Viskositätsprüfungen in der Qualitätssicherung – Worauf muss man

testXpo Fachmesse für Prüftechnik, 14.10.2015
Viskositätsprüfungen in der Qualitätssicherung –
Worauf muss man achten?
v

p
M
Rotation
Torsten Remmler, Malvern Instruments
HochdruckKapillar
Überblick
•
Grundbegriffe der Rheometrie: Wie ist die Scherviskosität definiert?
•
Messprinzip Rotationsrheometer / Hochdruck-Kapillarrheometer
•
Auswahl der optimalen Messgeometrie
•
Parametrierung: Stationäre und Instationäre Scherviskositätskurven
•
Zusatz-Informationen: Elastische Normalspannungen
•
Interpretation von Scherviskositätskurven
Wann brauchen wir die Viskosität ?
Immer dann, wenn Materialien
Oder auch wenn Materialien
-
-
Gemischt
Gepumpt
Gesprüht
Extrudiert
Gestrichen
Gerakelt
Gegossen etc.
werden.
ablaufen
lagern
gelieren
vernetzen
erweichen
trocknen etc.
Parameter, die die rheologischen Eigenschaften
beeinflussen:
›
›
›
›
›
›
Temperatur
Druck
Scherrate (Geschwindigkeit)
Schubspannung (Kraft)
Zeit
Äußere elektrische / magnetische Felder
Quelle: Scope-Online.de
Grundbegriffe der Rheometrie: Uniaxiale Scherung
Auslenkung u
Tangentialkraft Ftan
d
Fläche A = a · b
Höhe = d
a
u
 
d
.
d
 
dt
Ftan

A
b
Deformation []
Scherrate [1/s]
Schubspannung [Pa]
Scherratenbereiche in der Praxis vs.
Messbereiche der Viskosimeter/Rheometer
Verlaufen,
Sedimentieren
Extrusion, Spritzguß
Roll Coating, Versprühen
Auftragen, Mischen
10-3
10-1
100
101
102
103
104
106
s-1
Rotationsrheometer
Proben: wasserdünn bis festkörperartig
Meßgrößen: Scherviskosität, Viskoelastizität, Fließgrenzen, Relaxationsverhalten u.a.
Rotationsviskosimeter
Proben: mittelviskos
Meßgrößen: Scherviskosität
Hochdruckkapillarrheometer
Proben: wasserdünn bis hochviskos
Meßgrößen: Scherviskosität, Dehnviskosität, Wandgleiten u.a.
Einfaches Beispiel: Abschätzung der Scherrate beim Streichen
100 µm
=
=
= 1000
Quelle: Lackeigenschaften messen und Steuern, Meichsner, Mezger, Schröder, Vincentz Verlag, 2003
Abschätzung der Scherrate in Rohrströmungen
Beispiel Rohrströmung die z.B. beim Pumpen relevant ist
ZYLINDER
Newtonsche
Probe
.
 app 
L
P1
4 Q
3
R
-R
0
-R
0
0

R
vollständig ausgeprägtes
Strömungsprofil
Pw
app 
Einlauf
länge
0
R P
2L
L
0
Z
Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall
R
Scherraten bei technischen Verarbeitungsverfahren
Quelle: Weipert, D,Tscheuschner, H.D und Windhab,E, Rheologie der Lebensmittel, (1993), ISBN 3-86022-162-0 :181
Definition der dynamischen Scherviskosität
 p, t, ) =
.
Einflußgrößen:

.

