bepalen-van-ca-mg-k-na-en-p-in-vruchtvlees-en-sap-van

werk
document
1
9830.
.-
emst voor de ijsselmeerpolders
W E R K D O C U M E N T
BEPALEN VAN Ca, Mg, K, Na EN P IN VRUCHTVLEES EN SAP VAN APPELS
door
H. Kroneman
Chr. Visscher
1980-98 Abw
R I J K S D I E N S T
V O O R D E I J S S E L M E E R P O L D E R S
S M E D I N G H U I S
L E L Y S T A D
-
3 -
I N H O U D
1.
SAMENVATTING
2.
INLEIDING
3.
VOORBEWERKING APPELMONSTERS
4.
ONDERZOEK
5.
CALCIUM
5.1. Werkwijze
5.2. Resultaten en conclusies
6.
MAGNESIUM
6.1. Werkwijze
6.2. Resultaten en conclusies
7.
KALIUM
7.1. Werkwijze
7.2. Resultaten en conclusies
8.
NATRIUM
8.1. Werkwi jze
8.2. Resultaten en conclusies
9.
FOSFAAT
9.1. Werkwijze
9.2. Resultaten en conclusies
10.
Ca, Mg, K, Na EN P IN GEDROOGDE EN GEMALEN APPELS
10.1. Werkwijze
10.2. Onderzoek en resultaten
10.3. Conclusie
11.
LITERATUUR
BI JLAGEN
Bijlage 1: Ca en Mg in appels. Atoom-absorptie-spectrofotometrisch
Bijlage 2: P in appels. Colorimetrisch.
Bijlage 3: K en Na in appels. Vlamfotometrisch
TABELLEN
1. SAMENVATTING
D e Ca- e n N a - g e h a l t e n i n appelmoes b e p a a l d n a v e r a s s e n van d e moes i n
p o r s e l e i n e n k r o e z e n , l i g g e n s i g n i f i c a n t h o g e r dan d i e b e p a a l d na v e r a s s e n i n k w a r t s e n k r o e z e n of p l a t i n a s c h a l e n . Voor h e t v e r a s s e n van
appelmoes z i j n p o r s e l e i n e n k r o e z e n dan ook o n g e s c h i k t . e n moeten k w a r t s e n k r o e z e n o f p l a t i n a s c h a l e n worden g e b r u i k t . I n verband met h e t kostenaspect g e n i e t e n kwartsen kroezen de voorkeur.
De i n v l o e d van p o r s e l e i n op g e h a l t e n komt nog d u i d e l i j k e r n a a r v o r e n
b i j h e t v e r a s s e n van a p p e l s a p . D i t was ook w e 1 te verwachten omdat h e t
c o n t a c t van h e t s a p met h e t k r o e s j e meer " i n t e n s i e f " i s dan d a t van d e
moes o f m e t a n d e r e woorden h e t a p p e l s a p i s b e t e r i n s t a a t om i n t e
d r i n g e n i n d e zgn. " h a a r s c h e u r t j e s " d i e i n h e t g l a z u u r van d e p o r s e l e i nen k r o e z e n o n t s t a a n na meermalig g e b r u i k .
De Ca, Mg, Na e n P - g e h a l t e n i n a p p e l s a p b e p a a l d n a v e r a s s e n van h e t s a p
i n p o r s e l e i n l i g g e n s i g n i f i c a n t h o g e r dan d e g e h a l t e n b e p a a l d na v e r a s s e n i n k w a r t s o f p l a t i n a . De K-gehalten d a a r e n t e g e n l i g g e n s i g n i f i c a n t l a g e r dan d i e b e p a a l d n a v e r a s s e n i n k w a r t s of p l a t i n a . Een o n d e r zoeknaarmogelijkeadsorptie vanK a a n p o r s e l e i n w a s n i e t r e l e v a n t . U i L h e t
b e s c h r e v e n o n d e r z o e k i s n l . g e b l e k e n d a t Ca, Mg, K , Na e n P z o n d e r v e r a s s e n , d u s d i r e c t i n h e t s a p kunnen worden b e p a a l d , i n d i e n b i j Ca e n
Mg 5000 ppm La a a n h e t s a p wordt toegevoegd e n P v o l g e n s d e molybdeenb l a u w k l e u r i n g met m e t o l a l s r e d u c t i e m i d d e l e n na v o o r a f g a a n d e o x y d a t i e
met K MnO4 e n H2S04 w o r d t b e p a a l d .
Om d e i s o l a t i e s t o r i n g b i j d e K- e n Na-bepaling t e g e n te gaan maakt h e t
g e e n v e r s c h i l o f h i e r v o o r o p l o s s i n g e n van K- o f Na-oxataat o f C s C l c
AL(N03)3 worden g e b r u i k t .
Onderzoek van gedroogde e n gemalen a p p e l s i n p l a a t s van appelmoes l e v e r t geen t i j d w i n s t op. Het d r o g e n van a p p e l s v e r l o o p t zonder m o e i l i j k heden, maar t i j d e n s h e t malen b l i j f t h e t p r o d u k t i n d e molen k l e v e n ,
z o d a t d e molen g e d u r e n d e h e t malen van 66x1 m o n s t e r v e r s c h i l l e n d e k e r e n
moet worden schoongemaakt.
