autosorb ™ GAS SORPTION 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 触媒 セラミックス エネルギー 炭素 製剤 © 2014 Quantachrome Corporation 0913 07165 Rev F autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 卓越した性能と拡張性 Autosorb-iQは、 最も拡張性が高く多用途のモジュール型オプションを持つ比表面積 ・ 細孔分布測定装置として設計されていま す。 本機器は、 現在の分析ニーズに満足するだけでなく、 将来の分析ニーズにまで対応できる拡張性を確保できます。 GAS SORPTION 優れた操作性 分析の柔軟性 全ての操作は、Windowsプログラムからアクセスできます。 カスタマイズした測定手順・解析パラメータを事前に設定す ることが可能で、いつでも呼び出すことができます。脱気手 順についても同様です。物理吸着、蒸気吸着と化学吸着で機 器を再構成するのに要する時間は、数秒です。機器への アク セスし易さを考えると、電気およびガスの接続口を後面よりむ しろ側面に配置して標準的な実験台のサイズに適合します。 物理吸着測定では各種吸着ガスと吸着温度の組み合わせを用 意して、細孔径と細孔容積に従って測定済み等温線のデータ ポイントの間隔を最適化しています。 従来法のヘリウム死容積補正と、ヘリウムガスを使用しない 新しい分析 （NOVA: No Void Volume Analysis）が自由に選択 可能です。等温線のヒステリシスループをスキャンしたり、 クリプトンガスを用いた薄膜の細孔径分布を求めたり、非常 に多くのライブラリを必要とする密度汎関数理論の計算が可 能等、 先進の分析手法が標準装備されています。 また、オプションで専用架台も用意しています。 オイルフリー真空システム* 高真空でオイルの汚染や逆流がありません。 * Micropore および MP-化学吸着モデル オイルフリーのダイアフラムポンプと分子ターボポンプ 卓越した技術 処理速度を高めるモデュール拡張 圧力トランスデューサが本機器の中核を構成しています。セラ ミック・ダイアフラム式静電容量圧力トランスデューサが、低 圧における優れた安定性をもたらします。 ミクロ細孔と化学吸着のモデルには、装置内に高真空システ ムが装備されていて、毎分9万回転の分子ターボポンプとそ れをバックアップするダイアフラム・ポンプによりオイルフリーの 分析が可能です。RTD冷媒レベル制御システムにより、最の コールドゾーン（物理吸着モード）を作り出すことができま す。Po（飽和蒸気圧力）セルに取り付けられた専用トランスデ ューサによって等温線測定への割り込みが最小化されます。マ ニホールドの全接続部はメタルシール材により、超高真空性能 を保証します。 XRモデルの 0.1 torr のトランスデューサは、物理吸着測定の性 能を P/Po のレンジ ( N2 / 77K) を 10-8 にまで拡張します。 オプションで第2ステーションを付けると、Autosorb-iQ は、サンプル処理速度が劇的に上昇します。これは、ミクロ 細孔物質を測定する時に明確に現れます。超低圧のミクロ孔 への気体の拡散は時間が掛かり測定は非常に遅いことが有名 で、これまで多くの分析室にとってその点がボトルネックと なっていました。 2検体を同時測定する際、それぞれが専用の圧力トランスデ ューサのセットを使用するので、測定結果の品質を落とすこ となく処理能力が倍増します。 比表面積測定やミクロ・メソ細孔分析を多量に処理している 分析室にとっては、劇的に処理能力が増加します。化学吸着 のモデルであっても、第2ステーションに物理吸着モデュー ルを追加装備することができます。 1 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 インテリジェントな 設計 専用の Poトランスデュー サー 0.1 トールのトランスデュー サー(XR モデル) サンプルおよび Po ステーシ ョン 2番目の物理吸着ステーショ ン（オプション） GAS SORPTION 温度を監視しながらガスを導入 するマニホールドチャンバーに は、正確な圧力トランスデュー サーを備えています。 温度制御できる蒸 気発生器（オプション） 吸着ガス、ヘリウムガ ス、バックフィル用の 複数のガス入口 22 bit A/D 信号処理 コールドトラップ （TPX モデル） 冷却剤のレベル調 節器 サンプルの脱気ステーシ ョン（PC制御の昇温、 保 持、 測定手順 *物理吸着用デュワー瓶と昇降機 LANケーブル （通信） 高温電気炉 (1100 °C) 64 Bit 互換のソフトウェア 電気炉用強制空気冷却 （C- モデル） 前処理機能 流通法化学吸着にも対応可能 高精度な測定データを得る為には、最適且つ高精度な前処理 が必要です。 2 系統の脱気ステーションによって、 昇温速度、 温度設定、保 持 時間、脱気終了試験の SOP をプログラムすることができま す。