Einheit [Pas]
Scherverdickend (dilatant)
• physikalisch-chemischer Aufbau der Substanz
• Temperatur
newtonsch
• Druck
• Zeit
• Scherrate
Scherverdünnend
(strukturviskos)
Messprinzip Rotationsrheometer
Schubspannungsvorgabe (CS)
Deformationsvorgabe (CR)
Anregung /
Detektion
M

Kinexus Rheometer
Motor
Luftlager
Antwort /
Vorgabe
PositionsSensor
Obere Messplatte
Probe
Untere Messplatte
Messprinzip Hochdruck-Kapillarrheometer
Vorgabe: Stempelgeschwindigkeit  Wandscherrate
Meßgröße: Gesamtdruckabfall  Wandschubspannung
v
ZYLINDER
Gemessener
Gesamtdruckverlust
=
RH2000
P
L
P1
Einlaufdruckverlust
+
vollständig ausgeprägtes
Strömungsprofil
2R
Pw
Einlauf
länge
0
RH10-D
L
0
Z
 kleiner Kolbenextruder
Scherdruckverlust
Auswahl der Messgeometrie am Rotationsrheometer
M


Kinexus Rheometer
R
Parallele Platten
Koaxiale Zylinder
• Je hochviskoser die Probe,
desto kleiner sollte die Fläche
sein!
• Je größer die Scherrate, desto
kleiner sollte der Spaltabstand
(Öffnungswinkel) sein!
Auswahl der Messgeometrie am Kapillarrheometer
Wahl des Durchmessers und der Länge
.
 app 
app 

4Q
3
R
R  P
2L
Scherratenbereiche für
ausgewählte Düsendurchmesser:
2.0mm = ca. 0.1 bis 100 /s
1.5mm = ca. 1 bis 1000 /s
1.0mm = ca. 10 bis 10000 /s
0.5mm = ca. 100 bis 100.000 /s
0.25mm = ca. 1000 bis 1.000.000 /s
Pro Düse ca. 2 – 3 Dekaden Scherrate optimaler Messbereich
auf Grund des Druckaufnehmer-Messbereichs
Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall
Messtechnische Aufnahme einer Scherviskositätskurve
Schubspannungs-oder Scherraten-Vorgabe: Stationäre und instationäre Messroutine
Stationär :

.

Rampe in Stufen
.
Keine Zeitabhängigkeit:  = ()
t
t
Instationär :
Lineare Rampe, Profil etc.



.
Zeitabhängigkeit:  = (t)
t
t
Typische Scherviskositätskurve von Polymeren
 Null-Scherviskosität: Grenzwert der Scherviskosität für Scherrate gegen Null
Probe „kriecht“ auch bei kleinen Belastungen! Keine Ruhestruktur vorhanden!
Einfluß elastischer Effekte in Scherung: N1
Ft
Fn
Quelle: MIT, 1999
 1. Normalspannungsdifferenz bei Kegel-Platte-Messungen immer auftragen
 Korrelation mit Elastizität der Probe unter Scherung, Ursache für Edge Failure
Scherviskositätsbestimmung am Kapillarrheometer
Druckgleichgewicht ist Voraussetzung für korrekte Scherviskosität
v
2R
Gleichgewichtsniveau
Bedingung:
Gleichgewichtseinstellung nach Vorgabe diskreter
Scherraten (Stempelgeschwindigkeiten) abwarten
Anwendungsbeispiel: Dispersions-Klebstoffe
 Dilatantes Maximum beeinflußt z.B. Sprühverhalten
Interpretation von Scherviskositätskurven
Einpunkt-Messung am
Viskosimeter kann
Verarbeitungsverhalten nicht
darstellen
Je höher die Low-Shear
Viskosität, desto besser
das Standvermögen
•
•
Viskosimeter Bereich
Direkte Messung im betreffenden Scherratenbereich
Übertragbarkeit auf Praxis möglich (Druckabfall, Volumenstrom, Strömungsgeschwindigkeiten, Scherkräfte etc)
Zusammenfassung
Was Sie beachten sollten
• Richtige Messystemauswahl für den benötigten Beanspruchungsbereich
• Richtigen Scherratenbereich für die jeweilige Anwendung auswählen
• Rotationsrheometrie: Elastische Normalspannungen liefern Zusatz-Informationen
• Kapillarrheometrie: Druckgleichgewicht abwarten!
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.
Weitere Informationen zu rheologischen Fragestellungen finden Sie auf
www.malvern.de
Email: [email protected]

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