Bovendien l i g g e n d e g e h a l t e n van Ca e n K i n gemalen a p p e l s , omgerekend
n a a r appelmoes op e e n a n d e r n i v e a u dan d i e b e p a a l d i n appelmoes n a v e r a s s e n . G e z i e n d e z e e r v a r i n g e n i s b e s l o t e n h e t onderzoek van a p p e l s i n
d e moes t e v e r r i c h t e n .
Aan d e hand van h e t b e s c h r e v e n o n d e r z o e k z i j n e n k e l e w i j z i g i n g e n aang e b r a c h t i n d e v o o r d i e n g e h a n t e e r d e v o o r s c h r i f t e n voor onderzoek van
Ca, Mg, K , Na e n P i n a p p e l s . De g e w i j z i g d e v o o r s c h r i f t e n z i j n a l s
b i j l a g e n a a n d i t v e r s l a g toegevoegd.
2. INLEIDING
Ten behoeve van het fruitteeltonderzoek is in Oostelijk Flevoland een
proefveld aangelegd ter bestudering van de effecten van verschillende
grondwaterstanden en bemestingen op de groei, de opbrengst en de kwaliteit van de appelrassen, Golden Delicious en Cox's Orange Pippin.
Naast veldwaarnemingen wordt laboratoriumonderzoek verricht-aan de
bodem, de appelbomen en het geoogste fruit. In de vruchten worden door
de subafdeling Laboratoria, de gehalten aan Ca, Mg, K , Na en P bepaald
Hiertoe worden de appels gemalen in een mixer, waarna de moes wordt
verast en de as opgenomen in HC1. In deze extracten worden Ca en Mg
atoomabsorptiespectrofotonetrisch, K en Na vlamfotometrisch en P colorimetrisch bepaald. Vaak wordt naast de moes ook het appelsap onderzocht. Dit sap wordt verkregen door de moes te filtreren over een
Buchnertrechter. Voor het verassen van zowel moes als sap werden porseleinen gloeikroezen gebruikt. Wanneer de aldus verkregen Ca- en Nagehalten per liter sap werden omgerekend op een hiermee corresponderende hoeveelheid moes (appelmoes bestaat voor circa 85% uit sap) bleek,
dat de gehalten soms circa 100% hoger lagen dan in de moes. D e extra
hoeveelheid moest afkomstig zijn van de porseleinen gloeikroezen, in
welk materiaal deze elementen als "bouwstenen" aanwezig zijn. Om deze
materiaalinvloed te kwantificeren werd een vergelijkend onderzoek verricht waarbij de verschillende elementen werden bepaald na verassen
in porseleinen- en kwartsen kroezen en in platina schalen.
Het is uit de laboratoriumpraktijk bekend dat een veel vocht bevattend
materiaal moeilijk hanteerbaar is bij het homogeniseren, het afwegen
en het verassen en dat de opslag speciale voorzorgen vereist. Deze problemen kunnen worden vermeden als het materiaal kan worden gedroogd en
gemalen. Tot slot werden daarom in gedroogde en gemalen appels eveneens
Ca, Mg, K, Na en P bepaald en de aldus gevonden gehalten vergeleken
met die bepaald direct in de vrucht, d.w.z. na verassen van tot moes
gemalen appels.
3. VOORBEWERKING APPELMONSTERS
De appel wassen, afdrogen, in vieren snijden en de steel, de neus en
het klokhuis verwijderen. Ieder monster omvat een vrij groot aantal
appels, waaruit een gemiddelde wordt genomen voor het onderzoek. Daartoe wordt slechts de helft van iedere appel uit het monster in gebruik
genomen. Kan het onderzoek niet onmiddellijk beginnen, dan de parten
in een afgesloten plastic zak bewaren bij -30 OC. Een dag voordat het
onderzoek begint de appels laten ontdooien. De appels malen in een
mixer (Starmix, mx 4) en van de moes direct afwegen voor de diverse
bepalingen.
nppezap
Een gedeelte van de appelmoes filtreren over een BUchnertrechter met
hard rondfilter (S en S -58g3). Van het op deze manier verkregen appelsap een deel pipetteren voor de verschillende analyses.
4. ONDERZOEK
Voor het meten van Ca en Mg werd een atoomabsorptiespectrofotometer
van het fabrikaar Varian, type Techtron AA-5 gebruikt. K en Na werden
gemeten met een Eppendorf-vlamfotometer, terwijl voor P een Bausch en
Lomb Spectronic 7 0 spectrofotometer werd gebruikt.
Om d e r e s u l t a t e n b e t r o u w b a a r s t a t i s t i s c h t e kunnen v e r w e r k e n , werden
d e b e p a l i n g e n zowel i n moes a l s i n s a p .i. n 10-voud v e r r i c h t , t e n z i j
a n d e r s i s vermeld.
,.
Uitdezel0-voudenwerdhetgemiddeldeberekend.Omaantekunnentonenof de
verschillentussendegehalteniveaus, b e p a a l d n a v e r a s s e n i n p l a t i n a , k w a r t s
enporseleinsignificantzijn,werdeenvariantie-analysetoegepast(len4).
5. CALCIUM
5 . 1 . Werkwijze
+
-
45 gram moes nauwkeurig
afwegen i n ' r e s p . e e n p l a t i n a s c h a a l e n e e n
k w a r t s e n e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e d i e v c o r a f z i j n g e g l o e i d e n gewogen. Gedurende m i n s t e n s 6 u u r v o o r d r o g e n b i j 8 0 OC e n d a a r n a 24 u u r
v e r a s s e n b i j 600 OC. Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n met 10 d r u p p e l s HCL 25%
e n i n h o u d van s c h a a l of k r o e s j e m e t h e e t H 2 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 250 m l . Toevoegen 5000 ppm La a l s LaC13, a a n v u l l e n m e t H 2 0 gedem.
t o t 250,O m l e n mengen. Van bovenitaande v l o e i s t o f e e n d e e l v e r s t u i v e n
i n atoomabsorptiespectrofotometer.
