Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen im Mikro

Prüfen mit Verstand
Härte- und E-Modulbestimmung an
Beschichtungen im Mikro/Nanobereich
Dr. Erhard Reimann, Zwick
Agenda
Einführung und Überblick
Anwendungsbeispiele
Zusammenfassung
Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen
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2015
Zwick GmbH & Co. KG
Einführung: Nanoindenter
Was ist mit Nanoindentation oder Nanoindenter gemeint?
Norm ISO 14577 unterscheidet
Makrobereich für Kräfte 2) 30000 N und Eindringtiefen größer 6 µm
Mikrobereich für Kräfte kleiner 2 N und
Nanobereich für Eindringtiefen kleiner 0,2 µm
) und beinhaltet die Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter
Instrumentierte Eindringprüfung bei der die Prüfkraft und die Eindringtiefe kontinuierlich gemessen
werden; die Wegauflösung ist im Nanometer-Bereich
Hintergrund:
Die Dimension eines Eindrucks ist zu klein für eine optische Vermessung
Vickers-Indenter: Diagonallänge d ≈ 7 * Tiefe
Mindest-Diagonallänge für optische Messung: 20µm
Mindesttiefe etwa 3µm
Mit 1/10-tel Regel: dünnste messbare Schicht: 30µm
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Stand der Technik
Nanoindentation: Stand der Technik
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Load (mN)
8
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Bestimmung von Härte und E-Modul
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Anwendung von Kräften senkrecht zur Oberfläche
2
Prüfkörper aus Diamant
0
0.00
0.10
0.20
Displacement (µm)
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Stand der Technik
Nanoindentation: IS0 14577 Norm und Auswertung
Gemessene Tiefe
Normal load-displacement curve
50
S=(dF/dh)h
Fused Silica
h C = h max − ε ⋅
max
Fit range of unloading curve
40
Force (mN)
Kontakttiefe
Kontaktfläche A C = f (hC ) ∝ 24.5 ⋅ hC
30
Härte
H=
20
Reduzierter
E-Modul
10
hS
0
0.0
Depth (µm)
h0
hC
F
S
0.5
hmax
Summe von
Indenter- (i)
und Proben- (s)
Beitrag
Er =
F
AC
π
⋅
2
S
AC
2
1− νS2
1 1− νi
=
+
Er
Ei
ES
Die gemessenen Werte von Kraft F, Tiefe h und Entlastungs-Steife S werden für die Berechnung von
Härte H und E-Modul E genutzt.
Die Kontaktfläche Ac wird aus der Eindrucktiefe berechnet. Das erfordert ein Modell.
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Einführung: Dünnschichtdicken
Die Dicke von Dünnschichten liegt zwischen 10nm und 30µm.
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Beanspruchung in 4 Freiheitsgraden
Der Universelle Nanomechanische Tester von Zwick kann die
Probe in 4 Freiheitsgraden gleichzeitig beanspruchen.
Zwick Roell Nanotester
Standard Nanoindenter
4 Freiheitsgrade:
1 Freiheitsgrad:
- Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve
- Laterale Kraft-Verschiebungs-Kurve
- Vibration normal (Dynamic)
- Vibration lateral (Dynamic)
- Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve
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ZHN: 2 Messköpfe
Das ZHN kann mit zwei Messköpfen ausgestattet werden:
Normal Force Unit und Lateral Force Unit
Normalkrafteinheit (NFU)
Optik
Lateralkrafteinheit (LFU)
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Härteprüfer
Das ZHN – für vollautomatische Eindringprüfungen (ISO 14577)
und die mechanische Charakterisierung von Beschichtungen
im Nano- und Mikrobereich bis zu 2 N.