それに加えて、 粉末飛散防止の為に、 吸水性サンプルに 対する水蒸気の影響を最小限に抑えるための昇圧限界法も含 まれます。 化学吸着モードでは、ガス切り替え、 加熱制御（加熱と冷却）、 流量制御（MFCはオプション）を含む in-situ前処理から等温線 の測定までを全自動で処理することができます。 Autosorb-iQは、 最先端の容量法ガス吸着分析装置です。化 学吸着モデルでは、オプションで流通法の化学吸着が付属 できます。この測定機能には、温度プログラム式の昇温脱離、 昇温酸化、昇温還元（TPR, TPO, TPD)、ならびに内蔵の熱伝導 度検出器TCDを使用した「パルス滴定」が含まれます。 ガス分析する等、触媒の詳細なキャラクタリゼーションを行 う場合には、オプションの質量分析計（Q-Mass）もお奨めです。 （その際、別途真空システムは必要ありません。） 2 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 あらゆるニーズに正確に応えるモジュール設計 GAS SORPTION Autosorb-iQは、 あらゆるガス吸着装置の中で最も拡張性が高いモジュール式機能を持っています。 特殊な分析ニーズに応 えるため、選 択可能 な モジュール のバリエーシ ョン を 豊富に揃えて いま す。その為、モジュール 式 プラットフォ ームで 設計 された Autosorb-iQ は、分析ニーズが変わった時でも、それに合わせて機能のアップグレードができます。 基本仕様の機器を購入された場合でも、 分析処理量の増大や蒸気吸着・化学吸着と言った分析機能の拡大を望まれた時、そ れらに合わせて対応できる柔軟性を備えています。 iQ-AG iQ-MP iQ-MP-XR iQ-AG-C iQ-MP-C iQ-MP-C -XR Autosorb®-iQ-AG 比表面積やメソ細孔分布の解析に理想的なiQ-AGは、ステーションの数が １または２のタイプが選択でき、将来分析ニーズが変わっても、高真空、超低 圧測定、化学吸着の能力を簡単に追加アップグレードすることができます。 窒素、アルゴン、二酸化炭素、アンモニアそしてその他多くのガスも使用可 能で、本機器の魅力は広範囲のアプリケーションい対応できる点です。標準 装備に含まれる液体窒素のデュワー瓶は、90時間以上の長時間測定が可能 です。また、２系列の真空脱気ステーションも内蔵しています。 応用 メソ細孔物質に最適、例えばアルミナ、シリカ、 その他の酸化物 （MCM-41 等の M41S 物質、 PMO、KIT、SBAを含む） 学術研究分野や工業分野のアプリケーション Autosorb®-iQ-AG-C 化学吸着と物理吸着が共に可能で、解析用途が広く、柔軟な対応 ができます。ステーションの数は１つでが、水素、一酸化炭素、窒 素、アルゴン、二酸化炭素、その他多くのガス、そしてアンモニアも 使用可能で、本機器の魅力は広範囲なアプリケーション能力です。 物理吸着測定用の標準装備に含まれる液体窒素のデュワー瓶は90 時間以上の長時間測定が可能です。化学吸着測定用として、高温 の電気炉（1100℃）を装備します。また、２系統の真空脱気ステーシ ョンを内蔵しています。 3 応用 不均一触媒および触媒担体の評価に最 適：遷移金属、貴金属、解離性及び非解 離性吸着、酸化物の酸点及び塩基点 メソ細孔を持つ物質にも最適：例えばア ル ミ ナ 、 シ リ カ 、 そ の 他 の 酸 化 物 （MCM-41 などの M41S 物質、PMO、KIT、SBA を含む） 学術研究分野や工業分野の応用 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 必要とする用途に応じたお客様仕様の性能 化学吸着用の機器で水素、一酸化炭素、その他多くのガス、そしてアン モニアも使用可能です。ステーションの数は１つのみとなっています。 この機器は、脱気装置を備えていないので、脱気装置を内蔵させるか、 外部にサンプル用脱気装置を用意する必要があります。物理吸着測定の 能力は、 Autosorb-iQ-AG と同様です。 応用 不均一触媒および担体物質に最適：遷移金属、 貴金属、解離性及び非解離性吸着、酸化物の 酸点及び塩基点 Autosorb®-iQ-MP / iQ-MP-XR ミクロ細孔を解析する分析装置の中で最高峰に位置する標準機器 特許の乾式高真空システム、安定性に優れた３レンジのトランスデューサ ー、 MP第２ステーションをオプションで追加可能 ターボポンプによる高真空レベルの脱気により、ミクロ細孔解析に必要な超 低圧測定を完全なものにします。このモデルは、低圧のクリプトンを用いる 解析にも使用されます。XRモデルは、超低圧 (10-8 P/Po) 物理吸着測定 に用いる 0.1torr のトランスデューサーを備えています。 応用 ミクロ細孔を持つ物質の詳細かつ正確な評価： ゼオライト、炭素、MOF、層状の細孔構造をもつ 物質（例えば、CMKのようなミクロメソ細孔炭素、 ミクロメソ細孔ゼオライトなど）、水素貯蔵、吸着 熱。 API、薄膜、ナノサイズの金属粉末およびセラミッ クの低表面積粉体に対しては、クリプトン吸着の 測定能力が最適です。 