1 0 , O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 5 0 m l . Toevoegen 2 d r u p p e l s
H C 1 25% e n 5000 ppm La a l s LaC13. A a n v u l l e n met H 2 0 gedem. t o t 50,O m l ,
mengen e n meten.
A~ee;sae-c!a-!!e~as?e")
1 0 , O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n r e s p . een p l a t i n a s c h a a l e n e e n k w a r t s e n
e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e . Drogen b i j 1 0 5 OC e n d a a r n a 24 u u r v e r a s s e n
b i j 600 O C . Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n m e t 2 d r u p p e l s H C 1 25% e n m e t
h e e t H 2 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 5 0 m l . Toevoegen 5000 ppm La
a l s L a C l g , a a n v u l l e n m e t H 0 gedem. t o t 50,O m l , mengen e n meten.
2
5.2.
Resultaten en c o n c l u s i e s
U i t t a b e l 1 b l i j k t d a t h e t g e m i d d e l d e C a - g e h a l t e van appelmoes v e r a s t
i n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e op e e n i e t s h o g e r n i v e a u l i g t dan d e g e h a l t e n gevonden n a ~ v e r a s s e ni n k w a r t s e n k r o e s j e s of p l a t i n a s c h a l e n . . U i t d e v a r i a n t i e - a n a l y s e voor Ca i n moes b l i j k t d a t
F = 2 6 , 7 9 > F . 9 5 ( 2 , 2 7 ) = 3 , 2 5( I ) . H i e r u i t v o l g t d a t d e v e r s c h i l l e n
i n C a - g e h a l t e n s i g n i f i c a n t z i j n . D i t wordt v e r o o r z a a k t d o o r d e p o r s e leinen kroesjes.
De i n v l o e d van p o r s e l e i n op h e t C a - g e h a l t e i s v e e l d u i d e l i j k e r b i j h e t
v e r a s s e n van a p p e l s a p ( t a b e l 2 ) . D i t was ook we1 t e v e r w a c h t e n , omdat
h e t c o n t a c t van h e t s a p met h e t k r o e s j e b e t e r i s d a n van d e moes o f
m.a.w. h e t a p p e l s a p i s b e t e r i n s t a a t om i n t e d r i n g e n i n d e zgn.
" h a a r s c h e u r t j e s " , d i e i n h e t g l a z u u r van d e p o r s e l e i n e n k r o e z e n o n t s t a a n na meermalig g e b r u i k . Aldus l o s t e r b i j a p p e l s a p meer op van d e
e l e m e n t e n u i t h e t p o r s e l e i n dan b i j appelmoes.
Omdat zonder meer d u i d e l i j k i s d a t p o r s e l e i n Ca a f g e e f t i s i n d e var i a n t i e - a n a l y s e voor Ca i n s a p d i t m a t e r i a a l b u i t e n beschouwing gel a t e n . De v e r s c h i l l e n i n de g e h a l t e n t u s s e n Ca d i r e c t i n h e t s a p bepaald en na verassen i n kwarts,pf p l a t i n a z i j n n i e t s i g n i f i c a n t
F = 2 , 2 7 < F.95 ( 2 , 2 7 ) = 3 , 3 5 . ~ H i e r u i t , , v o l g td a t Ca z o n d e r e n i g e v o o r b e h a n d e l i n g d i r e c t i n h e t s a p kan,worde,n b e p a a l d .
I n h e t k a d e r van d i t o n d e r z o e k was r e e d s e e r d e r g e b l e k e n ( z i e t a b e l 3)
d a t Ca z o n d e r v o o r b e h a n d e l i n g , d u s d i r e c t i n h e t s a p kan worden b e p a a l d ,
m i t s 5000 ppm La a l s Lac1 wordt toegevoegd. Toevoegen van 2000 of
5000 ppm S r a l s SrC12 g e e g t g e h a l t e n d i e 2 6C% l a g e r l i g g e n . W a a r s c h i j n l i j k s t o r e n h i e r f o s f a a t en/of s i l i c a a t . Na v e r a s s e n i s e r geen v e r s c h i l i n d e g e h a l t e n gemeten na toevoegen van 2000 o f 5000 ppm S r e n
5000 ppm La.
6. MAGNESIUM
6 . 1 . Werkwijze
Appelmoes
(na verassen)
.......................
+ 45 gram moes nauwkeurig a f w e g e n ' i n r e s p .
-
een platina schaal en een
k w a r t s e n e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e d i e v o o r a f z i j n g e g l o e i d e n gewog e n . ' G e d u r e n d e m i n s t e n s 6 u u r v o o r d r o g e n b i j 8 0 OC e n d a a r n a 24 u u r
v e r a s s e n b i j 600 O C . Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n met 10 d r u p p e l s H C 1 25%
e n i n h o u d van s c h a a l of k r o e s j e met h e e t H 2 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n
m a a t k o l f 2 5 0 m l . A a n v u l l e n met H 2 0 gedem; t o t 250,O m l e n mengen. Van
b o v e n s t a a n d e h e l d e r e v l o e i s t o f 5,O ml p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 100 m i .
