Programma - Università degli Studi di Foggia

Università degli Studi di Foggia
Dipartimento di Scienze Agrarie, degli Alimenti e dell’Ambiente
AiQ-CdS
SAFE
Corso di Laurea Magistrale: Scienze e Tecnologie Alimentari
Anno Accademico 2014/2015
Scheda dell’insegnamento: METODICHE ANALITICHE AVANZATE
Docente: Prof. Diego Centonze
Codifica di Ateneo dell’insegnamento
*
S.S.D. dell’insegnamento
CHIM/01 – Chimica Analitica
Anno di Corso
I
Crediti (CFU)
10
Periodo
II Semestre (2.3.2015 - 19.6.2015)
Prerequisiti
Basi di Chimica Generale, Chimica Organica, Chimica Analitica
e Statistica
Propedeuticità
-
ORGANIZZAZIONE DIDATTICA
*
Lezioni ex-cathedra e/o seminari
CFU: 8.5
Ore: 68
Esercitazioni in aula e/o di laboratorio
CFU: 1.5
Altre attività formative (-):
CFU: -
Obiettivi formativi
In merito alla formazione di una figura professionale dotata di
conoscenze e capacità tecnico-scientifiche più approfondite, che
la rendano in grado di sviluppare più proficuamente le
professionalità proprie del tecnologo alimentare, il presente
corso ha i seguenti obiettivi:
- trasferire agli studenti gli approfondimenti sulle tecniche
analitiche strumentali più moderne, che sono impiegate nei
controlli di sicurezza e qualità del settore agroalimentare;
- far comprendere gli aspetti teorici e pratici delle metodiche di
analisi nonché gli aspetti legati alla validazione delle stesse;
- stimolare lo sviluppo di un adeguato senso critico, al fine di
migliorare i risultati derivanti dalle pratiche di laboratorio.
Risultati d’apprendimento attesi
Lo studente dovrà conoscere gli aspetti teorici e pratici delle
tecniche analitiche strumentali più moderne, saper comprendere
le problematiche dello sviluppo e validazione delle metodiche di
analisi ed essere in grado di applicare le metodiche analitiche
innovative per il controllo di sicurezza e qualità del settore
agroalimentare.
Modalità di erogazione dell’insegnamento
(tradizionale, a distanza, e-learning…)
Tradizionale
Testi consigliati, materiale didattico di
consultazione
- CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
Autori: Skoog-Leary
Editore:, SES ed.
- Appunti presi autonomamente a lezione.
- Materiale didattico-scientifico disponibile sulla pagina web del
docente.
Strumenti e attività a supporto della didattica
Le lezioni vengono svolte con il supporto della videoproiezione.
Ore: 18
Ore: - (-)
La codifica d’Ateneo dell’insegnamento può essere richiesta telefonicamente o via e-mail alla dott.ssa Valeria Gentile (c/o
Segreteria Didattica di Facoltà, tel. 0881/589301, e-mail: [email protected]).
Le esercitazioni vengono svolte utilizzando strumentazioni di
laboratorio.
Modalità e criteri di verifica dell’apprendimento
Altre informazioni reperibili sul sito web
Prova orale: La verifica dell’apprendimento avviene mediante
prova orale della durata di circa 30 minuti, durante i quali
vengono poste 4 domande su argomenti del programma
d’insegnamento.
Saranno accertati il livello di raggiungimento dei risultati di
apprendimento attesi dall’insegnamento, nonché la chiarezza
espositiva e la proprietà di linguaggio.
In caso di mancato raggiungimento di un sufficiente livello
d’apprendimento, lo studente sarà invitato ad approfondire gli
specifici argomenti in cui risulta carente, avvalendosi anche di
ulteriori spiegazioni da parte del docente.
Orari delle lezioni ed eventuali spostamenti; orari di ricevimento
del docente; calendario degli esami; indirizzo di posta elettronica
del docente, curriculum del docente.