Autosorb®-iQ-MP-C / iQ-MP-C-XR スペースが極めて限られ、性能が最大限要求される場合は、化学吸着と物 理吸着を組み合わせた唯一の容量法ガス吸着測定装置で、脱気ステー ションを内蔵し、第 ２物理吸着ポートをオプションで追加できるのが特徴で す。本モデルは、流通式化学吸着オプションを内蔵させれば最先端機器 となります。この分析装置は、触媒のキャラクタリゼーション能力においては 無敵です。あるときは、比表面積と細孔分布を迅速に測定し、また、ある時 は活性金属の面積や分散度を測定し、さらには温度を制御した解析もや ってのけます。 XR モデルは、超低圧 (10-8 P/Po) 物理吸着測定に用いる 0.1torr のトランスデューサーを備えています。 i これらの分析装置は、標準として備えている特徴によって、 同種の機器より優れています。 即ち、金属シール、ステンレ ス製のマニホールド、 専用の Po トランスデューサー、 プログラム制御可能な内蔵の脱気装置、 複数のガス入口です。 応用 不均一触媒および担体物質に最適：遷移金属、 貴金属、解離性及び非解離性吸着、酸化物の 酸点及び塩基点 ミクロ細孔を持つ物質の詳細かつ正確 な評価：ゼオライト、炭素、MOF、層状 の細孔構造をもつ物質（例えば、CMK のようなミクロメソ細孔炭素、ミクロメソ細 孔ゼオライトなど）、水素貯蔵、吸着熱。 API、薄膜、ナノサイズの金属粉末およびセラミッ クの低表面積粉体に対しては、クリプトン吸着の 測定能力が最適です。 メソ細孔を持つ物質にも最適：例えばアルミナ、 シリカ、その他の酸化物（MCM-41 などの M41S 物質、PMO、KIT、SBA を含む） 学術研究分野や工業分野の応用学術研究プロ グラムや工業分野の応用 4 GAS SORPTION Autosorb®-iQ-AG-CX autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 仕様 項 目 iQ-AG iQ-AG-C iQ-AG-CX iQ-MP GAS SORPTION 1 1 1 1 1 追加AG ポート（オプション） 追加MP ポート（オプション） 専用トランスデューサー付きPo ステーション BET/メソ細孔測定 (P/Po >1 x 10-3) 低圧クリプトン測定 ミクロ細孔測定 (P/Po < 1 x 化学吸着測定 10-4) 133.3kPa (1000torr) トランスデューサー 3 3 3 3 3 1.333kPa (10torr) トランスデューサー 1 1 133.3Pa (1torr) トランスデューサー 1 1 冷媒レベル制御法 RTD RTD RTD RTD RTD 標準低温 デュワー（90時間） 3 liter 3 liter 3 liter 3 liter 3 liter オイルフリー真空ポンプ ターボ分子ポンプ 2 2 脱気ステーション数 2 2 コールドトラップ 吸着ガス接続ポート数 5 5 5 5 5 ヘリウムガス専用ポート 脱気セル充填ガスポート ガスのポート総数（標準） 7 7 7 7 1100°C 電気炉（自動断熱機能付き） 電気炉冷却ファン フローセル用自動制御バルブ アップグレード iQ-AG MP モデルへのアップグレード C モデルへのアップグレード コールドトラップ付属 連動 TCD 検出器 iQ-AG-C iQ-AG-CX iQ-MP 物理吸着測定 追加ステーション 蒸気吸着オプション マスフローコントローラー * 流通式化学吸着機能 iQ-MP-C 大気圧以下の測定機能 *(購入時に後付オプションの選択が必要) 独立真空脱気機能 7 連動質量分析計 (購入時に後付オプションの選択が必要) 5 iQ-MP-C 測定ステーション数 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 仕様 iQAG-C iQMP iQMP-C BET 法比表面積 メソ細孔分布 全細孔容積 平均細孔径 解析能力 ベースモデル 容量法化学吸着量の測定能力追加 ミクロ細孔の測定能力追加 iQAG-CX 吸着厚み比表面積、t-プロットなど 等温線ヒステリシススキャニング（繰返測定） 吸着熱 容量法化学吸着等温線 強い化学吸着の単層測定 弱い化学吸着の単層測定 金属分散率 活性金属表面積 結晶サイズの計算 吸着熱 測定ステーションの前処理 （ガスフロー含む） 低圧のミクロ細孔等温線 ミクロ細孔径分布 超低表面積に対するクリプトン測定 低圧化学吸着等温線 GAS SORPTION iQAG ハードウェア iQAG iQAG-C iQAG-CX iQMP iQMP-C オプション 機能追加の利点 標準測定（AG）増設ポート 処理量の倍増 ミクロ細孔測定（MP）増設ポート 処理量の倍増 13.3Pa (0.1 torr)トランスデューサー - XR＃ ミクロ細孔測定の分解能アップ 独立真空脱気機能 脱気専用真空ポンプ ミクロ細孔測定オプション ミクロ細孔とクリプトン測定能力 マスフローコントローラー 個別ガスの流量制御 コールドトラップ付属TCD検出器 ( ) 流通式化学吸着、可変温度プログラム法 (TPR/TPO/TPD)、活性化エネルギー 自動滴定ループインジェクター （TPX オプションに対応） 自動パルス滴定とキャリブレーション 内蔵質量分析計 流通式化学吸着、ガス成分の分析能力 蒸気吸着オプション 蒸気間相互作用の観察（マニホールド温調オプシ ョンを含む） 吸着ガス追加接続ポート 吸着ガス接続ポートを13ポートに増やす クライオクーラー（マルチ温調器） 幅広い吸着温度での測定 追加真空システム 使用可能なガスと蒸気の組合せ マニホールド温調 外気温の変動への耐性アップ INCL INCL * I内蔵=そのモデルの標準に含まれる ＃ XR モデルは0.1 torrのトランスデューサーに交換可能 解析用ソフトは、測定器本体に接続されたPC以外にも自由にインストール可能です。