Application Note [A00121J] 1/4 海水のマトリックス効果 目的 ハンディ元素分析器 MH-5000 を用いて、海水中の Cs(セシウム), Sr(ストロンチウム), Sn(ス ズ)を前処理なしで測定可能か、調査します。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 B C N O F Ne H ハンディ元素分析器 MH-5000 He Li Be Na Mg K Ca Sc Rb Sr Cs Ba Fr Ra ** Ti V Cr Y Zr Nb * Hf Ta * La ** Ac Al Si P S Cl Ar Zn Ga Ge As Se Br Kr Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr Mn Fe Co Ni Mo Tc Ru Rh Pd W Re Os Ir Pt Ce Pr Nd Pm Sm Eu Th Pa U Np Pu Cu 課題 海水中には多量の Na, Mg などが含まれるため、発光分 析の際、マトリックス効果により目的元素の発光が抑え られる結果、定量できなかったり、誤差が大きくなった りすることがあります。 マトリックス効果により、目的元素の発光が抑え られることがあります。 解決 海水および水に Cs, Sr, Sn をスパイクした液をハンディ元素分析器 MH-5000 で測定して検量線を 作成し、海水のマトリックス効果を評価しました。 Cs, Sr は海水中でも直線性のある検量線が得られました。前処理なしで定量可能です。 Sn は海水からのマトリックス効果を非常に受けており、そのままでは定量できませんでした。定 量するには、前処理(Na 等の除去)が必要です。別紙『海水中の Sn の脱塩・濃縮による定量』 を参照してください。 手法 前処理なしの分析 LEP: Liquid Electrode Plasma(液体電極プラズマ) Application Note [A00121J] 01 2/4 実験方法 海水に含まれる Na などが Cs, Sr, Sn の発光にどの程度影響するかを調べるため、以下の 2 種類の溶媒 で標準液を調製し、発光強度を比較しました。 A. IAPSO STANDARD SEA WATER に Cs, Sr, Sn をスパイクし、測定に適した酸濃度になるよう、 酸を添加しました。 B. 水に Cs, Sr, Sn をスパイクし、測定に適した酸濃度になるよう、酸を添加しました。 なお、A, B の導電率が同程度になるよう調整しました。 02 測定結果 元素毎に、A, B 液のスペクトルを比較しました。スパイク量を変えて、検量線を作成しました。 Cs(セシウム) 測定液: 下記の 6 種類 溶媒 Cs 濃度(mg/L) 酸の濃度と種類 A IAPSO STANDARD SEA WATER 0, 10, 50 0.1 mol/L HNO3 B 水 0, 10, 50 0.12 mol/L HNO3 ハンディ元素分析器 MH-5000 s2086 装置: 測定容器: 石英製 LepiCuve-C 印加条件: 900 V, (ON: 10 ms / OFF: 80 ms)×10 パルス スペクトルと検量線: Cs 10 mg/L peak Cs検量線 A B 2000 3000 発光強度[a.u.] 発光強度 [a.u.] 2500 1500 Cs 852.1 nm 1000 2000 1500 1000 500 0 500 0 10 20 30 40 50 濃度[mg/L] 0 830 840 850 860 870 A B 波長 [nm] スペクトル上のピーク高さおよび検量線の傾きの違いより、Cs は海水からのマトリックス効果を受け ています。しかし、海水においても直線性のある検量線が得られるため、前処理なしで定量可能です。 LEP: Liquid Electrode Plasma(液体電極プラズマ) Application Note [A00121J] 3/4 Sr(ストロンチウム) 測定液: 下記の 6 種類 溶媒 Sr 濃度(mg/L) 酸の濃度と種類 A IAPSO STANDARD SEA WATER 0, 50, 100 0.9 mol/L HCl B 水 0, 50, 100 0.9 mol/L HCl ハンディ元素分析器 MH-5000 s2086 装置: 測定容器: 石英製 LepiCuve-C 印加条件: 950 V, (ON: 10 ms / OFF: 300 ms)×10 パルス スペクトルと検量線: Sr 50 mg/L peak 5500 Sr検量線 A B 1200 Sr 460.7 nm 1000 発光強度[a.u.] 発光強度 [a.u.] 5000 4500 4000 3500 800 600 400 200 0 0 3000 20 40 60 80 100 濃度[mg/L] 440 450 460 470 A B 480 波長 [nm] Sr は海水からのマトリックス効果を受けておらず、前処理なしで定量可能です。 LEP: Liquid Electrode Plasma(液体電極プラズマ) Application Note [A00121J] 4/4 Sn(スズ) 下記の 6 種類 測定液: 溶媒 Sn 濃度(mg/L) 酸の濃度と種類 A IAPSO STANDARD SEA WATER 0, 100, 300 0.9 mol/L HCl B 水 0, 100, 300 0.9 mol/L HCl ハンディ元素分析器 MH-5000 s2086 装置: 測定容器: 石英製 LepiCuve-C 印加条件: 850 V, (ON: 10 ms / OFF: 300 ms)×10 パルス スペクトルと検量線: Sn 300 mg/L peak 3 Sn検量線 4000 A B 3500 Sn 380.1 nm 10 発光強度[a.u.] 発光強度 [a.u.] 12x10 8 3000 2500 2000 1500 1000 500 6 0 0 Sn 380.1 nm 4 370 100 200 300 濃度[mg/L] 375 380 385 390 波長 [nm] A B スペクトル上のピーク高さおよび検量線の傾きの違いより、Sn は海水からのマトリックス効果を非常 に受けています。定量するには、前処理(Na 等の除去)が必要です。 前処理した実験については、別紙『海水中の Sn の脱塩・濃縮による定量』を参照してください。 株式会社マイクロエミッション 〒923-1211 石川県能美市旭台 2-13 いしかわクリエイトラボ TEL 0761-51-1420 Mail [email protected] http://www.microem.co.jp/ LEP: Liquid Electrode Plasma(液体電極プラズマ)
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