Toevoegen 5000 ppm La a l s LaC13, a a n v u l l e n met H20 gedem. t o t 1 0 0 , O m l
mengen e n meten.
1 0 , O m l appelsap p i p e t t e r e n i n maatkolf 100,O m l . Aanvullen m e t H 2 0
gedem. t o t 1 0 0 , O m l . Mengen. Vervolgens 1 0 , O m l p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f
100 m l . Toevoegen 5000 ppm La a l s LaC13, a a n v u l l e n met H20 gedem. t o t
1 0 0 , O m l , mengen e n meten.
1 0 , O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n r e s p . een p l a t i n a s c h a a l en een kwartsen
e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e . Drogen b i j 105 OC e n d a a r n a 24 u u r v e r a s s e n
b i j 600 OC. Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n met 2 d r u p p e l s H C 1 25% e n met
h e e t H 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 5 0 m l . Aanvullen met H 2 0 gedem.
2
t o t 50,O m l . Mengen. V e r v o l g e n s 5 . 0 m l p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 100 m l ,
t o e v o e g e n 5000 ppm La a l s LaC13, a a n v u l l e n m e t H 2 0 gedem. t o t 1 0 0 . 0 m l ,
mengen e n meten.
6.2. R e s u l t a t e n en c o n c l u s i e s
Voor h e t Mg-gehalte van appelmoes wordt g e e n d u i d e l i j k a n d e r g e h a l t e n i v e a u gevonden, wanneer p l a t i n a s c h a l e n , k w a r t s e n k r o e s j e s of p o r s e l e i n e n k r o e s j e s voor h e t v e r a s s e n worden g e b r u i k t ( t a b e l 4 ) .
U i t d e v a r i a n t i e - a n a l y s e v o o r Mg i n moes b l i j k t d a t
F = 1 , 3 4 < F . 9 5 ( 2 , 2 7 ) = 3 , 3 5 . ~ i e i u i tv o l g t d a t d e v e r s c h i l l e n v o o r
Mg i n moes n i e t s i g n i f i c a n t z i j n .
Voor a p p e l s a p wordt n a v e r a s s e n i n p o r s e l e i n e e n d u i d e l i j k hoger Mgg e h a l t e gevonden dan d i r e c t i n h e t s a p of na v e r a s s e n i n p l a t i n a e n
i n k w a r t s ( t a b e l 5 ) . Aangezien h i e r u i t z o n d e r meer d u i d e l i j k i s d a t
p o r s e l e i n Mg a f g e e f t , i s i n d e v a r i a n t i e - a n a l y s e voor Mg i n s a p d i t
m a t e r i a a l b u i t e n beschouwing g e l a t e n . U i t F = 2 , 8 8 < F . 9 5 ( 2 , 2 7 1 = 3 , 3 5
b l i j k t d a t d e v e r s c h i l l e n t u s s e n d e Mg-gehalten d i r e c t i n h e t s a p bep a a l d of na v e r a s s e n i n p l a t i n a o f i n k w a r t s n i e t s i g n i f i c a n t z i j n .
H i e r u i t v o l g t d a t Mg z o n d e r e n i g e v o o r b e h a n d e l i n g , d i r e c t i n h e t s a p
kan worden b e p a a l d .
E e n z e l f d e onderzoek a l s b i j Ca h e e f t voor Mg u i t g e w e z e n ( t a b e l 3) d a t
voor b e p a l e n van Mg d i r e c t i n h e t s a p , S r kan worden g e b r u i k t . De geh a l t e n l i g g e n dan o p h e t z e l f d e n i v e a u a l s d i e b e p a a l d n a v e r a s s e n van
s a p i n k w a r t s e n k r o e s j e s . Toevoegen van La i n p l a a t s van S r i s n i e t
van i n v l o e d o p h e t Mg-gehalte d i r e c t i n h e t s a p of na v e r a s s e n b e p a a l d .
D i t i n t e g e n s t e l l i n g m e t d e b e p a l i n g van Ca d i r e c t i n h e t s a p , waar La
i n p l a a t s van S r moet worden toegevoegd. T e r w i l l e van d e u n i f o r m i t e i t
wordt ook a a n d e b e p a l u n g van Mg d i r e c t i n h e t s a p 5000 ppm La t o e g e voegd. Alhoewel h e t b i j d e b e p a l i n g e n van Ca e n Mg i n appelmoes g e e n
v e r s c h i l maakt of S r o f La wordt g e b r u i k t , wordt om d e z e l f d e r e d e n ook
h i e r La i;p.v. S r toegevoegd.
7. KALILIM
7 . 1 . Werkwijze
Appelmoes.
Methode A
....................
+
-
1 2 gram moes nauwkeurig afwegen i n r e s p . e e n p l a t i n a s c h a a l e n e e n
k w a r t s e n e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e d i e v o o r a f z i j n g e g l o e i d e n gewogen. Gedurende m i n s t e n s 6 u u r voordrogen b i j 8 0 OC e n d a a r n a m i n s t e n s
1 6 u u r v e r a s s e n b i j 4 0 0 OC. Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n m e t e n k e l e
d r u p p e l s H C 1 25%, m e t h e e t H 2 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 100 m l
e n opkoken. H i e r n a n e u t r a l i s e r e n met NH40H 10%t o t roodblauwe k l e u r van
l a k m o e s p a p i e r . I n d i e n n o d i g , o v e r m a a t NH40H wegnemen met a z i j n z u u r 10%.