21CFR Part11バージョンも同様です。 6 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 iQWin ソフトウェア Windows®ベースのソフトウェアは、LANで装置本体と通信し、 機器制御・データ解析及びレポート作成を総合的に行います GAS SORPTION 標準的な物理吸着測定は、サンプルの脱気から開始しま す。昇温速度、保持時間、および前処理状態テストの前処 理条件をiQ本体へ通信します。設定時刻に前処理テストが 自動的に動作して、セル内真空度の上昇率が設定値以下 になればiQ本体が前処理を完了させ、サンプルセルへガス 再充填、または真空排気状態で保持します。 測定条件や解析パラメータは保存データから読み出し、 または新規に作成することができ、脱気条件はiQからイン ポートすることができます。また、フリースペースの測定 時に、従来のヘリウムガスを使用する方法とヘリウムガス を使用しないNOVAモードの選択ができます。 標準の目標相対圧力測定法は、吸着平衡を見ながら微量 の吸着ガスを繰り返し導入し目標圧力へ漸近させる高度な ガス導入法です。また、吸着等温線の急激な変化を示す 部分に対して DeltaVmax（最大差分吸着量）の設定が可 能で、データポイントの少ない領域を自動補間することが できます。また、吸着量が急激に増加する場合、MaxiDose 機能が測定時間を短縮します。 VectorDoseは、一定量のガス導入と吸着平衡アルゴリズムに 従ってデータ取得されます。 ヒステリシススキャンでは、任意のP/P 0 レンジでの複数の吸 着/脱着サイクルを設定することが可能で、このヒステリシス 等温線を精査することができます。 7 包括的な物理吸着の計算には、比表面積（1点および多点 のBET法、Langmuir, STSA, t-プロット, alpha-s, DR)、細孔径 比表面積（1点/多点BET法、Langmuir法、STSA法、t-プ ロット法、alpha-s法、DR法）、表面積値に相当する細孔径 （BJH法、DH法、DA法、MP法、HK法、SF法、GCMC法、 NLDFT法、QSDFT法）、薄膜のKr吸着細孔径分布、吸着 熱、およびNK法/FHH法のフラクタル次元を含む物理吸着 全般の解析が可能です。NLDFT法のライブラリに含まれる 15種以上の解析モデルは、様々な細孔形状、物質表面の 化学的性質、および特定の吸着質と吸着温度を選択するこ とが可能です。 化学吸着測定条件は、1回目（Combined）および2回目 （Weak）の等温線測定や複合的な酸化還元前処理と等温線 の測定条件（ガス種と温度）の組み合わせによるバッチモ ード測定が可能です。活性金属面積や金属分散率、ナノク ラスター（結晶粒子）径、および単分子層吸着量を求める ための外挿法、Langmuir法、Freundlich法やTemkin法の解 析法を用いた化学吸着の算出。定容法データを用いた化 学吸着熱。流通法（TCDオプション）を用いた測定には、活 性化エネルギー、TPD/TPR/TPOの定量分析のための高度 なピーク分離ソフトが含まれています。 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 21 CFR Part11準拠 GAS SORPTION 米国食品医薬品局（FDA）により規定された 21 CFR Part11に準拠するために多くの機能を有する 本ソフトは、お客様のコンプライアンスに必要な ツールを提供します ASWin-CFR ソフトウェア システムアクセスに関する機能、電子署名とセキュリ ティ 固有のユーザーIDとフルネームの組合せでログ イン管理 パスワードの期間監視と強制更新の管理 ユーザーアカウントの期限切れまたはマニュ アルによる一時的差し止め 最小IDとパスワードの長さを選択可能 ユーザーレベルに対応して、3段階の権限レ ベルが設定可能 システム管理者によるアクセスレベルの 設定 自動ログオフ機能（一定時間のアクセスなし ▶CFRb Software- Audit Trail. 21 CFR Part 11 Autosorb® iQは、21 CFR Part 11に準拠したASWinソフトウェ アを使用することにより、米国食品医薬品局（FDA）によって 規定された製薬関連業界の電子記録基準に適合できるように設 計されています。FDAは、Part 11に準拠することによりFDA規則、 連邦食品・医薬品・化粧品法、および公衆衛生事業法を順守す るように求めています。