SFC(超臨界流体クロマトグラフィー)カラム Alcyon SFC アルシオン 従来のHPLCを凌駕する高速性 キラルもアキラルも優れたピーク形状 http://www.ymc.co.jp LF-0027 SFC(超臨界流体クロマトグラフィー) (超臨界流体クロマトグラフィー 臨界流体クロマトグラフ 臨界流体クロマトグラフィ 臨界流 臨界流体 臨界流体ク 界流体クロマト 界流体クロマトグラフ 界流体クロマトグラフィ 界流体 界流 流体ク 流体 体クロ 体ク クロマ ロマト マトグ トグラ グラフ ラフィー ィ )カラム カラム Alcyon SFC 特長 従来のHPLCを凌駕する高速性 優 優れ 優れた耐 優れた耐久性 れた耐 キラルもアキラルも優れたピーク形状 高圧ガス保安法に対応した書類を無料で添付 高 高圧 高圧ガ 高圧ガス ガス 高負荷量/高回収率/高生産性 従来のHPLCを凌駕する高速性 HPLCとSFCを用いたtrans-スチルベンオキシドの分離例を示します。 超臨界流体は液体に比べ粘度が低く、拡散係数が大きいため、SFCでは流速を上げた超高速分離が可能です。 trans-Stilbene oxide mAU 160 HPLC mAU SF C ■ SFC条件 : Alcyon SFC CSP Amylose-C 5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. : CO2/methanol(60/40) Eluent : 3.0 mL/min Flow rate Temperature : 40℃ : UV at 220 nm Detection Back pressure : 17.2 MPa(2500 psi) Column 300 120 200 80 ■ HPLC条件 100 40 : CHIRAL ART Amylose-C 5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. : n-hexane/2-propanol(90/10) Eluent : 1.0 mL/min Flow rate Temperature : 25℃ : UV at 220 nm Detection Column 0 0 0 min 4 2 0 2 4 6 min 8 キラルもアキラルも優れたピーク形状 酸を添加しない移動相で良好なピーク形状 ∼キラル分離例∼ CH 3 酸性化合物である2-フェニルプロピオン酸の光学異性体をHPLCとSFC条件で分離したクロマトグラムを示します。 * OH HPLC条件において酸を添加しない移動相では、非常にブロードなピーク形状となりますが、SFC条件では酸を添加 しなくてもピーク形状、分離ともに良好です。 これは、超臨界流体CO2が酸性を示すためと考えられます。 mAU AU SFC HPLC 30.0 0.60 2-Phenylpropionic acid ■ SFC条件 Column 0.50 Eluent Flow rate Temperature Detection Back pressure 20.0 0.40 0.30 O 10.0 0.20 : Alcyon SFC CSP Cellulose-C 5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. : CO2/methanol(98/2) : 3.0 mL/min : UV at 220 nm : 10.3 MPa(2000 psi) 0.10 ■ HPLC条件 0.0 0.00 T141020BB 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 T141016D02 min 0 10 20 30 40 Column min 50 Eluent Flow rate Temperature Detection 配位性化合物も良好なピーク形状 ∼アキラル分離例∼ : CHIRAL ART Cellulose-C 5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. : n-hexane/2-propanol(99/1) : 1.0 mL/min : UV at 220 nm Alcyon SFC Triart Diolでのフェノール類の分離例を示します。 ピロガロール(ピーク 5) のような配位性が強い化合物でも良好なピーク形状が得られています。 