- 1 - 核磁気共鳴スペクトルのデータ処理法

核磁気共鳴スペクトルのデータ処理法
NMR データの解析ソフト：竹ＮＭＲ
・このソフトは京都大学竹腰先生により開発され無償で使用できます。
・NMR の解析以外の使用しないでください。
・NMR 演習までに下記にアクセスしてソフトをダウンロードしておいてください。
アプリケーションソフトのダウンロード（必要があれば行ってください）
1) http://kuchem.kyoto-u.ac.jp/bun/resources/pgm/index.html にアクセスして竹 NMR
(takenmr_142.lzh) (For Windows95/98 /NT/2000/XP/Vista/7) をダウンロードする。
2) ダウンロードしたファイル (takenmr_138)を解凍する。
3) Takenmr 等のファイルができる。
共重合結果の NMR データ
1) 後日指定するホームページにアクセスし，各自データを取り込んで下さい。
各班の NMR データ、練習用エチルベンゼンのデータ、マニュアル
ファイル名の例：１班ならば「Group-1.gxp」
エチルベンゼンのデータ：
「EB.gxp」
設定によっては拡張子が省略されている場合があります。
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データの処理方法（詳しい説明は右上の「Help」に記載されています）
ここではエチルベンゼン(EB.gxp) を例として説明します
1) 竹を起動する。
Takenmr をダブルクリックすると、下記の左画面が立ち上がる。（詳しい説明は右上の「Help」
に記載されています）
Help 画面
初期画面
2) 左上ツールバーの Style を右図の様に設定し、OK をクリック
Style 設定
3) FID 信号を読み込む。
ファイルの種類は「GX」にして表示された「EB.gxp」を選び、
「Get FID!」をクリック。
エチルベンゼンの場合
FID 信号
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4) フーリエ変換をする。
ツールバーの「FT」をクリックすると「FT Condition」の設定画面になるので、下記の左図
の様に設定して、FT をクリック。
フーリエ変換された NMR スペクトル
5) 位相（Phase）を合わせる。
ツールバーの Phase をクリックすると、下記の様な画面(Phesing)になるので、0-th,1-st の値を調
節してピークの両側のバランスを整える（Coarse (10 ポイント毎)、Fine (1 ポイント毎)、box
に直接数値を入力しても可）
（Help の位相を参照）。
左上の
クリックして、
「Set areas」の画面スペクトルを上下に拡大したほうが分かり
やすい。
位相補正後の NMR スペクトル
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6) 基準点 (TMS) を 0.0 ppm に合わせる。
カーソルキーで一番高磁場側のピークを拡大する。左上の
をクリックして、
「Chemical Shift」の「Reference」を選ぶ。Shift 値を 0.00 ppm に設定して、TMS のピークを
クリック。
さらに Set をクリックすると、スペクトル下の Chemical Shift/ppm が設定される。
TMS 補正前のスペクトル
TMS(0.0ppm)を合わせたスペクトル
7) スペクトルを印刷する。
左上の
を選ぶと、
「Set areas」の画面になるので、The 1-st point を 10.2ppm、The last
point を-0.2ppm に設定し、Enter キーを押す。
ツールバーから Output を選び、
To Printer を下記の様に設定。Preview をクリックする。Preview
画面の下の Input text に班名を記入する（例では Ethylbenzene）
。Print ボタンを押す（プリンタ
ーによっては Input text が印刷されないことが有るので、その場合は紙に直接ペン等で記入す
る）。（Landscope を選択：A4 横に印刷）
10.2〜-0.2 ppm の NMR スペクトル
印刷前の画面
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8) ピーク面積の積分値を得る。
をクリックして、Chemical Shift 画面の「Area」欄にチェックを入れる。シフト
を押しながら面積強度を取りたい領域をマウスで範囲指定（緑色の四角枠）することで、
面積値をメモに入れることができる（このメモは FID のファイル名の拡張子を「.peak」に
変えたものとして保存される）
。
この操作を必要なピークに関して繰り返す。
ピーク面積の積分値の計算
7.554<->6.963ppm -> 1.411205E11
2.910<->2.418ppm -> 5.643012E10
各ピークの面積（メモ）
（意味：7.554 から 6.963ppm の間のピーク面積は 1.411205x1011）
（意味：2.910 から 2.418ppm の間のピーク面積は 5.643012x1010）
1.404<->1.038ppm -> 8.4660819E10 （意味： 1.404 から 1.038ppm の間のピーク面積は
8.4660819x1010）
《エチルベンゼンの各ピークの面積積分比の結果》
面積比は 5.0：2.0：3.0（フェニル基：メチレン基：メチル基）
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