LC/MSによる未知成分の組成式の決定 液体クロマトグラフ/質量分析計（LC/MS）を用い，LCで分離した成分の組成 式を推定して，未知成分を同定した解析例を紹介します。 有機物の組成式の推定方法 表1 有機物を構成する元素の精密質量 初めに組成式の推定方法を説明します。 元素 精密質量 表1に示したように元素の質量は整数ではなく， 1H 1.007825 有機物の質量も整数にはなりません。そのた 12C 12.000000 め，同じ整数質量の化合物でも，小数点以下ま 14N 14.003074 での精密質量がわかれば，組成式の違いを判 16O 15.994915 別することができます。 当社では精密質量を測定できる飛行時間型質量分析計（TOF-MS）を用いて 分析します。その結果，未知の成分でも組成式を絞り込むことができ，信頼性の 高い解析が可能です。 有機酸の組成式の分析例 実際に，同じ整数質量(116)のマレイン酸（C4H4O4）とレブリン酸（C5H8O3）を LC/MSで測定したMSスペクトルを図1に示します。 マレイン酸イオン 精密質量 理論値：115.004 測定値：115.005 推定組成式：C4H3O4 図1 レブリン酸イオン 精密質量 理論値：115.039 測定値：115.042 推定組成式：C5H7O3 有機酸（左：マレイン酸 右：レブリン酸）のLC/MS測定結果（MSスペクトル） 【MS条件】 イオン源：ESI 測定モード：Nega(-) 検出イオン：[M-H]- この測定条件では，有機酸からプロトンが脱離した負イオン[M-H]－ を検出して います。イオンの精密質量として，理論値に近い測定値が得られていることがわ ホームページ http://www.hitachi-chem-ts.co.jp かります。それぞれの精密質量から推定した組成式は異なるため，マレイン酸イ 受託分析のご依頼、ご質問は http://www.hitachi-chem-ts.co.jp/inquiries/index.html オンとレブリン酸イオンを識別して同定することが可能です。 日立化成テクノサービス株式会社 有機酸の成分同定の分析例 LC/MSを用いて複数の有機酸が含まれる試料を分析し，負イオン[M-H]－の 精密質量を測定しました。推定した組成式と有機酸の同定結果を図2に示します。 この例のように，LC/MS分析により，未知の成分の同定が可能になります。 図2 有機酸含有試料のLC/MS測定結果（MSクロマトグラム） 【MS条件】 イオン源：ESI ，測定モード：Nega(-) 検出イオン：[M-H]【LC条件】 溶離液：アセトニトリル/0.5%ぎ酸水溶液（グラジエント測定）， 流速：0.15mL/min カラム：Inert Sustain C18(2.1mm i.d.×150mm) ，カラムオーブン：40℃ LC/MSの受託分析の例 LC/MS分析の特徴と応用例を次に示します。 LC/MS/MS分析にも対応していますので，お気軽にお問合せください。 特徴 応用例 ・微量成分の組成式の推定，構造の解析 ・熱で分解しやすい試料・難揮発性成分の測定が可能 （GC/MSとの比較） ・不純物，添加剤の分析 ・劣化解析 ・合成生成物の成分同定 ホームページ http://www.hitachi-chem-ts.co.jp 受託分析のご依頼、ご質問は http://www.hitachi-chem-ts.co.jp/inquiries/index.html 日立化成テクノサービス株式会社 研究開発センタ 分析・技術開発部 嶋崎 Tel:0294-23-8013 〒317-8555 茨城県日立市東町4丁目13番1号
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