A a n v u l l e n met H 2 0 gedem. t o t 1 0 0 , O m l , mengen e n f i l t r e r e n o v e r K - v r i j
f i l t e r . Van h e t f i l t r a a t 10,O m l p i p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen 1 0 , O m l H 2 0 gedem. e n 20,O m l Na2C204 0,100 n i n NH4N03 2,O n.
Mengen e n e v e n t u e e l o n t s t a a n n e e r s l a g l a t e n b e z i n k e n . I n d e z e o p l o s s i n g K meten t . 0 . v . e e n s t a n d a a r d r e e k s d i e 0-100 mg K20 b e v a t p e r lit e r o p l o s s i n g van Na2C202 0 , 0 5 n i n NH4N03 1 , O n .
Deze methode i s t o t e n met h e t f i l t r e r e n g e l i j k a a n methode A.
Van h e t f i l t r a a t 1 0 , O m l p i p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen
1 0 , O m l H20 gedem. e n 20,O m l van e e n 2,O n NH4N03-oplossing, d i e 10
gram C s C l e n 5 0 gram AL(N03)3 p e r l i t e r b e v a t . Mengen e n i n d e z e o p l o s s i n g K meten t . 0 . v . e e n s t a n d a a r d r e e k s d i e eem 0-100 mg K 2 0 b e v a t p e r
l i t e r o p l o s s i n g van NH4N03 1 . 0 n , m e t d e z e l f d e C s C 1 - e n AL(N03)3c o n c e n t r a t i e a l s de monsters.
a~~n~sae-Lairec4-ln-s?!!2
1 0 , O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 1 0 0 m l . E n k e l e d r u p p e l s H C 1 25%
toevoegen en met H 2 0 gedem. a a n v u l l e n t o t 100,O m l . Mengen. Van d e z e
o p l o s s i n g 10,O m l p i p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen 10.0 m l
H 2 0 gedem. e n 20,O m l Na2C204 0 , 1 0 0 n i n N H 4 N 0 3 2,O n . Mengen e n event u e e l o n t s t a a n n e e r s l a g l a t e n b e z i n k e n . I n d e z e o p l o s s i n g K meten t . 0 . v .
e e n s t a n d a a r d r e e k s d i e 0-100 mg K 2 0 b e v a t p e r l i t e r o p l o s s i n g van
Na2C204 0 , 0 5 n i n NH4N03 1.0 n .
1 0 , O m l appelsap p i p e t t e r e n i n r e s p . een p l a t i n a s c h a a l e n een kwartsen
e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e . Drogen b i j 105 OC e n d a a r n a 1 6 u u r v e r a s s e n
b i j 400 OC. Verder d e z e l f d e w e r k w i j z e v o l g e n a l s b i j d e b e p a l i n g i n appelmoes (methode A).
7.2.
..
Resultaten en conclusies
. .,
E v e n a l s b i j Ca e n ~ g ' i .ook
s
v o o r d e b e p a l i n g van K nagegaan o f de, pi--'
s e l e i n e n g l o e i k r o e z e n , d i e v o o r h e t v e r a s s e n van a p i e l m o e s e n a p p e l s a p
worden g e b r u i k t , i e t s van d i t e l e m e n t - a f g e v e n . D e r e s u l t a t e n ( t a b e l 6 )
geven e e n gemiddeld K - g e h a l t e van appelmoes v e r a s t i n p l a t i n a , k w a r t s
e n p o r s e l e i n , d a t op h e t z e l f d e n i v e a u l i g t . U i t d e v a r i a n t - i e - a n a l y s e
b l i j k t d a n ook d a t e r geen s i g n i f i c a n t v e r s c h i i i s
F = 2 , 2 4 < F.95 ( 2 , 2 7 ) = 3.35. H i e r u i t v o l g t d a t voor d e K-bepaling
h e t v e r a s s e n van appelmoes zowel i n p l a t i n a , k w a r t s a l s p o r s e l e i n kan
worden v e r r i c h t .
Voor K i n a p p e l s a p wordt na v e r a s s e n i n p o r s e l e i n e e n l a g e r gemiddeld
g e h a l t e gevonden dan d i r e c t i n h e t s a p of n a v e r a s s e n i n p l a t i n a e n
k w a r t s ( t a b e l 7 ) . it d e v a r i a n t i e - a q a l y s e b l i j k t d a t
F = 52,92
F.95 ( 3 , 3 ) = 2 , 8 8 . , w a a r u i t v o l g t d a t de v e r s c h i l l e n s t e r k
s i g n i f i c a n t z i j n . D i t wordt v e r o o r z a a k t d o o r h e t p o r s e l e i n . Of he,t
m o g e l i j k i s d a t p o r s e l e i n K kan a b s o r b e r e n i s n i e t bekend. Er i s d o o r
o n s ook g e e n o n d e r z o e k n a a r v e r r i c h t , ,omdat d e v e r s c h i l l e n t u s s e n d e
K-gehalten d i r e c t i n h e t s a p of n a v e r a s s e n i n p l a t i n a e n k w a r t s n i e t
s i g n i f i c a n t z i j n . E v e n a l s Ca e n Mg kan ' d u s ook K z o n d e r v o o r b e h a n d e l i n g
d i r e c t i n h e t s a p worden b e p a a l d .