Part 11は2003年のガイダンスの中で、薬 品評価・研究センターのコンプライアンス室（CDER）が 作成した、電子記録、電子署名とその範囲及び適用を明記して います。Autosorb® iQのソフトウェアは、医薬関係の各研究室 への導入を容易に行なえる様な設計がなされています。 * Final Rule, Federal Register / Vol. 62, No. 54, pp13429-13466, 1997 改ざん防止に強いバイナリーコード化されたデータ Autosorb®/ASWinのクローズドシステムによ り確立されたデータセキュリティ. 測定結果を表示するためのデータ解析パラメータ （メタデータ）がデータファイル記録 オペレーターは、メタデータの変更不可 メタデータの変更はオーディットトレイル（監査証跡） に反映 他の手段で取得したデータファイルは、オー ディットトレイルの中に明示 オーディットトレイルとレポート機能 オーディットトレイルは、過去を含む全てのデータ変遷を明確 にします。古い値も新しい値も両方記録され、一覧式で分かり 易くなっています。オーディットトレイル自体は、編集される ことができず、安全にエンコードされたデータファイルの一部 に含まれ、測定結果と常に一体となっています。 メタデータを変更するときは、文書化された記録ルールに従 い、ユーザーがその変更理由を入力する必要があると共に、そ の変更理由もオーディットトレイルの一部として保持されま す。オーディットトレイルは、画面表示、プリントプレビュー、 印刷レポート（PDF版を含む）といった全てに記載されます。 複数ページのレポートは、ASWinによって自動的に作成さ れる固有レポートIDにリンクします。 8 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 柔軟性とモジュール方式： 選択可能なオプションとアクセサリー GAS SORPTION インテリジェントなモジュール方式を採用する ことにより、ｉＱは広範囲に選択できるオプシ ョンとアクセサリーを提供できるように設計さ れています。これらのオプションは、購入後の 増設も可能です。この様なモジュール方式によ る測定機能の柔軟性は、お客様の将来ニーズに 適宜対応致します。 TCD: Autosorb-iQは、最先端の真空定容法ガス吸着装置である一 方、化学吸着モデルでは流通法－Quantachrome社製の内蔵 式熱伝導度検出器（TCD）を備えたTPXオプションを選択できま す。このオプションでは、昇温還元、昇温酸化、昇 温脱離（TPR/TPO/TPD）試験を温度プログラムも含め完全自動 に実効する事ができます。また、パルス滴定を追加し た測定も可能です。 質量分析計の仕様 ターボポンプ真空システムを共用し本体と直接接続された、質量 分析計によりガス種の識別を含む触媒の詳細な評価が可能で す。本装置のソフトウェアが、質量分析計のデータの取得及び制 御を行い、PCは1台あれば充分です。既存の四重極質量分析計 を使用される場合は、ハードウェアの接続アダプターのみの供給 も可能です。 クライオ・クーラー 20K～320Kの温度に於ける吸着等温線測定の為の ガス吸着専用低温保持装置です。液体冷媒を使用 しないでも精密な温度制御ができ、全モデルに使 用できます。 マスフロー・コントローラー 人気のCモデルへのアップグレード。化学吸着の前処理やTCD 測定中のガス流量をパソコンからプログラム制御します。 移動カート 実験台スペースに制約がある場合や、実験室内で本機器を 時々移動させる必要がある場合には、オプションの移動用 カートが利用可能です。このカートは、クライオクーラー のコンプレッサーを下段の棚に収納できるので、さらに実 験台スペースの節約になります。 独立した真空システム（オプション） 蒸気吸着オプション 50℃で温度制御されたマニホールド室に蒸気発生装置を内 蔵し、凝縮性蒸気を放出するためにダイアフラムポンプのバ ラストを自動的に開放します。このオプションは全てのモデル に後付可能です。 熱量計インターフェイス 市販の熱量計を使用して、サンプルセルから直接吸着熱を 測定するためのアタッチメントをご用意しています。 iQは、独立した真空システムでも提供できます。１つは、分析ステーシ ョン専用で、もう一方は、脱気ステーション専用で同時運転可能。 ２台目の真空システムは、ターボポンプ付きか否か選択できます。 9 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 安全性を高め、温度・湿度制御を改良するため、透 明ブルードアで物理吸着ステーションを囲っていま す キャビネット レベルセンサー 冷媒が蒸発していくにつれ、レベルセンサーが、液 面変化を補うようにデュワードライブに信号を送り、 常に一定でセルの先端部だけ冷却された最小のコ ールドゾーンを維持します。 サンプルセル 長寿命のデュワー瓶 90時間 デュワー瓶 iQ は、３Ｌのデュワー瓶 を標準として備えていま す。 ドライブシャフト デュワー瓶中で液体窒素の 保持時間は、90時間以上 です 。 