InertSep News Vol.20 2014年12月号 農薬分析の前処理に用いられるミニカラムの紹介(2) 脂肪酸の除去のためのNH2,PSAミニカラム 食品試料中の農薬分析を行う際に、溶媒抽出された処理液には脂肪酸類 が混入している場合が多くあります。その処理液をそのままHPLCやGCで 脂肪酸類 分析してしまうと、注入口やカラムの汚染を引き起し、妨害ピークの原因と なるため、必要に応じた脂肪酸の除去工程が必要となります。 脂肪酸除去用のクリーンアップミニカラムとして、NH2やPSAミニカラムが NH2ミニカラム 処理 広く用いられています。NH2は1級アミン、PSAは1級アミンと2級アミンを 持ち、カルボン酸を有する脂肪酸を効果的に保持させることができます (図1)。 溶媒条件をコントロールすることで、脂肪酸を保持させたまま農薬類を溶出 図1:NH2ミニカラムの脂肪酸除去効果 させる事ができます。アセトン/ヘキサンの混合系を基本とする場合が多く、 180 一般的にアセトンの混合比を上げることで農薬の溶出効率が上がりますが 1 20 %~ 140 7 0 ~120 % 目安としましては、GC-MS対象農薬では、アセトン/ヘキサン=(3:7)、 高極 120 5 0 ~70 % 100 0 ~50 % 性農薬を対象とする場合は、アセトン/ヘキサン=(5:5)、(7:3) など、アセト 成分数 160 脂肪酸の漏出も起こります。 ンの比率を上げて検討を行います(図2) 。 80 60 40 20 グラファイトカーボンが積層されている場合は、アセトニトリル/トルエン= 0 (3:1)を用いることが一般的です。(酸性官能基を有する農薬類は、脂肪酸 と同様の挙動となる可能性が高いため、検討には注意が必要です。) ヘキ サン ア セトン/ヘキサン =(3:17) 図2:PSAミニカラムからの農薬類の溶出挙動 (溶媒の条件と農薬類の溶出挙動) InertSep® NH2, InertSep® PSA 価格表 品名 カラムサイズ 入数(包装単位) Cat.No. 価格 500 mg/3 mL 50本(1本) 5010-61603 32,000 500 mg/6 mL 30本(1本) 5010-61604 22,000 InertSep NH2 1 g/6 mL 30本(1本) 5010-61605 27,000 2 g/12 mL 20本(1本) 5010-61606 29,000 500 mg 50本(5本) 5010-65600 21,000 1000 mg 50本(5本) 5010-65601 24,000 500 mg/3 mL 50本(1本) 5010-61623 32,000 500 mg/6 mL 30本(1本) 5010-61624 21,000 1 g/6 mL 30本(1本) 5010-61625 27,000 2 g/12 mL 20本(1本) 5010-61626 37,000 500 mg 50本(5本) 5010-65620 21,000 1000 mg 50本(5本) 5010-65621 24,000 InertSep SlimJ NH2 InertSep PSA InertSep SlimJ PSA 関連製品 自然落下メソッド対応 GL-SPE自然落下マニホールド 特長 ・最大17検体処理 ・カビ毒の固相前処理に最適 ・デリバリーチップを取り付けることで、自然落下速度を改善可能 ・ルアーストップバルブを使用することで、流速の調整が可能 ・4 mLバイアル受器などの最適なラックと合わせて利用可能 ・エクステンションパネルを取り付けることで、高さを変えられ試験管やナスフラスコにも対応 品名 入数 Cat.No. 価格 GL-SPE 自然落下マニホールド 1式 5010-50430 20,000 GL-SPE 自然落下マニホールド用 4 mL バイアルトレー 1台 5010-50432 13,000 入数 Cat.No. 価格 GL-SPE 自然落下マニホールドエクステンションパネル 2枚 5010-50431 10,000 GL-SPE 自然落下マニホールド用 20 mL 濃縮管トレー 1台 5010-50433 15,000 GL-SPE 自然落下マニホールド用 200/300 mL ナス型フラスコトレー 1台 5010-50434 15,000 24本 5010-50420 4,000 100本 5010-50421 13,000 自然落下マニホールド オプション品 品名 デリバリーチップ(ポリプロピレン製) エクステンションパネル GL-SPE 自然落下マニホールドの高さを調節できます。 (5010-50431) ナスフラスコトレー 200/300 mL ナスフラスコが6 個設置可能 です。別途、エクステンションパネルが必要 です。(5010-50434) デリバリーチップ (5010-50420) 試料前処理関連情報 http://www.gls.co.jp/sp.html アプリケーション検索(InertSearch) http://www.gls.co.jp/technique/inertsearch_lc/freeword.php InertSepは、ジーエルサイエンスの日本における登録商標です。 新製品情報を随時更新しています。 http://www.gls.co.jp AA730-20141120PDF
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