>
B i j a l l e t o t nu t o e v e r r i c h t e K-bepalingen i s , om d e i o n i s a t i e s t o r i n g
t e g e n t e g a a n , a a n m o n s t e r s e n a a n s t a n d a a r d r e e k s e n e e n g r o t e overmaat
Na2C204toegevoegd. Andere onderzoeken g e b r u i k e n vaak h e t v e e l s t e r k e r
i o n l s e r e n d e C s C 1 , t e r w i j l om d e C a - s t o r i n g b i j d e Na-bepaling t e g e n
~
toegevoegd ( 5 ) . T e r a f s l u i t i n g van h e t voort e gaan A L ( N O ~ )wordt
gaande o n d e r z o e k i s K b e p a a l d i n appelmoes na v e r a s s e n e n m e t t o e v o e g e n
van Na2C20 (methode A ) , met d a a r n a a s t t o e v o e g e n van C s C l + AL(N03)3
(methode Elf. I n t a b e l 10 z i j n d e r e s u l t a t e n van d i t onderzoek vermeld.
U i t de. t o e t s v o o r h e t gemiddelde van v e r s c h i l l e n b l i j k t d a t d e gevonden
v e r s c h i l l e n t u s s e n b e i d e methoden n i e t s i g n i f i c a n t z i j n
( t = 0 , 5 7 < t . 9 7 5 (13) = 2,16).
B i j d e K-bepaling kan men d u s z o n d e r bezwaar v o l g e n s b e i d e methoden
werken.
8. NATRIUM
8 . 1 . Werkwijze
Appelmoes.
Methode A
....................
+
-
1 2 gram moes nauwkeurig afwegen i n r e s p . e e n p l a t i n a s c h a a l e n e e n
k w a r t s e n e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e d i e v o o r a f z i j n g e g l o e i d e n gewogen. Gedurende m i n s t e n s 6 u u r voordrogen b i j 8 0 OC e n d a a r n a m i n s t e n s
0
1 6 u u r v e r a s s e n b i j 400 C.
Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n m e t e n k e l e d r u p p e l s H C 1 25%. met
h e e t H20 gedem. o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 100 m l e n opkoken. H i e r n a neut r a l i s e r e n met NH OH 10% t o t roodblauwe k l e u r v a n l a k m o e s p a p i e r . I n 4
d i e n n o d i g , overmaat NH40H wegnemen met a z i j n z u u r 10%.A a n v u l l e n met
H 2 0 gedem. t o t 100,O m l , mengen e n f i l t r e r e n o v e r N a - v r i j f i l t e r . Van
h e t f i l t r a a t 1 0 , O m l p i p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen 1 0 , O m l
H 2 0 gedem. e n 20,O m l K2C204 0,100 n i n NH4N03 2 , O n . Mengen e n event u e e l o n t s t a a n n e e r s l a g l a t e n b e z i n k e n . I n d e z e o p l o s s i n g Na meten
t . 0 . v . e e n s t a n d a a r d r e e k s d i e 0 - 1 , O m v a l Na b e v a t p e r l i t e r OPloss i n g van K2C20q 0 , 0 5 n i n NH4N03 1.0 n.
Methode
- - - - -- - -BDeze methode i s t o t e n met f i l t r e r e n g e l i j k aan methode A . Van h e t
f i l t r a a t 1 0 , O m l p i p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen 10.0 m l
H 0 gedem. e n 20,O m l v a n e e n 2,O n NH4N03-oplossing, d i e 10 gram CsCl
2
e n 5 0 gram AL(NO3l3 p e r l i t e r b e a v t . Mengen e n i n d e z e o p l o s s i n g Na
meten t . 0 . v . e e n s t a n d a a r d r e e k s d i e 0 - 1 , O mval Na b e v a t p e r l i t e r
NH4N03 1 . 0 n , met d e z e l f d e c o n c e n t r a t i e a a n C s C l e n A1(N03)3 a l s i n d e
monsters.
1 0 , O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 100 m l . E n k e l e d r u p p e l s HC1 25%
toevoegen e n met H 0 gedem. a a n v u l l e n t o t 100,O m l . Mengen. Van d e z e
2.
o p l o s s i n g 10.0 m l p l p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen 1 0 , O m l
H 2 0 gedem. e n 20,O m l K2C204 0 , 1 0 0 n i n NH4N03 2,O n. Mengen e n event u e e l o n t s t a a n n e e r s l a g l a t e n b e z i n k e n . I n d e o p l o s s i n g Na meten t . 0 . v .
standaardreeks d i e 0
1 , O mval Na b e v a t p e r l i t e r K2C204 0 , 0 0 5 n i n
NH4N01 1 . 0 n.
-
~peelsae-Lea-verassen)
10,O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n r e s p . e e n p l a t i n a s c h a a l e n e e n k w a r t s e n
e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e . Drogen b i j 105 OC e n d a a r n a 1 6 u u r v e r a s s e n
b i j 400 OC. Verder d e z e l f d e w e r k w i j z e v o l g e n a l s b i j d e b e p a l i n g i n
appelmoes (methode A ) .
8.2. R e s u l t a t e n e n c o n c l u s x
H e t gemiddelde N a - g e h a l t e van appelmoes v e r a s t i n p o r s e l e i n l i g t c a .
0 , 4 mg hoger dan d a t b e p a a l d na v e r a s s e n i n k w a r t s of p l a t i n a ( t a b e l
8).
U i t de variantie-analyse b l i j k t d a t d i t v e r s c h i l s t e r k s i g n i f i c a n t is
F = 17,28
F . 9 5 ( 2 , 2 7 ) = 3 , 3 5 . Daarom z i j n p o r s e l e i n e n k r o e s j e s b i j
d e Na-bepaling n i e t v o o r h e t v e r a s s e n van appelmoes te g e b r u i k e n .
