i リガク VariMax Dual Part 0 立ち上げおよび終了手順マニュアル 東京大学工学系研究科 総合研究機構 ナノ工学研究センター Ｘ線実験室 図0 装置全体図 このマニュアルでは，リガク VariMax Daul で低分子結晶構造解析をするにあたり，これを立ち上 げる手順，および実験終了後の手順を記述します。 立ち上げたあとの測定手順については，Part 1 マニュアルを，得られたデータから分子構造を決定 する手順については，Part 2 マニュアルを参照してください。 リガク VariMax Daul は，図 0 「⑬ Mo & Cu ターゲット」上の 70 µm 径の微小焦点から発生した Mo Kα(0.7107 ˚ A; 17.4435 keV) または CuKα Ｘ線 (1.5418 ˚ A; 8.0408 keV) を，人工多層膜ミラーで 集光かつ単色化して，結晶に照射します。1.2kW という低出力ながら，結晶位置でのＸ線強度 (単位面 積あたり) は，従来の集光光学系を持たない装置と比較して数十倍に達します。 従来の装置では 100 µm 以下のサイズの結晶では構造決定を事実上諦めなければならなかったので すが, この装置は，10 µm 以下の微小結晶で構造決定ができた実績を持っています。結晶のスクリーニ ングも，従来の装置より数十倍の能率で行うことができます。 Version 0.29J 2014/11/17 ii 目次 第1章 装置のエージング（測定の準備） 1 1.1 冷チッ素発生装置のスタート . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.2 Ｘ線源の選択 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.3 Ｘ線ターゲットと集光ミラーの変更 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.4 Ｘ線源と結晶の距離の設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.5 Ｘ線の電圧，電流設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1.6 He 置換の開始 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 終了手順 5 2.1 チッ素冷却装置の終了 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.2 Ｘ線のスイッチオフ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.3 He 供給バルブの閉鎖 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.4 結晶の回収 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.5 Ｘ線源の Mo への変更（または確認） . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.6 使用時間の記録 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 冷却器の温度調整の仕方 6 A.1 設定温度の変更 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 A.2 低温への急速な冷却 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 第2章 付録 A 索引 8 iii 図目次 0 装置全体図 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i 1.1 冷チッ素発生装置操作パネル . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.2 Ｘ線源設定パネル . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.3 Ｘ線源付近 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.4 ミラーシリンダー . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.5 コリメーターとドライバー . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.6 サンプル結晶付近 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1.7 Ｘ線設定コンソール . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1.8 He ボンベレギュレーター . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1.9 He 流量計 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 A.1 図 1.1[p.1] の温度設定ユニットを拡大したところ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 A.2 図 A.1 で「① [MODE] ボタン」を 1 回押したところ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 ◦ A.3 図 A.2 で「② [SEL] ボタン」を 1 回押して設定温度を −120 C に変更したところ . . A.4 図 A.3 で「⑦ [ENT] ボタン」を押すとオレンジおよび水色で表示された温度が， −120◦ C に向けて上昇してゆきます . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 6 1 第1章 装置のエージング（測定の準備） 図 1.1 冷チッ素発生装置操作パネル 実験開始の 2 時間前に，冷チッ素発生装置ス タート（§1.1），1.5 時間前に，Ｘ線の出力をセッ ト（§1.5 [p.3]） ，30 分前に，He 置換の開始（§1.6 [p.4]）をする必要があります。 図 1.2 Ｘ線源設定パネル 1.1 冷チッ素発生装置のスタート 実験を開始する 2 時間前に，装置の右にある 冷チッ素発生装置の図 1.1 「① Start ボタン」を ル」のドアを開けると，図 1.2 のようなＸ線源設 押します。「② Stop ボタン」の赤いランプが消 定パネルがあります。テプラのラベルにあるよ え，「① Start ボタン」の緑のランプが点灯しま うに，Ｘ線源，バイアス，運転時間の表示を切り す。常温の測定を行う場合は，この操作は必要あ 替えられます。テプラの値と一致していれば，問 ◦ りません。吹き付けチッ素の温度は，−180 C に 題ありません。Cu のターゲットに設定した場合 設定されています。この温度が推奨されているの は，使い終わった後，原則として，Mo の値に戻 ですが，設定を変えたり，温度を急速に変化させ しておいて下さい。F4 キーで，フィラメント通 たりするには，付録 A[p.6] を参照してください。 電時間を表示させ，これを実験ノートに記入して −180◦ C まで下がらないときは装置管理者（沖 下さい。バイアスの値は，装置調整の度に変わり 津;27470,090-2203-8789）に連絡を下さい。 ます。調整の度ごとにテプラを貼り替えておきま 1.2 Ｘ線源の選択 多くの場合，モリブデンのターゲットを選択 します。装置左下，表紙図 0 「⑤ フロントパネ すので，テプラの値に合わせて下さい。F3 や F4 キーが反応しにくいときは，一旦 F1 キーを押し てから，F3 ないしは F4 キーを押すとうまくいき ます。 2 第1章 装置のエージング（測定の準備） 図 1.5 コリメーターとドライバー Cu の線源に切り替えたときは，実験終了後， 原則として，Mo に戻しておいて下さい。切り 替えがうまくいかないときは，装置管理者（沖 津;27470,090-2203-8789）に連絡を下さい。図 1.3 「② ミラーシリンダー」付近を拡大した写真が，図 1.4 です。この写真では，Mo 線源用コーンフォー 図 1.3 Ｘ線源付近 カルミラーが選択されています。Cu 線源に切り 替えたときには， 「② ミラー切り替えリング」を， 小さな三角形のマークが示す方向に，180 度回転 させて，Cu のラベルが貼ってある位置に合わせ て下さい。この際，「① ミラー調整ボタン」には 決して触れないよう，気をつけて下さい。また， なるべく図 1.4 ミラーシリンダーには力をかけな いようにしてください。Cu 線源の実験が終了し た後には，原則として，Mo の位置に戻しておい て下さい。 1.4 Ｘ線源と結晶の距離の設定 図 1.4 ミラーシリンダー 図 1.3「④ Ｘ線源クランプ」をゆるめて，「⑥ Ｘ線源移動スイッチ」（青色）を押すことにより， 1.3 Ｘ線ターゲットと集光ミラーの 変更 Ｘ線源と結晶の距離を変えることができます。Ｘ 線源が一番左に寄った時，結晶位置でのＸ線焦 点サイズは，およそ 250µm です。この位置は， 図 1.3 の「⑤ Ｘ 線 源 切 換 ノ ブ 」を 回 す こ と 100µm 以下の微小結晶に最適で，単位面積あた により，Mo(0.7107 ˚ A; 17.4435 keV) ないしは りのフォトンフラックスが最も高くなります。 Cu(1.5418 ˚ A; 8.0408 keV) のＸ線源を選択でき Ｘ線源が一番右に寄ったとき，結晶位置でのＸ線 ます。Ｘ線源の切換は，必ずＸ線を発生させる 焦点サイズは，およそ 400µm です。この位置は， 前，すなわち，図 1.7「③ Ｘ線発生ボタン」を ON 250µm より大きな結晶に適しています。単結晶 にする前に行ってください。 構造解析では，結晶がＸ線に完浴になっている必 1.5 Ｘ線の電圧，電流設定 3 付けます。