0.080 2 0.060 4 1 OH 2 OH OH 3 ■ SFC条件 OH 3 5 1 Phenol 6 0.040 4 OH Catechol 5 Resorcinol OH OH OH 6 OH 0.020 OH 0.000 T141029AB 0 2 4 6 8 10 min HO OH OH Hydroquinone Pyrogallol : Alcyon SFC Triart Diol 5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. : CO2/methanol(88/12) Eluent : 3.0 mL/min Flow rate : 30 Temperature : UV at 230 nm Detection Back pressure : 10.3 MPa(2000 psi) Column Phloroglucinol 高負荷量/高回収率/高生産性 O フラバノン光学異性体のSFC分取例 O HPLC SFC Fr. 1 Fr. 2 mAU Flavanone 100 Fr. 1 Absorbance 4.0 Fr. 2 ■ SFC条件 Column Eluent Flow rate Temperature Detection Back pressure Injection 3.0 2.0 1.0 0.0 0 0 2 4 SFC 6 8 10 12 14 min * : Alcyon SFC CSP Amylose-C 5 μm, 250 X 20 mmI.D. : CO2/ethanol(80/20) : 60 mL/min : 30℃ : UV at 280 nm : 15 MPa(2180 psi) : 1.5 mL(20 mg/mL) ■ HPLC条件 0 5 10 HPLC : CHIRAL ART Amylose-C 5 μm, 250 X 20 mmI.D. : n-hexane/ethanol(90/10) Eluent : 20 mL/min Flow rate Temperature : ambient : UV at 220 nm Detection : 3 mL(20 mg/mL) Injection Column 15 min Fr. 1 Fr. 2 Fr. 1 Fr. 2 100%ee 99.8%ee 100%ee 99.7%ee 94.5% 95.6% 95.7% 93.7% SFC分取法の有効性 ∼HPLC法との比較∼ Alcyon SFCは負荷量を上げた分取精製においても Column : 250 x 20 mmI.D. 良好なピーク形状が得られ、高純度かつ高回収率で 目的物を精製することができます。また、SFCでは、 光学純度 (%ee) 超 臨 界 流 体CO 2を使用して高 速で分 離するため、 回収率 (%) 高効率かつ省溶媒・低コストの精製を実現します。 生産性 ※ (mg product/hr) Fr. 2 Fr. 1 Fr. 2 >99.9 99.8 >99.9 99.7 94.5 95.6 95.7 93.7 340 344 172 169 生産性 約2倍 分画液量 (L solvent/g product) 0.39 0.57 1.15 2.88 分画液量 約1/4、フラクションの溶媒留去が容易 約2 溶媒消費量(L solvent/g product) コスト HPLC S FC Fr. 1 約7 溶媒消費量 約1/3 5,000 (円/g product) 12,000 コスト 1/2以下 (移動相・廃液処理) ※生産性について、HPLC分取は9 minごと, SFC分取は2.5 minごとにスタックインジェクトした場合で計算。 優れた耐久性 Back pressureグラジエント条件下でも連続使用可能 Alcyon SFC CSP Amylose-Cを用いて、圧力変動の大きなBack pressureグラジエントを実施した結果を示します。 このような過酷な条件下で連続使用しても理論段数や保持時間の変化は認められず、 優れた耐久性を有し長期にわたって安定した分析が可能です。 ■ 耐久試験条件 Column (%) (%) 100 100 80 80 60 60 40 40 20 20 Eluent Flow rate Temperature Back pressure ■ カラム評価条件(グラジエント20回毎に実施) : Alcyon SFC CSP Amylose-C 5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. : CO2/methanol(80/20) Eluent : 3.0 mL/min Flow rate Temperature : 50℃ : UV at 220 nm Detection Back pressure : 10.3 MPa(1500 psi) : trans-Stilbene oxide Sample Column 0 0 0 50 100 run 150 200 : Alcyon SFC CSP Amylose-C 5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. : CO2/methanol(80/20) : 1.0 mL/min : 50℃ : 10.3 MPa(1500 psi) -24.1 MPa(3500 psi) (0-10 min) 10.3 MPa(1500 psi) (10-13 min) 0 50 100 run 150 200 オーダリングインフォメーション Alcyon SFC《キラル分離用カラム 耐溶剤型》 充填剤 CSP Amylose-SA 粒子径 (μm) キセルセレクター 5 Amylose tris ( 3,5-dimethylphenylcarbamate) CSP Cellulose-SB R: 3,5-Dimethylphenylcarbamate 