畜水産食品中の残留合成抗菌剤の 一斉分析サービス タカラバイオでは、畜水産食品中の残留合成抗菌剤17 種類 (3)低価格でのご提供を実現!! 一斉分析サービスを行っています。 従来の HPLC 法では、グラジエント法によるスクリーニン 弊社研究所での永年にわたる医薬品等の品質管理分析の経 グの後、イソクラティック法による定量を行っていたため、 験・ノウハウを生かし、最新鋭分析機器による精度の高い 分析に長時間を要し、受託費用も高額でした。 サービスを迅速かつ安価にご提供いたします。 しかし、LC/MS/MS 分析法の採用により、合成抗菌剤17 種類が一度に定量分析可能となり、分析時間の大幅短縮と ■特長 コストダウンに成功し、低価格でのサービスが可能になり (1)高い特異性と高感度分析を実現!! ました。 Applied Biosystems/MDS SCIEX 社の API 3000TM LC/ MS/MS System を用いて残留合成抗菌剤17 種類の一斉 (4)検査合成抗菌剤:17 種類に拡充!! 分析(定量分析)を行います。 過去10年間の輸入畜水産食品中の残留動物医薬品基準違反 LC/MS/MS 分析法を用いることにより、従来の HPLC 法 事例を参考に、合成抗菌剤を17 種類に拡充しました(表 1 や LC/MS 分析法に比べて試料由来の成分(マトリックス) 参照) 。 による分析阻害を受けにくく、分析対象合成抗菌剤に対し非 常に高い特異性と感度で微量定量が可能になりました。 表1 に、新たに採用した LC/MS/MS 法と、従来の HPLC 法 (衛乳第79号 畜水産食品中の残留合成抗菌剤の一斉分析法 (改定法))による定量限界値を比較した結果を示します。 (5)加工食品も分析可能です 分析対象食品は牛肉、豚肉、鶏肉、鶏卵、乳、蜂蜜、養殖魚介 類、およびこれらの加工食品などです。検体量、検査部位、 送付方法などについてはお問い合わせください。 ■作業内容 (2)スピードアップ!! 通常 5∼7日で分析いたします(納期、詳細につきましては 試料 → 分析部位の採取・粉砕 → 抽出 → 脱脂 → 濃縮 → カラ 別途お問い合わせください) 。 ム精製 → LC/MS/MS 測定 → データ解析 → 報告書作成 XIC of +MRM(17 pairs) :263.0/230.9 amu from Sample 2(Std-002)of Data17 antibio MRM SET 121703.wiff 1.23×106 11 1.20×106 Max. 9.7×104 cps. 1.15×106 1.10×106 1.05×106 1.00×106 15 9.50×105 9.00×10 5 8.50×105 12, 13, 14 Intensity(cps) 8.00×105 7.50×105 7.00×105 6.50×105 6.00×105 5.50×105 17 5.00×105 6,7 4.50×105 4.00×105 3.50×105 4,5 3.00×105 2.50×105 2,3 2.00×105 1 1.50×105 1.00×10 8, 9, 10 16 5 5.00×104 0.00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Time(min) 図1 LC/MS/MS 分析法による合成抗菌剤17 種類の一斉分析:標準液 0.1 ppm のクロマトグラム 36 ● BIO VIEW No.46 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 SMR CLP SDD TPC FZD SMM TMP CDX EFX QCA SDM SQX OXA PYR NAA DFZ PMA Sulfamerazine Clopidol Sulfadimidine Thiamphenicol Furazolidone Sulfamonomethoxine Trimethoprim Carbadox Enrofloxacin Quinoxaline-2-carboxylic acid Sulfadimethoxine Sulfaquinoxaline Oxolinic acid Pyrimethamine Nalidixic acid Difurazone Piromidic acid ■関連受託および関連製品 【お問い合わせ先】 ・テトラサイクリン系抗生物質 4 種類一斉分析および その他の抗生物質の定量分析 ・食品中の残留農薬多成分一斉分析 ・食品・水および土壌中の金属類の分析 タカラバイオ(株) 食品安全検査センター TEL:077-543-7280 FAX:077-543-7226 E-mail:[email protected] ・質量分析装置 API 3000TM LC/MS/MS System (Code PS0300) 表1 LC/MS/MS 分析法による定量限界値(HPLC 法との比較) LC/MS/MS 分析法 HPLC 法* エンロフロキサシン(Enrofloxacin) 0.002 ppm − オキソリン酸(Oxolinic acid) 0.001 ppm 0.02 ppm 合成抗菌剤 カルバドックス(Carbadox) 0.006 ppm 0.02 ppm キノキサリン-2-カルボン酸(Quinoxaline-2-carboxylic acid) 0.004 ppm − クロピドール(Clopidol) 0.002 ppm 0.05 ppm ジフラゾン(Difurazone) 0.002 ppm 0.10 ppm スルファキノキサリン(Sulfaquinoxaline) 0.001 ppm 0.03 ppm スルファジミジン(Sulfadimidine) 0.002 ppm 0.02 ppm スルファジメトキシン(Sulfadimethoxine) 0.0005 ppm 0.03 ppm スルファメラジン(Sulfamerazine) 0.003 ppm 0.02 ppm スルファモノメトキシン(Sulfamonomethoxine) 0.002 ppm 0.03 ppm チアンフェニコール(Thiamphenicol) 0.004 ppm 0.05 ppm トリメトプリム(Trimethoprim) 0.001 ppm 0.05 ppm ナリジクス酸(Nalidixic acid) 0.006 ppm 0.03 ppm 0.0008 ppm 0.05 ppm ピロミド酸(Piromidic acid) 0.003 ppm 0.02 ppm フラゾリドン(Furazolidone) 0.006 ppm 0.03 ppm ピリメタミン(Pyrimethamine) * HPLC 法は、平成 5 年 4 月 1日付 衛乳第 79 号 畜水産食品中の残留合成抗菌剤の一斉分析法(改定法)による。 BIO VIEW No.46 ● 37
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