mit den in den Prüfverfahren
enthaltenen speziellen Anweisungen berichtet werden. Die Ergebnisse müssen üblicherweise
in einem Prüfbericht dargestellt werden und müssen alle Informationen enthalten, die der
Kunde (Praktikumsbetreuer) verlangt hat und die für die Interpretation der Prüfergebnisse
erforderlich sind, sowie alle Informationen, die nach dem verwendeten Verfahren erforderlich
sind. Dabei handelt es sich üblicherweise um die in 1.2 und 1.3 oder 1.4 geforderten Informationen.
1.2 Prüfberichte
Jeder Prüfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten:
a) einen Titel (z. B. „Prüfbericht“ );
b) den Namen und die Anschrift des Laboratoriums und den Ort, an dem die Prüfungen
durchgeführt wurden;
c) eindeutige Kennzeichnung des Prüfberichtes und auf jeder Seite eine Identifikation, um
sicherzustellen, dass die Seite als Teil des Prüfberichtes erkannt wird, sowie eine eindeutige Identifikation des Endes des Prüfberichtes;
d) den Namen (und die Anschrift) des Kunden (TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik,
FG WET)
e) Angabe des angewendeten Verfahrens;
f) das Datum der Durchführung der Prüfung;
g) die Prüfergebnisse mit Angabe der Einheit;
h) Name(n), Stellung und Unterschrift(en) oder gleichwertige Bezeichnung der Person(en),
die den Prüfbericht genehmigt (genehmigen);
ANMERKUNG 1 Prüfberichte in Papierform sollten auch die Seitennummerierung und die
Anzahl der Seiten enthalten.
2.3 Prüfberichte
2.3.1
Außer den in 2.2 geforderten Angaben muss, wo es für die Interpretation des Prüfergebnisses
erforderlich ist, ein Prüfbericht noch die folgenden Angaben enthalten:
a) Abweichungen von, Zusätze zu oder Ausnahmen von dem Prüfverfahren und Angaben
über spezielle Prüfbedingungen, wie Umgebungsbedingungen;
b) wo erforderlich, eine Aussage auf Übereinstimmung/Nichtübereinstimmung mit Anforderungen und/oder Spezifikationen;
c) falls anwendbar, eine Angabe der geschätzten Messunsicherheit; Angaben zur Unsicherheit sind in Prüfberichten dann erforderlich, wenn sie für die Gültigkeit oder Anwendung
der Prüfergebnisse von Bedeutung sind, wenn sie vom Kunden verlangt wurden oder
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wenn die Unsicherheit die Einhaltung von vorgegebenen Grenzen in Frage stellt;
d) wo angemessen und erforderlich, Meinungen und Interpretationen (siehe 2.5);
............
2.5 Meinungen und Interpretationen
Wenn in einem Prüfbericht Meinungen und Interpretationen enthalten sind, muss das Laboratorium die Grundlagen, auf denen die Meinungen und Interpretationen beruhen, schriftlich
niedergelegt haben. Meinungen und Interpretationen müssen in Prüfberichten eindeutig als
solche gekennzeichnet werden.
ANMERKUNG 1 Meinungen und Interpretationen sollten nicht mit Inspektionen und Produktzertifizierungen, wie in ISO/IEC 17020 und ISO/IEC Guide 65 beschrieben, verwechselt
werden.
ANMERKUNG 2 Meinungen und Interpretationen in einem Prüfbericht dürfen Folgendes
umfassen, sind aber nicht beschränkt auf:
• eine Meinung zur Aussage über die Übereinstimmung/Nichtübereinstimmung von Ergebnissen mit Anforderungen;
• Erfüllung vertraglicher Anforderungen (Praktikumsaufgabe erfüllt oder nicht);
• Empfehlungen über den Gebrauch der Ergebnisse;
• Hinweise für Verbesserungen.
............
2.8 Gestaltung von Prüfberichten
Der Aufbau muss so gestaltet sein, dass er allen durchzuführenden Arten von Prüfungen
angepasst ist und die Gefahr von Missverständnissen oder Missbrauch auf ein Minimum reduziert.
ANMERKUNG 1 Der Gestaltung des Prüfberichtes ist Aufmerksamkeit zu widmen, besonders in Hinblick auf die Darstellung der Prüfdaten und auf die Verständlichkeit für den Leser.
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