残留農薬分析トータルソリューションパッケージ GAS CHROMATOGRAPHY Innovation with Integrity 詳しくは www.bruker.jp をご訪問ください。ブルカー・ダルトニクス株式会社 ●営業本部・テクニカルサポートセンター〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3-9 TEL：045-440-0471 FAX：045-440-1827 ●大阪営業所〒532-0004 大阪市淀川区西宮原1-8-29 テラサキ第2ﾋﾞﾙ2F TEL：06-6396-8211 FAX：06-6396-1118 使い易さを追求した超高感度GC‐MS/MS □ EI MRM 100fg OFN S/N≧7500:1 □ イオンクーリング機能によりイオンロスを最小限に抑え高感度を実現 □ クイックスイッチバルブ(QSV)によりダウンタイム削減 □ CBS機能とPACER Software がメソッド作成から解析までを簡略化 Axial(直線)型のイオンソースを採用する事によりイオンの導入効率を向上させイオンクリーング機能を有したQ0がバックグランドノイズを最大限に除去。特許であるレンズフリーデザインは、高感度を犠牲にすることなくメインテナンス期間の延伸を実現しました。解析ソフトウェアであるMSワークステーション8.0.1には、一斉分析を手軽に行えるようなった化合物ベーススキャンニングが搭載されています。メソッド作成は従来のMRMトランジションを入力していく作業は不要で、メソッドに組み込む化合物をライブラリから選択していくだけです。多彩な前処理装置を効率良く活用クイックスイッチバルブ(QSV) □ 真空を解除する事なく2本のカラムを使い分け □ ソフトウェアで自動切り替え □ 独立した温度調整機能 □ 最小限に抑えたデッドボリューム独立温調式4方バルブのクイックスイッチバルブを用いることで、MSの真空を保ったまま、オーブン内にセットされた2つのカラムを瞬時に切り替えることができます。例えば、一方のインジェクターをSP/SPLに、他方のインジェクターを大量注入用にすることで、1台のGC‐MSを効率良く運用することができます。バルブ部分の流路は、キャピラリーカラムと同程度の径で設計されているのでデッドボリュームを最少減に抑えて独立で温度コントロールでき、吸着やコンタミネーションを防いでいます。また、バルブとカラムの接続は、フェラルとナットを使用しますのでインジェクタにカラムを取り付けるのと同じ感覚で接続が可能です。 MS カラム1 カラム2 ベントまたは検出器解析からレポート出力までをパワフルにサポート PACER解析支援ソフト □ EMG (Exponentially Modified Gaussian) 自動ピークインテグレーション □ フラッグ機能 □ EXCELLベースのレポート出力 ①自動補正したものやLOQ,ULOを超える物には、フラッグが立ちます。そのフラッグをクリックすればそこへ簡単に移動します。 PACER 解析支援ソフトは、ガウス関数やローレンツ関数を基にした独自のアルゴリズムを用いて、観測されたすべてのMRMマスクロマトグラムを評価し、基準から外れたピークの面積値を自動的に補正します。自動補正されたピークや、あらかじめ設定した閾値を超えたピークについてはフラッグが立てられ、簡単にデータを参照することができるようになっています。これにより、これまで農薬一斉分析において必要であったデータ解析にかかるタスクを大幅に軽減することができます。 PACER解析支援ソフトは、格段に解析時間を短縮し、ヒューマンエラーやマニュアルインテグレート作業における個人差を無くす事が出来ます。ショルダーなどの干渉を受けた場合でも独自のアルゴリズムを使って自動補正します。 ②フラッグのReviewが完了し、レポート出力胃袋型インサートが可能にする最大200μLの大量注入高感度測定 □ 胃袋型インサートにより測定再現性が良好 □ 最大200μLの大量注入 □ 高感度測定胃袋型インサート内に、試料を液体状態で保持することができるため、大量注入法の条件設定が容易になりました。しかも、インサート内の試料を低い温度でカラムへ導入できるため、熱に弱い物質にも対応可能です。また、インサートが簡単に交換できるためメンテナンス性も向上します。胃袋型インサート自由なメソッドで自動化できる全自動固相抽出装置 □ 自動化による人的作業時間の有効活用 □ コンディショニングから精製まで全自動 □ 使用溶媒が少量のためランイングコスト低減 □ 技術継承作業の負担軽減充填量が少なくコンパクト設計のSmart‐SPE（固相ミニカートリッジ）の採用により、前処理操作の自動化が可能になりました。エバポレーターや窒素パージによる溶媒濃縮操作が不要のスピーディーな前処理装置です。 ※多段精製も自動処理可能 ①サンプル液を入れたバイアルと捕集用試験管をセット ②Smart‐SPEをセット ③シーケンス運転従来の問題点を飛躍的に改善固相カートリッジの進化形 □ 直線的構造により通液・通気がスムース □ 通気水分除去効率が良く残液しにくい構造 □ デッドボリューム小 □ 連結が容易従来の固相カートリッジは、試料導入部が開放系になっているシリンジタイプと、接続系になっているコマタイプの2種類が一般的ですが、Smart‐SPEは両方の長所を兼ね備え短所を克服した全く新しい固相カートリッジです。残留農薬分析トータルソリューションパッケージのメリット ※大量注入でトリプル四重極MSでも高感度スキャン測定スペクトル確認！ ※クイックスイッチバルブ（QSV）でS/SLとLVI注入口を自動選択可能！ 1.超高感度測定 2.メソッド作成支援ソフト 3. PACER 解析支援ソフト 4. インサート自動選択とメンテナンス作業性向上※QSV使用時 1.前処理での濃縮省略 2.検出イオン量増量による再現性向上 3.スキャン分析によるスペクトル確認 1.使用溶媒少量 2.溶媒濃縮工程なし 3.多段精製を自動処理 4.メソッドの自動切り替え 5.洗浄器具は試験管のみ作業性、迅速、精度そしてランニングコスト軽減を実現アプリケーション例（SCION-TQとSTQ法の組み合わせ）※STQ法：迅速農薬一斉分析法（アイスティサイエンス社提供） STQ法分析条件抽出試料 10g（穀類5g＋水10mL）アセトニトリルホモジナイズ 1分間 ① 細切 ② 凍結粉砕 ③ ホモジナイスﾞ ④ 試薬添加塩化ナトリウム 1g クエン酸3Na2水和物 1g クエン酸水素2Na1.5水和物 0.5g 無水硫酸マグネシウム 4g 振とう 1分間遠心分離（3500rpm,5分間）アセトニトリル層（上層）：抽出液精製抽出液分取 1mL 添加アセトニトリル-水(1/1) 1mL 分取 1mL ⑤ 振とう ⑥ 遠心分離自動化 Smart-SPE C18-30mg：精製洗液アセトニトリル-水(4/1) 1mL 流出液 10％食塩水 20mL Smart-SPE C18-50mg：保持吸引乾燥：3分連結 Smart-SPE PSA-30mg:精製溶出アセトン-ヘキサン(15/85) 1mL 定容（アセトン-ヘキサン15/85） GC-MS/MS測定（大量注入20μL) ：パセリ（生）試料：ドライアイス予冷式凍結粉砕（アイスティサイエンス）粉砕：試料中0.01ppm（測定バイアル中5ppb）添加：PL2005農薬GC/MS Mix I～7（林純薬工業）添加標準品：Smart‐SPE（アイスティサイエンス）固相カートリッジ全自動固相抽出装置：ST‐L300（アイスティサイエンス）：希釈液アセトン・ヘキサン（15:85）検量線 PEG（300）共注入標準液（500ng/20μL）絶対検量線、直線、5ppb（1点） GC‐MS/MS 注入口注入口昇温条件注入量 GCカラムキャリヤーガスカラム昇温条件インターフェースイオン源温度測定モード：SCION‐TQ ：GC用大量注入口LVI‐S200（アイスティサイエンス社）：70℃（0.2min）→120℃/min→240℃→50℃/min→290（48min）：20μL ：BPX‐5（30m×0.25mm,膜厚0.25μm）：He 1.2mL/min ：60℃（4min）→20℃/min→160℃→3℃/min→235℃→6℃/min →310℃（8min）：290℃ ：260℃ ：MRM 添加回収試験結果（N=2）成分 Azoxystrobin Bifenthrin Cyfluthrin-1 Cyfluthrin-2 Cyfluthrin-3 Cyfluthrin-4 Cypermethrin-1 Cypermethrin-2 Cypermethrin-3 Cypermethrin-4 EPN 回収率（％） 109 99 117 117 110 138 111 105 111 112 91 ※一斉測定より一部抜粋ブルカー・ダルトニクス株式会社 ●■営業本部・テクニカルサポートセンター〒221-0022横浜市神奈川区守屋町3-9 TEL: 045-440-0471 FAX: 045-453-1827 ■大阪営業所〒532-0004 大阪市淀川区西宮原1-8-29テラサキ第2ビル2F TEL:06-6396-8211 FAX:06-6396-1118 販売店成分 Ethofenprox Fenbuconazole Fenvalerate-1 Fenvalerate-2 Flucythrinate-1 Halfenprox Malathion Myclobutanil Tecnazene Terbufos Terbutryn 回収率（％） 94 113 96 105 102 96 104 97 94 91 104