E v e n a l s b i j Ca, i s ook b i j Na d e i n v l o e d van p o r s e l e i n op h e t g e h a l t e
v e e l d u i d e l i j k e r b i j h e t v e r a s s e n van a p p e l s a p ( t a b e l 9 ) . De r e d e n e n
h i e r v a n z i j n d e z e l f d e a l s r e e d s b i j Ca genoemd. Omdat d u s zonder meer
d u i d e l i j k i s d a t p o r s e l e i n Na a f g e e f t e n d a a r d o o r v o o r h e t v e r a s s e n
van a p p e l s a p o n g e s c h i k t i s , i s i n d e v a r i a n t i e - a n a l y s e d i t m a t e r i a a l
b u i t e n beschouwing g e l a t e n . De v e r s c h i l l e n t u s s e n d e N a - g e h a l t e n d i r e c t
i n h e t s a p e n na v e r a s s e n i n p l a t i n a e n k w a r t s b e p a a l d z i j n n i e t s i g n i f i c a n t (F = 0,05
F . 9 5 ( 2 , 2 7 ) = 3 , 3 5 ) . E v e n a l s Ca, Mg e n k , kan d u s
ook Na zonder e n i g e v o o r b e h a n d e l i n g d i r e c t i n h e t s a p worden b e p a a l d .
B i j a l l e t o t nu t o e v e r r i c h t e Na-bepalingen i s , om d e i o n i s a t i e s t o r i n g
tegen t e gaan, aan monsters e n aan standaardreeksen een g r o t e overmaat
K C 0 toegevoegd. E v e n a l s b i j K i s ook b i j Na d e i n v l o e d nagegaan van
2 2 4
h e t d o o r a n d e r e o n d e r z o e k e r s v e e l g e b r u i k t e , s t e r k e r i o n i s e r e n d e mengssl van C s C l e n A ~ ( N O
)
( 5 ) . D a a r t o e i s Na b e p a a l d i n appelmoes n a
3 3
v e r a s s e n e n met t o e v o e g e n van K C 0 (methode A ) , m e t d a a r n a a s t t o e 2 4
voegen van C s C l + Al(N0 ) ( m e t z u a e 8 ) . I n t a b e l 10 z i j n d e r e s u l t a t e n
van d i t onderzoek v e r m e j d ? "it d e t o e t s v o o r h e t g e m i d d e l d e van v e r s c h i l l e n b l i j k t d a t h e t v e r s c h i l t u s s e n d e g e h a l t e n b e p a a l d m e t K 2C2 04
e n e r z i j d s e n met C s C l (Al(N0 ) a n d e r z i j d s n i e t s i g n i f i c a n t z i j n
t . 9 7 5 ( 1 3 ) = 2 , 1 2 f 2 ) . E v e n a l s b i j K kan men d u s ook b i j
( t = 0,40
h e t b e p a l e n van Na z o n d e r bezwaar v o l g e n s b e i d e methoden werken.
<
9. FOSFAAT
9 . 1 . Werkwijze
Appelmoes
(na verassen)
.......................
+
-
45 gram moes nauwkeurig afwegen i n r e s p . e e n p l a t i n a s c h a a l e n e e n
k w a r t s e n en e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e d i e v o o r a f z i j n g e g l o e i d e n gewogen. Gedurende m i n s t e n s 6 u u r voordrogen b i j 8 0 OC e n d a a r n a 24 uur
v e r a s s e n b i j 600 O C . Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n met 10 d r u p p e l s H C 1 25%
e n inhoud van s c h a a l o f k r o e s j e met h e e t H 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n maatk o l f 250 m l . A a n v u l l e n met H 0 gedem. t o t 3 5 0 , 0 m l e n mengen. Van d e
2
b o v e n s t a a n d e h e l d e r e v l o e i s t o f e e n g e d e e l t e i n g e b r u i k nemen v o o r d e
P - b e p a l i n g v o l g e n s d e k l e u r i n g s m e t h o d e n met v a n a d a a t , a s c o r b i n e z u u r
en metol.
a~pe:sae-Ldl~es:-Ln-sa~I.
1 0 , O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 100 m l . Toevoegen 4 d r u p p e l s
H C 1 25%, a a n v u l l e n met H20 gedem. t o t 100,O m l e n mengen. H i e r v a n e e n
g e d e e l t e i n g e b r u i k nemen v o o r d e P - b e p a l i n g v o l g e n s d e k l e u r i n g s m e thoden met v a n a d a a t , a s c o r b i n e z u u r e n m e t o l .
Appelsap
( d i r e c t na verassen)
.............................
10,O m l a p p e l s a p p i p e t t e r e n i n r e s p . e e n p l a t i n a s c h a a l e n e e n k w a r t s e n
e n e e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e . Drogen b i j 105 OC e n d a a r n a 24 u u r v e r a s s e n
b i j 600 OC. Na a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n met 4 d r u p p e l s HC1 25% e n m e t
h e e t H 2 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 100 m l . A a n v u l l e n met H 2 0 gedem.
t o t 1 0 0 . 0 m l e n mengen. H i e r v a n e e n g e d e e l t e i n g e b r u i k nemen voor d e
P-bepaling volgens de kleuringsmethoden m e t vanadaat, ascorbinezuur e n
metol.
V
anadaatgeelkleuring
....................