Größtmöglicher Anwendungsbereich durch modularen Aufbau von
Messköpfen, Probenhaltern und anderen Werkzeugen (z.B. AFM)
Leichter Nachweis externer Kräfte (z.B. Adhäsionskräfte) und wahre
Kraft- als auch Wegsteuerung möglich, da Krafterzeugung und
Kraftmessung völlig unabhängig voneinander sind
Zweiter Messkopf in lateraler Richtung für Scratch-, Verschleiß-,
Ermüdungs- sowie tribologische Prüfungen ermöglicht 4
Freiheitsgrade anstelle eines bei einem Standard-Nanoindententer
Die intuitive Software InspectorX verwendet ausgefeilte Algorithmen
u.a. zur Bestimmung der Indenter-Flächenfunktion
Die Querkraft-Einheit “Lateral Force Unit”:
Normale Kraft-Weg-Kurve (Standard+ZHN)
Laterale Kraft-Weg-Kurve (ZHN)
Vibration normal (Dynamisch) (ZHN)
Vibration lateral (Dynamisch) (ZHN)
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Universeller Nanomechanischer Tester ZHN
Mit dem Probenheizer für den Nanomechanischen Tester
können Prüfungen bei Temperaturen bis 400°C abgedeckt
werden.
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ZHN/SEM
Das ZHN/SEM ist für die Integration in einem
Rasterelektronenmikroskop (englisch SEM) zugeschnitten.
ZHN0,2/SEM für Einsatz in Rasterelektronenmikroskop (englisch scanning electron microscope SEM)
Xy-Tischsystem für SEM
Rotationstisch für SEM
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Anwendungsbeispiele
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Vom Nano- bis Makrobereich
Mit dem Nanomechanischen Tester ZHN und der ZHU/zwicki
können wir ein geschlossenes Portfolio vom Nano- bis
Makrobereich mit breitem Anwendungsbereich anbieten.
Beanspruchung: statisch, zyklisch, dynamisch
Beanspruchung: statisch, zyklisch
Eindringprüfung für Härte- und E-Modul
Eindringprüfung für Härte- und E-Modul
+ Tribologie, Scratch, Rauheit, Verschleiß, )
+ klassische Härteprüfverfahren (HR, HV, HB, ))
Bereich: Tiefe < 0,2 µm oder Kraft < 2 N
Bereich: 2 ) 2500N , größer 6 µm (Tiefe)
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Anwendungsbeispiel
Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilen wurden optimiert.
Schlepphebel (CrN +DLC beschichtet)
Kettenbolzen (DLC beschichtet)
Beispiel: Automobilindustrie
Kolbenbolzen (DLC
beschichtet)
Hinweis: DLC (Diamond Like
Carbon) oder diamantähnlicher
Kohlenstoff.
Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen
Kundenprodukt: Kolbenbolzen (links), Schlepphebel (Mitte)
Gelenkbolzen für Ketten (rechts)
Aufgabe: Verbesserung von Reibung und Lebensdauer
Einsatz in: Entwicklung, Fehleranalyse & Qualitätskontrolle
Prüfsystem: Nanoindenter ZHN
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Anwendungsbeispiel
Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilen wurden optimiert (II)
Einspritznadel von Dieselmotoren (DLC beschichtet)
Anwendung bei Automobil Zulieferern
Links: 3D-Abbildung Nadelspitze mit integriertem Weißlichtinterferometer
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Typical application
Mit dem Mikro Scratch Test (Ritzprüfung) wird die Adhäsion
der Beschichtung geprüft
0,30
0,20
1,0
0,10
2,0
Normal Displacement (µm)
Friction coefficient
0,0
First surface scan
Friction coefficient
Depth under load
Residual depth after unloading
0,00
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Lateral Displacement (µm)
Dunkel: DLC Beschichtung; Hell: Versagen der
Beschichtung, sichtbar ist der Stahl Grundwerkstoff mit Ritz
Beispiel für Mikro Scratch Tests auf einem 2 µm DLC beschichtetem Stahlwerkstoff
Die rote Kurve ist die Eindringtiefe unter Last während der Ritzprüfung; die Schichtablösung ist erkennbar am senkrechten Kraftabfall bei 30 µm lateraler Verschiebung
Die schwarze Kurve ist der Reibungskoeffizient mit Minimum bei 30 µm lateraler
Verschiebung (bei Schichtablösung) und Anstieg des Reibungskoeffizienten auf Stahl
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Anwendungsbeispiel
Kritische Kraft für Fehler: links: 970mN
rechts: 650mN
3D Profile
 Quarzglas
Stahl
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Anwendungsbeispiel
Die Verschleiß- und Verbindungsschicht eines Bauteils wurde
im Querschliff durch Härtemessung überprüft.