Programma dettagliato dell’insegnamento, materiali e metodi didattici:
Lezioni in aula
1. TECNICHE DI CAMPIONAMENTO E PRETRATTAMENTO DEL CAMPIONE
Aspetti statistici e legislativi sul campionamento; Campionamento casuale; Campionamento stratificato;
Campionamento sistematico; Determinazione del numero di campioni e modalità di campionamento;
Regolamento della Commissione (CE) No 401/2006: “Methods of sampling and analysis for the official
control of the levels of mycotoxins in foodstuffs”; Metodi analitici di purificazione dei campioni reali;
Colonnine ad immunoaffinità (IAC); Estrazione in fase solida (SPE); Microestrazione in fase solida (SPME);
Dispersione in matrice a fase solida (MSPD); QuEChERS.
Studio su materiale didattico disponibile sulla pagina web del docente.
2. VALIDAZIONE DI METODI ANALITICI
Documentazione ufficiale sulla validazione dei metodi analitici: Decisione della Commissione Europea
2002/657/EC “Performance of analytical methods and the interpretation of results”; Regolamento della
Commissione Europea N. 882/2004; EURACHEM/CITAC (Co-Operation on International Traceability in
Analytical Chemistry) Guide n. 4 “Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement”; Criteri di prestazione
dei metodi analitici: Specificità/Selettività; Linearità; Ripetibilità; Stabilità; Limite di Determinazione (LOD);
Limite di Quantificazione (LOQ); Recupero e “Trueness”; Riproducibilità intra- ed inter-laboratorio; Limite di
Decisione (CCα); Capacità di Rivelazione (CCβ); “Ruggedness” e “Robustness”; Incertezze di Misura;
Incertezza Estesa; Carte di Controllo.
Studio su materiale didattico disponibile sulla pagina web del docente.
3. METODI CROMATOGRAFICI AVANZATI
Principi generali sui meccanismi di separazione: Cromatografia per ripartizione; Cromatografia di
adsorbimento; Cromatografia a scambio ionico; Cromatografia ad esclusione dimensionale; Parametri
cromatografici; Equazione di van Deemter; Cromatografia GC: iniettori, colonne e rivelatori; Cromatografia
liquida ad alta prestazione (HPLC); Iniettori e celle UV-Vis; Rivelatori; Cromatografia a Fluido Supercritico;
Colonne e fasi cromatografiche in HPLC; Contropressione e diametro delle particelle; Colonne monolitiche;
Cromatografia UPLC; Allargamento di banda ed effetti extra-colonna; Nano-HPLC: vantaggi e
problematiche; Ottimizzazione della separazione in HPLC: effetto della temperatura e della fase mobile;
Selezione dell'eluente: modello di Snyder; Eluizione in gradiente.
Elettroforesi capillare: Principi generali; Fattori che influenzano una separazione elettroforetica; elettroforesi
planare; Principi dell’elettroforesi capillare; Strumentazione per l’elettroforesi capillare; flusso elettroosmotico;
Efficienza di separazione e numero di piatti teorico; Tecniche CE; Problematiche strumentali: effetto Joule;
Soluzioni di trasporto; Iniezione; Rivelazione dei soluti; Applicazioni.
Studio sul testo consigliato e su materiale didattico disponibile sulla pagina web del docente.
4. SPETTROSCOPIA A FLUORESCENZA
Spettroscopia di fluorescenza molecolare; Teoria della fluorescenza molecolare; Parametri che influenzano
l’intensità di fluorescenza; Strumentazione per misure di fluorescenza; Applicazioni dei metodi di rivelazione
in fluorescenza; Derivatizzazione pre- e post-colonna.
Studio sul testo consigliato e su materiale didattico disponibile sulla pagina web del docente.
5. METODI ELETTROANALITICI
Metodi Conduttimetrici
Conducibilità delle soluzioni; Conducibilità equivalente e numeri di trasporto; Conduttimetri e celle
conduttimetriche; Misure conduttimetriche; Amperometria a Potenziale Controllato; Elettrodi e potenziostati;
Voltammetria a scansione lineare e ciclica; Trasporto di massa controllato e metodi idrodinamici;
Polarografia DC e campionata; Metodi elettrochimici ad impulsi: NP, DP, PAD ed IPAD; Voltammetria di
ridissoluzione: DPASV, DPCAV, AdSV, PSA; Applicazioni della Polarografia e confronto con l'assorbimento
atomico; Rivelatori Elettrochimici in Cromatografia Liquida: Rivelatori conduttimetrici e soppressori, Rivelatori
amperometrici.