クーラント デュワー瓶支持 アーム 高感度を得る為の最小コールドゾーン（冷却部） 圧力式吸着量測定装置の感度は、測定空間容積（フリースペース）と吸着質分子が吸着されずに残っている量によって決まります。そ のため、目標は常にフリースペースを占有する非吸着ガスの量を最少化することにあります。例えば、サンプルセルのステム部分を占 有するフィラー棒が一般に使用されます。さらに、サンプルのバルク体積とその吸着容量によってサンプルセルの 球体部はフリースペースが最少になるものを選択します。 低圧の吸着質で測定することも非常に有効で、そのため、極めて 低い表面積を測定する場合（例えば、全表面積が１ｍ２未満）、ク リプトンが良く用いられます。(クリプトンの液体窒素温度におけ る飽和蒸気圧は、同温度における窒素の蒸気圧の1/300 です。) 非吸着ガス量もフリースペースの温度の関数です。温度が高くな るにつれ、一定の圧力下で含まれる分子の数は少なくなります。 そして、温度が低くなるにつれ、同じ圧力下で存在する分子の数 は、より多くなります。 どのガス吸着測定装置においても、フリースペースは暖かい部分 （クーラントで冷やされていない）と冷却部分（クーラントに浸 されている）から構成されています。従って、液体窒素温度 （77.4K）における１㎝3当たりに含まれる非吸着分子の数は、室 温(例えば298K）付近の１㎝3当たりに含まれる非吸着分子の数の ほぼ4倍なので、冷却されたフリースペースの容積を最小にする のが高感度測定には有利になります。 セルの形状に関しては、その大部分が暖かく、冷たい部分が少な い方が測定感度が高いことが分かります。 ここでクーラントレベルをコントロ ールすると大きなコールドゾーンが 発生する。 ここでクーラントレベルをコントロールする と小さなコールドゾーンが発生する。 その他 10 GAS SORPTION iQ= 高感度な知的機能 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 測定機能とアプリケーション GAS SORPTION ガス吸着 最新技術 物理吸着は、ガスや蒸気の原子や分子が固体表面上に弱い力 で引き寄せられ集まる（吸着）、通常低温において観測されるプ ロセスです。それは、また、固体の表面積、細孔径、細孔容積分 布を定量することができる実験手段でもあります。 世界的ブランドの Autosorb を基に作り上げたiQは、ガス吸着 量測定技術に於いて飛躍的な進歩を遂げ、あらゆる問題に取 り組む材料科学の研究者に対して、より正確で高感度な細孔 径、表面積、または触媒のキャラクタリゼーションに対して、高 度に洗練されたプラットフォームを提供しています。 化学吸着は、化学結合により、特定のサイトに ガスが吸着する プロセスです。それは、触媒の活性金属表面積および関連する 特性を、通常物理吸着測定よりも遙かに高温で定量することの できる実験手段でもあります。 BET比表面積を求める：物理吸着 Autosorb iQは、 BET比表面積を優れた感度で測定できま す。多点法または1点法の測定が可能で、0.01 m2/g 以上 の比表面積を窒素吸着またはアルゴン吸着を使用して（液 体窒素温度または液体アルゴン温度にて）正確に測定でき ます。クリプトン吸着（液体窒素温度にて）を用いれば、感 度が上昇するので、0.0005 m2/gまでの比表面積が正確 に測定できます。ASiQwinソフトウェアが自動的にBETプロ ットを表示し、BET法の定数C、Y切片、傾きおよび最小 自乗法による相関係数を計算してくれます。さらに、「ミ クロポアBETアシスタント」ボタンをクリックだけで、 ISO9277に記載された条件に基づきミクロ細孔物質のBET プロット直線範囲を決めることができます。 測定感度 圧力測定技術を用いる容量法吸着測定の感度は、吸着量を規 定するサンプルセル中の圧力変化に依存し、サンプル周りの容 積（いわゆるフリースペースもしくは死容積と呼ばれる）が実際上 できるだけ小さい時、一番重要なことは、容積対容積で言うと、 暖かい等量のスペースに多くの非吸着ガスの分子が存在するこ とに比べて、冷たいフリースペースもしくは死容積ができるだけ 小さい時に、感度は高くなります。このことは、サンプルセルの試 料部を極低温のクーラント中に必要最小限浸すために、クーラ ントの液面を正確に制御する実験により確認されています。 最高品質の化学吸着測定も、同様にフリースペースの最少化が 求められており、しかもインテリジェントなハードウェアの統 合によってこれが達成されています。 11 化学吸着 特に触媒上の特定表面は、充分反応性があり、ある種のガス と化学結合を生じます。物理吸着と異なり、化学吸着は吸着 質分子と表面上の特定場所（活性サイト）との間で強い結合 を生じます。そのため、化学反応を促進 (触媒作用)する可能 性のある活性サイトの数を定量的に評価する為に、化学吸着 が最初に用いられます。静的吸着等温線と動的パルス滴定 の双方により、不均一触媒の単分子吸着量、活性金属の表 面積、ナノクラスター結晶粒子径、金属分散率が分かります。 水素と一酸化炭素が、通常最も使用されるガスです。酸素ま たはその他のガスが好ましいこともあります。