図 1.6 「③ コリメーター引っかけ棒」 に，図 1.5 「⑥ コリメーター切り欠き」を引っか けて，磁石によって取り付けるようになっていま す。図 1.5 「③ 0.3mm コリメーター」を使う場 合は，図 1.6 「① He 導入口」に，シリコンゴム のチューブを差し込みます。図 1.5 「② 0.5mm コリメーター」には，図 1.6 「① He 導入口」が ないので，これは必要ありません。 1.5 Ｘ線の電圧，電流設定 図 1.6 サンプル結晶付近 図 1.7「① 真空スタートボタン」と「② Ｘ線 パワーボタン」は，ユーザーは操作しないで下さ い。「③ Ｘ線発生ボタン」を ON にすると，0kV, 0mA の表示で点滅しはじめ，20kV, 10mA の表 示の点滅に変わり，やがて点灯に変わります。こ れでＸ線が発生しこの冊子の表紙，図 0「⑭Ｘ線 パイロットランプ」 （図 1.9「①Ｘ線発生パイロッ トランプ」 ）が点灯します。これ以降の操作で，装 置前面のシールドドアを開けるときは，表紙の図 0「⑥ Door ボタン」を押して警告音が鳴った状 図 1.7 Ｘ線設定コンソール 態で行う必要があります。シールドドアを閉める ときは表紙，図 0「⑧ 中央シールドドア」左下の 赤丸のマークが合うように合わせてから「⑦ 左 シールドドア」を閉めます。最後に図 0「⑧ 中央 シールドドア」を閉めようとすると，赤丸のマー クをオーバランしたとき，安全装置が働いてＸ線 が落ちることになります。20kV, 10mA の表示 が点灯に変わったら，まず，図 1.7「④ Ｘ線電圧 ボタン」を，テプラで示した値（Mo は 50kV，Cu は 40kV）まで，1kV ずつ上げていきます。次に， 図 1.7「⑤ Ｘ線電流ボタン」をテプラで示した値 （Mo は 24mA，Cu は 30mA）まで，1mA ずつ 図 1.8 He ボンベレギュレーター 上げてゆきます。この状態で，1.5 時間放置して， Ｘ線のパワーを安定させます。 要があるため，結晶サイズは 400µm 以下でなけ この装置は，必ず上記の電圧および電流値で ればなりません。Ｘ線源と結晶の距離を変えた後 使ってください。Ｘ線のパワーを絞って使うこと は，図 1.3「④ Ｘ線源クランプ」を必ずしめて下 はしないでください。Ｘ線を発生させる回転対陰 さい。 極 (ローター) 上の電子ビームのサイズがきわめ ビーム径 250µm の時は，図 1.5 「③ 0.3mm コ て小さい (70µmϕ) ため，単位面積あたりの熱負 リメータ」を，ビーム径 400µm の時は，図 1.5 荷が大きく，上記の電圧，電流値以外での動作は 「② 0.5mm コリメータ」を，図 1.6 のように取り 保証されません。 4 第1章 装置のエージング（測定の準備） 1.6 He 置換の開始 実験開始の 30 分前に，装置の左側奥にある， 図 1.8[p.3] 「① He 供給バルブ」を開けて，He ガスを出します。その他のバルブは，原則として 触らないで下さい。図 1.9 の右側の流量を調整し て，22 ∼ 25ml/min にして下さい。左側の流量 計は，ゼロのままにします。30 分で，図 1.4[p.2] ミラーシリンダーの内部が，He 置換されます。 結晶のマウントとそのあとの操作については， 図 1.9 He 流量計 Part 1 マニュアルを参照してください。 5 第2章 終了手順 2.1 チッ素冷却装置の終了 図 1.1[p.1] の「② Stop ボタン」を押してくだ 2.5 Ｘ線源の Mo への変更（または 確認） さい。その他のスイッチは触る必要はありませ Cu 線源 (1.5418 ˚ A; 8.0408 keV) を使ったあと ん。サンプル結晶付近の温度は徐々に常温に戻っ は，原則として，装置前面左下のパネルを開けて， ていきます。 図 1.2[p.1] のＸ線源選択パネルで，Mo(0.7107 2.2 Ｘ線のスイッチオフ ˚ A; 17.4435 keV) の設定（テプラで示した値）に 戻してください。また前述のように，図 1.3[p.2] 図 1.7[p.3] の「⑤ Ｘ線電流ボタン」を 1mA ず 「⑤ Ｘ線源切換ノブ」でＸ線源を Mo に戻し，図 つ下げて，10mA にしてください。次に，「④ Ｘ 1.4[p.2] 「② ミラー切り替えリング」を 180◦ 回 線電圧ボタン」を 1kV ずつ下げて，20kV にして 転させて Mo の位置に戻してください。この際， ください。最後に「③ Ｘ線発生ボタン」をオフに 図 1.4[p.2] 「① ミラー調整ボタン」に触れないよ して下さい。その他のボタンには触れないでくだ う気をつけてください。また，なるべくミラーシ さい。 リンダーには力をかけないようにしてください。 2.3 He 供給バルブの閉鎖 2.6 使用時間の記録 図 1.8[p.3] 「① He 供給バルブ」を閉じてくだ 図 1.2 [p.1]，Ｘ線源選択パネルで，F4 キーを押 さい。図 1.9[p.4] 右の He の流量がゼロになるよ して，フィラメント通電時間を読み取り実験ノー うに，ノブを時計回りに回してください。 トに記録してください。