Beispiel:
Metallverarbeitende Industrie
Kundenprodukt:
Bauteil mit Verschleißschicht von
10-20 µm
Schichtdicke 10 µm
Aufgabe:
Messung der Härteprofil in der
Verschleiß- und Verbindungsschicht (geprüft im Querschliff)
Einsatz in:
Entwicklung, Qualitätskontrolle
Prüfsystem:
Nanoindenter ZHN
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Anwendungsbeispiel
Das Härteverteilung eines Schneidedrahtes zur Herstellung
von Siliciumwafer wurde im Querschliff geprüft.
Beispiel:
Metall-/Elektroindustrie
(Photovoltaik/Mikroelektronik)
Kundenprodukt:
Diamant-Schneidedraht (Ø 100150 µm) zur Herstellung von
Siliciumwafern
Aufgabe:
Messung des Härteprofil (quer,
Umfang) im Schneidedraht
(geprüft im Querschliff)
100)150 µm
Einsatz in:
Entwicklung, Qualitätskontrolle
Prüfsystem:
Nanoindenter ZHN
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Anwendungsbeispiel
Die Leiterbahnen von Platinen wurden durch Härte- und EModulmessung optimiert.
10 µm
Beispiel: Elektroindustrie
Kundenprodukt: Mikroelektronik, Integrierte Schaltkreise, Platinen
Aufgabe: Fehleranalyse
Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle
Prüfsystem: Nanoindenter ZHN
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Anwendungsbeispiel
Die Beschichtungen eines Dichtrings wurde durch Härte- und
E-Modulmessungen optimiert.
Beispiel: Maschinenbau
Kundenprodukt: DLC beschichteter Dichtring
Aufgabe: Schichtoptimierung (Haftung, Lebensdauer)
Einsatz in: Entwicklung
Prüfsystem: Nanoindenter ZHN
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Anwendungsbeispiel
Die Beschichtung von Bügeleisen-Platten wurde optimiert.
Beispiel: Konsumgüterindustrie
Kundenprodukt: Bügeleisen
Aufgabe: Optimierung der
Beschichtung der Heizplatte
Einsatz in: Entwicklung
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Anwendungsbeispiel
Die Haftfestigkeit von Fasern in der Matrix von CompositeWerkstoffen wurde durch „Push-out“ Versuche bestimmt.
Quelle: Dr. Müller, UNI Augsburg
Beispiel: Composites
Aufgabe: Untersuchung der
Haftfestigkeit von Fasern im
Matrixverbund
Einsatz in: Forschung
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Einführung und Überblick
Anwendungsbeispiele
Zusammenfassung
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Zusammenfassung
Mit dem Nanoindenter ZHN können wir die Haftfestigkeit und
den Verschleiß von Beschichtungen und Schichtsystemen
über die instrumentierte Eindringprüfung vornehmen.
Anwendung:
Prüfung von Schichten & Beschichtungen von wenigen µm Dicke
Zielgruppe:
Universitäten/Institute, Automotive, Metall- & Elektroindustrie, Energietechnik
Zulieferer von Motorenkomponenten, Turbinen und Triebwerken
Hersteller vom Metallbearbeitungswerkzeugen
Hersteller von CVD & PVD Anlagen für Dünnschicht- &
Verschleißschutzbeschichtung
Typische Kundenprodukte:
Kolben, Pleuel, Ventil, Turbinenschaufeln, Wendeschneidplatten,
Diamant-Schneidedraht für Siliciumscheiben
Platinen, Leiterbahnen, Elektronikkarten, Brillengläser, Mikrobauteile
Einsatz im Labor zur F & E, Qualitätskontrolle, Fehleranalyse
Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen
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2015
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