同様にして、 例えばアンモニアや二酸化炭素のような塩基性または酸性 ガスを吸着させることにより、酸性および塩基性サイトの量が 測定できます。異なった吸着温度の等温線を用いて、吸着熱 を計算することもできます。 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 - 触媒の先進的キャラクタリゼーション 多くの不均一触媒は、最初は酸化 物としてスタートしますが、ゼロ価 の金属として働いています。触媒 設計およびその使用において重 要なファクターは、金属酸化物の 還元のし易さであり、TPRはその性 能を直接測定できます。還元性の ガス混合物、例えば窒素ガス中に2% ～5%の水素ガスを含む混合ガスを酸化 物表面に流通させながら、リニアな加熱速度で昇温していくと 特定の温度で還元が始まります。 水素の消費に起因する信号により反応速度が分かり、酸化物 と加熱速度の双方にとって特異的な温度に於いて、その信号 は最大値を示します。新たなサンプルについて、異なる加熱速 度で同じ測定を繰り返すと、そのプロセスの活性化エネルギー を測定することができます。 金属酸化物、特に表面の酸化物の担持量が少ないと水分の 発生が少ないので、水分のトラップ無しで測定を完了できま す。バルクの酸化物を還元するときは多量の水分が発生する ので、それらが検出器に到達する前にトラップすれば、残りは、 水素濃度の変化のみに基づくクリーンな信号になります。 TPO: : 温度プログラム式の昇温酸化 炭素と炭化物は、加熱しながら慎重 に酸化を行えば、測定が可能です。 リニアな加熱速度で、低濃度酸素 の混合ガス（例えばヘリウム中に酸 素を2-10%含む）をサンプルの表面 に流通すると混合ガス中の酸素が 消費されることによる信号が発生し ます。酸化生成物である一酸化炭素 および二酸化炭素は、トラップする必要 は あ り ま せん。Autosorb iQのTCD検出器には特別な酸化 に強いフィラメントが使用されており、推奨される混合ガス中で 正常に作動します。 例えば、アモルファス、ナノチューブ、フラーレン、グラファイト といった異なる形態の炭素は、反応性の高い炭素－炭素結合 の利用可能性が変動するため、異なる温度で酸化します。こう して、フラーレン、スス、触媒上のコークスなどは即座にキャラ クタライズされ、区別することができます。例えばクロム、コバル ト、銅、マンガンを含む酸化触媒やセリアのようなレドックス担 体もTPOによって分析することができます。 用途： 炭素、燃料電池など 用途： 工業触媒（例えば、水素化分解、水素化脱硫、水素化脱窒 素、フィッシャートロプシュ） TPD: 温度プログラム式の昇温脱離 予め吸着された化学種をキャリアーガ ス中に脱離させて、指紋のような特 徴的な情報を得ることができます。 その最も一般的な応用が、アンモ ニアTPDです。それにより、例えば ゼオライトの酸点の相対強度を測 定することができます。塩基点も同 様にして二酸化炭素のTPDにより測 定することができます。 表面からの単なる脱離では無く、バルクの固体からの分解、ま たは解離によって、ある種の物質をキャラクタライズできること があります。 そのようなサンプルには、CO2ガス分離の研究から生じた炭酸 塩や水素貯蔵能力のある物質として使用された水素化物など が含まれます。 パルス滴定：定量分析 この技術を使用して以下のデータを 測定します。 （１）強い化学吸着 （２）活性金属の面積 （３）金属分散度 （４）平均の結晶粒子径 in-situで適切な酸化還元を組み合わせた調製をした後、 サンプルに対して一定量（パルス）の反応性ガスを自動的に 注入して滴定*します。 検出器はサンプルと反応しない余剰のガスを検知します。サ ンプルと反応したガス量は、TPRWinのソフトウェアを用い、単 純な逆算によって自動的に求められます。 用途： ゼオライト（例えばFCC、異性化） 用途： 担時金属（改質、部分酸化、水素化、自動車排ガス等） *ループ注入のオプションが必要 価格情報を請求する場合は、その地域の代表者までお問い合わせください。 12 GAS SORPTION TPR: 温度プログラム式の昇温還元 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 サンプルの前処理：脱気装置 GAS SORPTION 信頼度の高い比表面積や 細孔径 測定結果を得る為には、適切なサンプルの 前処 前処理が必要です。測定時間の短いBET法比表面積 測定に於いては サンプルの前処理が律速 速となります 。サンプルの完全脱気には数時間を要することが多い 一方、比表面積測定自体は 短 時間（30分程度）で 終了します。 Quantachromeは、お客様の 作業効率を向上させる為に 複数モデルの脱気装置を ご提供します。サンプル処理量が多い場合は、 AUTOSORB iQの 適切に されたサンプルを 連続的に 供給測定することができます。 * Autosorb iQ-AG-CX モデルには有りません。 XeriPrep™ 脱気装置 制御により、 各マントルヒーターに対して個別に加熱速度と前 処理時間を設定する事ができ ます。コールドトラップを内蔵し ており、 不純物を凝縮 して効率的に除去でき ので、 クリーン な真空状態 が得られ ます。