ラマンスペクトル測定装置 ※操作マニュアル暫定版です。詳細は、制御用 PC 下のマニュアル類などを参照してください。 近赤領域の測定機器 ・冷却水を流す(流れていることがわかる程度) ・ラマン分光器の電源を入れる ・液体窒素を入れる 最初満タンにしても、検出器を冷やすのに殆どが費やされてしまい、すぐに空になってしまう。 無くなったらすぐに液体窒素を補給し、30 分程度放置する。 ※最低限この程度冷却しないと、測定は出来ない。残量の確認には、近くに落ちている樹脂製の棒を用 いる(中に差し入れ、取り出したときの結露を見て確認)。 制御端末の起動 ・制御用 PC を起動する(メインスイッチを入れても立ち上がらない場合、パソコンデスクの机面の裏、 左下側あたりにパソコンデスクの電源スイッチがあるので、ランプが点灯しているのを確認。していな ければ、スイッチを入れる) ・Win95 が起動し終えるのを待つ ・デスクトップの OMNIC を起動 アライメントの実行 ・調整用のサンプルには、S8 やヘキサンなどを用いる フォルダが多少緩いので、測定中にサンプルが動かないようガムテープなどで固定 ・Optical Bench Setup 選択：White light を Low に設定 ・Align Bench 選択：Lazer は OFF のまま、Interferogram が最大になるよう調整、Align Bench 実行 この時、レーザーがきちんとサンプルに当たっていることを目視で確認しないとならない。もし外れ ていたら、画面上の▲▼で前後方向、装置右側の部分から専用ドライバーを用いて左右方向に移動させ、 位置をずらして調整する。終了したら、OK を押して抜ける。 ・Optical Bench Setup 選択：White light を OFF に設定 ・Align Bench 選択：Lazer を ON にし、Interferogram が最大になるように調整、Align Bench 実行 調整に当たっては、 Current を徐々に大きくしていき、測定に充分なだけの値にする。White light と同様に、レーザーがきちんとサンプルに当たっていることを目視で確認する。もし外れていたら、画 面上の▲▼で前後方向、装置右側の部分から専用ドライバーを用いて左右方向に移動させ、位置をずら して調整する。終了したら、Current を徐々に下げ、充分に小さくなったところでレーザーを OFF に し、OK を押して抜ける。 測定 ・Collect Raman--Collect Setup No. of scan 4 Resolution 4 Apodization Zero filling Final Format Shifted spectrum Collection レーザー立ち上げ ・分光器本体のレーザーの電源を入れる ・Align Bench 選択：Lazer を ON にする おおよそ、以下の相関関係がある 9A 1W 10.6A 1.5W MAX 1.5W レーザーの寿命はのべ約 5000 時間 注意事項 ・黒いサンプル、熱を吸収しやすいサンプルは Power を上げることにより温度が上昇し、測定できなく なる場合がある。 ・基板の測定は難しいので、各自試行錯誤を要する。 まず、基板の表面出しをするために、ラマンシフトの観測される、フッ化カルシウムなどの表面を持 った錠剤(ex.バファリン)を用いて、面出しを行い、Power を調整して測定してみる。 どうしてもうまくいかないようなら、KBr によって膜を削りだして測定を行う。 ・ラマン分光は宇宙線によっても影響を受ける。測定がうまくいかない場合、まずは液体窒素による冷 却が充分であるかどうかを疑うべきだが、それが確認できているなら、宇宙線の影響によるものかもし れない。 ※宇宙線の定義：地球外から常時地球に向かって降り注いでいる高エネルギー粒子線及び電磁波(一時宇 宙線)と、それが大気圏に突入して大気を構成する原子と衝突したときに二次的に発生する高エネルギー 粒子線及び電磁波(二次宇宙線)の総称。
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