5 Cellulose tris ( 3,5-dimethylphenylcarbamate) CSP Cellulose-SC 5 Cellulose tris ( 3,5-dichlorophenylcarbamate) R: 3,5-Dichlorophenylcarbamate カラムサイズ 内径×長さ (mm) 製品番号 2.1 X 150 KSA99S05-15Q1WTS 130,000 4.6 X 150 KSA99S05-1546WTS 120,000 4.6 X 250 KSA99S05-2546WTS 130,000 10 X 250 KSA99S05-2510WTS 500,000 20 X 250 KSA99S05-2520WTS 1,450,000 2.1 X 150 KSB99S05-15Q1WTS 130,000 4.6 X 150 KSB99S05-1546WTS 120,000 4.6 X 250 KSB99S05-2546WTS 130,000 10 X 250 KSB99S05-2510WTS 500,000 20 X 250 KSB99S05-2520WTS 1,450,000 2.1 X 150 KSC99S05-15Q1WTS 130,000 4.6 X 150 KSC99S05-1546WTS 120,000 4.6 X 250 KSC99S05-2546WTS 130,000 カラムサイズ 内径×長さ (mm) 製品番号 2.1 X 150 KAN99S05-15Q1WTS 130,000 4.6 X 150 KAN99S05-1546WTS 120,000 4.6 X 250 KAN99S05-2546WTS 130,000 10 X 250 KAN99S05-2510WTS 500,000 20 X 250 KAN99S05-2520WTS 1,450,000 2.1 X 150 KCN99S05-15Q1WTS 130,000 4.6 X 150 KCN99S05-1546WTS 120,000 4.6 X 250 KCN99S05-2546WTS 130,000 10 X 250 KCN99S05-2510WTS 500,000 20 X 250 KCN99S05-2520WTS 1,450,000 カラムサイズ 内径×長さ (mm) 製品番号 価格 (円) 2.1 X 150 TA12S05-15Q1WTS 70,000 4.6 X 150 TA12S05-1546WTS 60,000 4.6 X 250 TA12S05-2546WTS 70,000 2.1 X 150 TDN12S05-15Q1WTS 70,000 4.6 X 150 TDN12S05-1546WTS 60,000 4.6 X 250 TDN12S05-2546WTS 70,000 2.1 X 150 TPF12S05-15Q1WTS 70,000 4.6 X 150 TPF12S05-1546WTS 60,000 4.6 X 250 TPF12S05-2546WTS 70,000 2.1 X 150 CN12S05-15Q1WTS 70,000 4.6 X 150 CN12S05-1546WTS 60,000 4.6 X 250 CN12S05-2546WTS 70,000 10 X 250 CN12S05-2510WTS 120,000 20 X 250 CN12S05-2520WTS 350,000 2.1 X 150 SL12S05-15Q1WTS 70,000 4.6 X 150 SL12S05-1546WTS 60,000 4.6 X 250 SL12S05-2546WTS 70,000 10 X 250 SL12S05-2510WTS 120,000 20 X 250 SL12S05-2520WTS 350,000 価格 (円) Alcyon SFC《キラル分離用カラム コーティング型》 充填剤 CSP Amylose-C 粒子径 (μm) キセルセレクター 5 Amylose tris ( 3,5-dimethylphenylcarbamate) R: 3,5-Dimethylphenylcarbamate CSP Cellulose-C 5 Cellulose tris ( 3,5-dimethylphenylcarbamate) 価格 (円) Alcyon SFC《アキラル分離用カラム》 Triart Diol 5 5 官能基 -C18H37 -CH2CHCH2 OHOH F Triart PFP 5 CN SIL 5 5 エンドキャッピング 有機シリカハイブリッド あり なし F F ( 3 - CH2) F 基材 有機シリカハイブリッド - Triart C18 粒子径 (μm) - 充填剤 有機シリカハイブリッド なし F 2) 3CN (CH - (-OH) シリカゲル シリカゲル あり - ※上記以外の充填剤、サイズなどについてはお問い合わせください。 ※本価格表に記載している価格は、2015年3月現在の国内販売価格です。価格には消費税は含みません。 本社営業部 H 15031K○
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