材料分野 平成26年度重点研究 水熱処理による重金属フリー無機顔料の合成 担当部所 ： 栃木県産業技術センター 材料技術部 背景 ゼオライトA（LTA型構造） 重金属を含まない青色顔料であるウルトラマリンは、工 業的には焼結法で製造されているものの硫黄系のガスの 排出、投入エネルギー量が大きいことが課題となっている。 ウルトラマリンはソーダライト構造をしており、βケージ (ソーダライトケージ)に入った硫化物が発色団となってい る。カオリナイト、ゼオライトA、ゼオライトXを水熱処理する とソーダライトが容易に生成することを利用して、温和な 条件での硫黄含有アルミノケイ酸塩系顔料の作製を検討 した。 水熱処理による 硫黄(発色団)の導入 ＋ 硫黄 水熱処理 (骨格構造図は International Zeolite Association ウェブサイトより引用) S3- S3- S3- S3- ウルトラマリン (ソーダライト構造) 研究目標と結果 研究目標 ●硫黄含有アルミノケイ酸塩顔料を県産資源である関白カオリン、ソーダライトケージを持つゼオライトA,X を原料として用い、温和な水熱処理によって環境負荷の小さい作製方法を実現する。 実施内容 ① 硫黄含有アルミノケイ酸塩系顔料合成 ・Na型ゼオライトA ・関白カオリン ・Na型低シリカゼオライトX 出発原料 ・硫化ナトリウム水溶液：Na2S aq. 水熱処理 合成温度：120℃,時間：∼48h ウルトラマリン 前駆体 ② 各出発原料から得られた顔料 それぞれの出発原料を水熱処理することでソーダラ イト構造が生成することをXRD測定により確認した。さ らに水熱処理条件、得られた前駆体の加熱温度を検 討し、発色の良い条件の探索を行った。 出発原料によって粒形・粒径の異なる試料が得られ た。またゼオライトを原料としたものは粒径が揃ってい るため分散性が良い可能性がある。 硫黄系ガス(H2S,SOx), 二酸化炭素の発生なし。 投入エネルギー大幅減少 1μm 500nm 1μm 加熱 生成物 ・XRD測定：構造 ・SEM観察：形態観察 ・分光測色：色の観察 ゼオライトA 関白カオリン ゼオライトX 各出発原料から得られた青色顔料とそのSEM写真 まとめ ●ゼオライトA、関白カオリン、ゼオライトXを原料として比較的温和な水熱処理条件で反応させ、焼成する ことで青色顔料を得ることができた。 ●特にゼオライトAからは市販のウルトラマリンの約85%のb*の値を持つものが得られた。 御来場の皆様へ 問い合わせ先：栃木県産業技術センター 材料技術部 TEL 028(670)3397 排出ガスのない水熱処理を用いて、無機顔料の作製が可能です。 ゼオライトを利用した新技術・新製品開発を御検討の際には、お気軽に御相談ください。 Industrial Technology Center of Tochigi Prefecture
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