Studio sul testo consigliato e su materiale didattico disponibile sulla pagina web del docente.
6. SPETTROMETRIA DI MASSA
La spettrometria di massa: considerazioni generali e componenti; Sorgenti di Ionizzazione: Impatto
elettronico (EI), Chimica a pressione atmosferica (APCI), Fotoionizzazione a pressione costante (APPI),
Termospray (TSI) ed Elettrospray (ESI), MALDI; Analizzatori di Massa: Settore Magnetico, Filtro di Massa a
Quadrupolo, Trappola Ionica, Tempo di Volo, Risonanza Ciclotronica Ionica (ICR); Potere Risolvente e
Risoluzione Spettrale in Spettrometria di Massa; Rivelatori a Moltiplicatore di Elettroni ed a Coppa di
Faraday; Tecniche Accopiate alla Spettrometria di Massa: Interfacce GC/MS e Campionatori Purge an Trap;
LC/MS; ICP/MS; CE; Spettrometria di Massa per l’analisi delle proteine: Cenni di proteomica, Problematiche
nell’analisi delle proteine, Identificazione delle proteine.
Studio sul testo consigliato e su materiale didattico disponibile sulla pagina web del docente.
Esercitazioni di laboratorio
1. Voltammetria su elettrodi solidi: applicazione a matrici alimentari - presso il Laboratorio di Chimica
Analitica Strumentale.
2. Determinazione di analiti mediante cromatografia ionica con rivelazione elettrochimica - presso il
Laboratorio di Chimica Analitica Strumentale.
3. Analisi con SPME ed HPLC con rivelazione a fluorescenza - presso il Laboratorio di Chimica Analitica
Strumentale.
4. Analisi con MEPS e GC/MS di sostanze di interesse alimentare - presso il Laboratorio di Chimica Analitica
Strumentale
5. Analisi di proteine mediante nano-HPLC/ESI/IT//MS/MS - presso il Laboratorio di Proteomica.
University of Foggia
Department of Agricultural Sciences, Food and Environment
AiQ-CdS
SAFE
Master Degree Programme: FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
Academic Year: 2014/2015
Subject title: ADVANCED ANALYTICAL METHODS
Lecturer: Prof. Diego Centonze
Academic year
2014-15
SSD (scientific area)
CHIM/01 – Analytical Chemistry
CFU (Credits)
10
Programme year
I
Academic period
II Semester (2.3.2015 - 19.6.2015)
TEACHING ORGANIZATION:
Lectures /seminars
Credits 8.5
Hours 68
Practical activities
Credits 1.5
Hours 18
Other activities
Credits -
Objectives
The main objectives of the present course, aimed at giving
professional qualities in the field of food technology, are the
folowing:
- to supply information about modern instrumental analytical
techniques used in the monitoring of safety and quality of
foodstuffs;
- to make understandable theoretical and practical aspects and
validation approaches of the analytical methods;
- to stimulate the development of a critical approach aimed at
solving practical analytical problems in laboratory.
Expected learning results
The student will have to know the fundamental working
principles of the modern instrumental analytical techniques, will
have to be able in understanding and facing problems about
development and validation of analytical methods, will have to
possess ability in appling innovative analytical methods for the
monitoring of safety and quality of foodstuffs.
Textbooks
- INSTRUMENTAL ANALYTICAL CHEMISTRY
Autors: Skoog-Leary
Editor:, SES ed.
- Didactic/scientific documents available on the professor’s web
page.
Mode of delivery of teaching (traditional, at a
distance, e-learning..)
traditional
Examination method
Oral
TEACHING PROGRAMME (SUMMARY):
1. SAMPLING AND CLEAN-UP TECHNIQUES
2. VALIDATION OF ANALYTICAL METHODS
3. ADVANCED CHROMATOGRAPHY METHODS
4. FLUORESCENCE SPECTROSCOPY
5. ELECTROANALYTICAL METHODS
6. MASS SPECTROMETRY AND PROTEOMICS
Hours - (-)

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