Anorganisches Praktikum 3. Semester Versuch V5 (Version WS 2015_2016) Cobalt-Komplexe (Isomere) Cobalt-Komplexe (Isomere) Synthese von[Co(NH3)5Cl]Cl2 und [Co(NH3)5NO2]Cl2 (Isomer I und II) Chemikalien [Co(NH3)5Cl]Cl2: CoCl2 * 6H2O konz. HCl H2O2 NH4Cl konz. Ammoniak Ethanol 6M HCl Isomer I: [Co(NH3)5Cl]Cl2 6-molare Ammoniaklösung verd. HCl konz. HCl NaNO2 Isomer II: [Co(NH3)5Cl]Cl2 konz. Ammoniak 6 molare Ammoniaklösung NaNO2 6M HCl Ethanol Ether Eiswasser Geräte: Bechergläser Filtriervorrichtung Heizplatte mit Rührfisch pH-Meter mit Elektrode Wasserbad Exsikkator mit Orangegel Eisbad Strukturen der komplexen Anionen: a) Herstellung von [Co(NH3)5Cl]Cl2 5,0 g NH4Cl werden in einem Erlenmeyerkolben in 30 mL 25%iger wässriger Ammoniaklösung gelöst. Unter ständigem Rühren werden 10,0 g feingepulvertes Cobalt(II)-chlorid Hexahydrat in kleinen Portionen zugegeben. Jetzt wird ca. 30 Minuten weitergerührt, bis fast alles gelöst ist. Die Mischung wird erwärmt, und unter beständigem Rühren tropft man vorsichtig (Pasteurpipette) 8mL 30%ige Wasserstoffperoxidlösung hinzu. Die Reaktion verläuft stark exotherm unter Sprudeln (Abzug!!!). Sobald die Gasentwicklung aufgehört hat, gibt man zur tiefroten Lösung 30 mL konzentrierte (37%ig) HCl. Die Lösung wird auf dem Wasserbad 20 Minuten lang auf ca. 75°C erhitzt (Uhrglas auflegen), anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt, kurz in ein Eisbad gegeben und danach abgenutscht. Der Niederschlag wird zuerst mit Eiswasser (höchstens 10mL), dann mit 15mL 6M HCl und zum Schluss mit etwas Ethanol gewaschen. Der Niederschlag wird nun im Exsikkator über Orangegel getrocknet und die Ausbeute bestimmt. Vom Produkt wird ein IR- und ein UV-VIS-Spektrum (350 - 750nm) aufgenommen. Das Material wird für die Isomere benötigt. b) Darstellung von Isomer I [Co(NH3)5NO2]Cl2 1,5 g [Co(NH3)5Cl]Cl2 werden mit einer Lösung aus 15 mL Wasser und 5 mL 6M Ammoniak versetzt. Die Mischung wird so lange im Wasserbad erwärmt, bis der größte Teil gelöst ist. (Lösung ist dann leicht violett gefärbt!) Anschließend wird das Ungelöste heiß abfiltriert, die Lösung mit Hilfe eines Eisbades auf Raumtemperatur gebracht und mit verd. HCl (ca. 1mol/L) angesäuert. Es werden 2,0 g NaNO2 hinzugegeben und solange im Wasserbad erhitzt, bis sich der gebildete rote Niederschlag gelöst hat. Die Lösung wird im Eisbad abgekühlt und abfiltriert. Die orange-braunen Kristalle werden zuerst mit wenig Eiswasser, dann mit wenig Ethanol (max.5mL) und anschließend mit Ether gewaschen. Man trocknet den Niederschlag im Exsikkator über Orangegel. c) Darstellung von Isomer II [Co(NH3)5ONO]Cl2 1,5 g [Co(NH3)5Cl]Cl2 werden in einer Lösung aus 25 mL H2O und 5 mL konz. Ammoniak gelöst. Dazu wird unter Rühren im Wasserbad erwärmt. Es wird abfiltriert und dann dem Filtrat tropfenweise halbkonzentrierte HCl zugefügt, bis die Lösung neutral ist.(pH-Meter!) Zur kalten Lösung werden 1,5 g NaNO2 und 1,5 mL halbkonzentrierte HCl gegeben und für 1-2 Stunden ins Eisbad gestellt. Dann nutscht man den lachsfarbenen Niederschlag aus der eiskalten Lösung so schnell wie möglich ab, wäscht mit Eiswasser, mit Ethanol (max 5 mL) und anschließend mit Diethylether. Der Niederschlag wird im Exsikkator über Orangegel im Dunkeln getrocknet. Von beiden Isomeren werden IR-Spektren aufgenommen. Vergleichen Sie die Banden mit den Spektren des Versuches Co-Komplexe.
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