より迅速に高真空化させるために ターボポンプも利用可能です 。 MasterPrep™ 脱気装置 独立した加熱ステーションを備え、 個別に加熱条件を設定 すること 可能で、研究開発 に適した装置です。さらに柔軟性 を高め、最適化したデュアルモードを搭載しました（真空＋加 熱、 ガスフロー＋加熱式）。付属専用 ソフトウェア による 温 度制御、ロギングが可能です。 真空ポンプは含みません 。 13 autosorb ® 全自動ガス吸着量測定装置 比表面積、細孔分布、化学吸着 サンプ前処理におけるオプションの柔軟性 GAS SORPTION FloVac™ 脱気装置 FloVacは、費用対効果に優れた真空脱気装置です。単一加熱 ゾーン（400℃まで）、デジタル温度コントローラー、内蔵式 真空計を完備。各サンプルステーションは、真空排気速度と バックフィル速度のコントロールがそれぞれ調節可能です。 フロー式脱気も可能で、真空排気の前に大量の水分を除去す る場合には有利です。個別の冷却ステーションも付属。 真空ポンプは含みません。 Flow 脱気装置 人気のFlow脱気装置は、FloVacと同様の加熱、冷却機能を持 っていますが、真空排気機能はありません。品質管理目的の アプリケーションや、教育および始動用分析室に適していま す。各サンプルステーションは、フロー速度のコントロール が調節可能です。 脱気装置 Flow FloVac™ MasterPrep™ XeriPrep™ サンプルポートの数 6 6 6 6 加熱ゾーン 1 1 6 (オーブン) 6 (マントル) 400°C 400°C 425°C 350°C (オプションの石英セル用高温 マントルの場合450°C) Yes* 最大温度 オプション オプション Yes* .フロー式脱気モード Yes Yes Yes No 真空脱気モデル N/A Yes Yes Yes デジタル真空度表示 N/A Yes Yes Yes コールドトラップ N/A No No Yes PCを介した温度コントロール 真空ポンプ バルブタイプ N/A 別売 別売 標準品 (ターボポンプはオプション) 機械式 機械式 機械式 電気式電磁弁 *当社の開発状況の進展によっては、ここに示した内容や仕様が予告無しに変更されることがありますが当社はその責めを負いません。 14 Quantachromeの科学者や技術者は、45年間に渡り粉体計測 技術 に 変革を起 こし、粉体や多孔性物質に対する正確で高精度、かつ信頼性の高いキャラクタリゼ－ ションを 可能とする機器の設計を行ってきました。Quantachrome 、最新技術と比類無 い 優れた顧客サービスとサポートをご提供 します。 高品質、高機能、高信頼性を支え、 世界 に貢献する本社技術スタッフ 品質機能の信頼性 お客様との関係を長期に亘り維持できるようQuantachromeにおける販売後のサービ スやサポートの品質は、私たちが誇りを持って支えます フィールド・サービス アプリケーション・サポート Quantachrome サービススタッフは、Quantachrome 製品 が お客様から信頼頂ける研究の原動力で有 り続ける ため、お客様の ご要望に添った迅速な対 応、サービスパッケージ、スペアパーツ を提供する だけでなく、お客様に合わせた柔軟なサービス契 約を 提案しています。 私たちは、機器の フィールドサポートをビジネス 戦略の重要な構成要素として捉えております。専 門の科学者が常に待機して、高度なアプリケーシ ョンや機器の使用法に関する質問に回答します。 学術・サポート スペア・パーツ Quantachromeのスペアパーツは、該当 機器で正 常に ご利用頂けることが保証されています。 スペア パーツの注文に対して迅速に対応するための、交 換部品やハードウェアを在庫で保有し常に利用可 能な状態で維持しています。 Quantachromeには、マテリアル・キャラクタリゼー ションにおける世界的知名度持つ専門家が いま す。Dr. Matthias Thommesを中心とする 科者達 は、世界中の先進 ラボと幾つもの共同研究プロジ ェクトを遂行しています。彼らは、定期的に 科 学 誌に投稿し査読され、そして、吸着関連の国際学 会研究 において多くの講演もして います。 アプリケーション・ラボ 最新装置を取り揃えたアプリケ－ションラボでは専 門家による測定サービスを提供しています。 実際 に お客様のサンプルを測定して、機器の購入前に その適用性を確認することも可能です。 Corporate Headquarters-USA Quantachrome Instruments 1900 Corporate Drive Boynton Beach, FL 33426 Tel: +1 800. 989 2476 Local: +1 561. 731.4999 Fax: +1 561. 732.9888 email: [email protected] w w w. q u a n t a c h r o m e. c o m
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