F3 と F4 キーが反応し 2.4 結晶の回収 結晶を取り外して，333 号室のとなり 332 号室 で，マウントツールを水洗いしたあとアルコール をかけて洗浄してから元に戻しておいてくださ い。結晶は，持ち帰ってください。 にくい場合は，一度 F1 キーを押してから，F3 な いしは F4 キーを押してください。 何か異常があった場合は，その旨を実験ノート に記入してください。 6 付録 A 冷却器の温度調整の仕方 図 A.1 図 1.1[p.1] の温度設定ユニットを拡大 したところ 図 A.2 図 A.1 で「① [MODE] ボタン」を 1 回押したところ 図 A.3 図 A.2 で「② [SEL] ボタン」を 1 回押 して設定温度を −120◦ C に変更したところ 図 A.4 図 A.3 で「⑦ [ENT] ボタン」を押す とオレンジおよび水色で表示された温度が， −120◦ C に向けて上昇してゆきます この冊子 §1.1 [p.1] で，冷チッ素吹き付け装置 の設定について記述しましたが，この装置にはさ ボタン」を押してから 2 時間以上経過し，オレン らに高度な使い方があります。任意の温度に設定 ジ色の，設定温度 −180◦ C に対して，水色の，セ する方法について記述します。 ンサーによる計測温度 −179.9◦ C が表示されてい A.1 設定温度の変更 ます。 図 A.1 の「① [MODE] ボタン」を押すと図 A.2 図 A.1 は，図 1.1[p.1] 左の温度設定ユニットを のように表示され，さらに図 A.2 で「② [SEL] ボ 拡大して示しています。図 1.1 [p.1] の「① Start タン」を押すと図 A.3 が表示され，設定温度を変 A.2 低温への急速な冷却 えることができます。図 A.3 で「④ [>] ボタン」 7 実験が終了したあとは，原則として設定温度を を押すことにより緑色で表示される設定温度の桁 −180◦ C に戻してください。また原則として，図 (アンダーハイフンの付いた桁) を変えることがで 1.1 [p.1] の「② Stop ボタン」を押して冷却機能 き，指定された桁の設定値を「⑤ [∨] ボタン」ま を止めて下さい。 たは「⑥ [∧] ボタン」を押すことにより，下降ま たは上昇させることができます。 A.2 低温への急速な冷却 図 A.3 のように温度を指定したあと「⑦ [SET] 図 1.1 [p.1] の「① Start ボタン」を押すと，水 ボタン」を押すとオレンジで表示される設定温 色で表示されるセンサーによる計測温度は，およ 度が，およそ 2◦ C/sec で変化し，水色で表示さ そ 2 時間かけて −180◦ C に冷えてゆきますが，常 れる，センサーによる計測温度が，ほぼ同じ速度 温からなるべく速く −180◦ C に冷やした方がよ で追随します。設定温度に達したあと計測温度は いのではないか，という意見があります。これの しばらく上下しますが，2 ∼ 3 分程度で，設定温 効果に関しては装置管理者は未確認ですが，方法 度近傍で安定して図 A.4 のようになります。こ は以下のとおりです。 こで「① [MODE] ボタン」を 2 度押して図 A.1 図 A.1 の状態から，前節 §A.1 に記述したのと のように表示させて実験を行って下さい (温度は 同様な方法で，設定温度を常温 (25◦ C 程度) にし 任意)。 ます。「⑦ [ENT] ボタン」を押すとおよそ 2 分で 温度の設定範囲は −180 ∼ 25◦ C です。この範 常温になります。この状態でしばらく放置してか 囲で任意の温度を設定できます。原則としてこの ら再び −180◦ C に設定して「⑦ [ENT] ボタン」 範囲で使ってください。−180◦ C 以下に設定して を押すと，およそ 3 分でセンサーによる計測温度 も，その温度には到達しません。 が −180◦ C になります。 以上 8 索引 C CuKα 線の波長と光子エネルギー Ｘ線焦点サイズ 2 i, 2, 5 か H He 供給バルブの閉鎖 He 置換 M Mo Kα 線の波長と光子エネルギー 5 1, 4 2 2 2 5 3 1 1, 5 2 あ Ｘ線源と結晶の距離 Ｘ線源の切り替え Ｘ線のスイッチオフ Ｘ線の電圧，電流設定 Ｘ線源の Cu への変更 Ｘ線源の Mo への変更 Ｘ線集光ミラー 3 2 3 さ i, 2, 5 X Ｘ線源と結晶の距離 Ｘ線焦点サイズ Ｘ線源の切り替え Ｘ線のスイッチオフ Ｘ線の電圧，電流設定 Ｘ線源の Cu への変更 Ｘ線源の Mo への変更 Ｘ線集光ミラー 結晶サイズ コーンフォーカルミラーの切り替え コリメータ 2 2 5 3 1 1, 5 2 終了手順 設定温度の変更 装置管理者の連絡先 5 6 1, 2 た チッ素冷却装置の終了 低温への急速な冷却 銅 Kα 線の波長と光子エネルギー 5 7 i, 2, 5 は ヘリウム供給バルブの閉鎖 ヘリウム置換 5 1, 4 ま モリブデン Kα 線の波長と光子エネルギー i, 2, 5 ら 冷却器の温度調整の仕方 冷チッ素発生装置 6 1
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