Aan e e n p a s s e n d e h o e v e e l h e i d e x t r a c t toevoegen 5 m l v a n a d a a t r e a g e n s ,
A a n v u l l e n m e t H 2 0 gedem. t o t 50,O m l , mengen e n na m i n s t e n s 3 0 minuten
S t a m , meten b i j ' 4 3 0 nm.
Molpbdeenblauwkleuring
met b e h u l p van a s c o r b i n e z u u r
--- ...............................................
2,O m l e x t r a c t p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 50 m l . ~ e u t r a l i s e r e nNaOH4 n e n
H SO 2 n t o t z u r e r e a c t i e t . 0 . v . p h e n o l p h t a l e l n e . ~ f k o e l e n .Toevoegen
2 4
10 m l ascorbinezuurreagensmengsel. A a n v u l l e n m e t H 2 0 gedem. t o t 5 0 , O D l .
Mengen e n na m i n s t e n s 3 0 minuten s t a a n de blauwe k l e u r meten b i j 882 nm.
Molpbdeenblauwkleuring_met
b e h u l p van m e t o l
--- ----------------- ....................
10,O m l e x t r a c t p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 1 0 0 m l . Toevoegen 30 m l H 0
gedem. 10 m l M e t o l - o p l o s s i n g 1 , d a a r n a 10 m l o p l o s s i n g 11 e n na H5 m i n u t e n 2 0 m l o p l o s s i n g 1 1 1 . A a n v u l l e n met H 0 gedem. t o t 1 0 0 , O ml.Mengen e n na 3 0 m i n u t e n s t a a n blauwe k l e u r megen b i j 720 nm.
N.B. B i j d e P - b e p a l i n g d i r e c t i n h e t s a p , i s h e t e x t r a c t e e r s t geoxyd e e r d m e t H2S04 e n KMn04.
9.2. Resultaten en conclusies
U i t t a b e l 11 b l i j k t d a t d e gemiddelde P - g e h a l t e n i n moes b e p a a l d
v o l g e n s BBn k l e u r i n g s m e t h o d e na v e r a s s e n i n p l a t i n a , k w a r t s e n p o r s e l e i n op h e t z e l f d e n i v e a u l i g g e n e n ' d a t e r g e e n n i v e a u v e r s c h i l i s t u s s e n d e P - g e h a l t e n b e p a a l d na k l e u r e n met v a n a d a a t , a s c o r b i n e z u u r e n
m e t o l . U i t d e g e g e v e n s van d e v a r i a n t i e - a n a l y s e v o o r P i n moes b l i j k t
dan oak d a t zowel d e kolom- a l s r i j e f f e c t e n n i e t s i g n i f i c a n t z i j n ,
= 1,48 resp. F . . = 0,46 < F
.95 = 3 , l l ) .
(Fkolom
(2,76)
'13
H i e r u i t v o l g t d a t voor d e b e p a l i n g van P i n appelmoes zowel v a n a d a a t
a l s a s c o r b i n e z u u r e n m e t o l a l s r e d u c t i e m i d d e l e n kunnen worden g e b r u i k t
( k o l o m - e f f e c t e n ) . Bovendien i s h e t m a t e r i a a l w a a r i n w o r d t v e r a s t n i e t
van i n v l o e d op d e P - g e h a l t e n ( r i j - e f f e c t e n ) .
Voor a p p e l s a p wordt na v e r a s s e n i n p o r s e l e i n e e n wat h o g e r P - g e h a l t e
gevonden dan na v e r a s s e n i n p l a t i n a e n k w a r t s ( t a b e l 1 2 ) . U i t d e z e l f d e
t a b e l b l i j k t d a t v o l g e n s d e k l e u r i n g s m e t h o d e met v a n d a a t e e n wat l a g e r
P - g e h a l t e wordt gevonden dan v o l g e n s d e k l e u r i n g s m e t h o d e met a s c o r b i n e z u u r e n m e t o l . U i t d e g e g e v e n s van d e v a r i a n t i e - a n a l y s e b l i j k t d a t
zowel d e r i j - a l s k o l o m e f f e c t e n s i g n i f i c a n t
(F = 15,O r e s p e c t i e v e l i j k F = 1 9 , 6 > < F
,95 = 3 . 1 0 ) . Deze s i g (2,851'
n i f i c a n t i e wordt b i j d e r i j e n ( k r o e s j e s ) v e r o o r z a a k t d o o r p o r s e l e i n .
Met a n d e r e woorden p o r s e l e i n g e e f t P a f . D e s i g n i f i c a n t i e t u s s e n d e
kolommen wordt v e r o o r z a a k t d o o r h e t v i n d e n van l a g e r e g e h a l t e n v o l g e n s
de Vanadaat-methode. D e v e r s c h i l l e n t u s s e n d e k l e u r i n g s m e t h o d e met
ascorbinezuur en metol, resp. 145,79 en 146,95 z i j n n i e t s i g n i f i c a n t
( t = 1.71
t . 9 7 5 ( 5 8 ) = 2,OO).
<
U i t t a b e l 1 3 b l i j k t d a t b i j h e t P-gehalte d i r e c t i n h e t s a p bepaald de
kleuringsmethode m e t vanadaat de hoogste en ascorbinezuur de l a a g s t e
P - g e h a l t e n g e e f t . Hier t u s s e n i n l i g g e n d e P - g e h a l t e n d i r e c t i n h e t
s a p b e p a a l d v o l g e n s d e metolmethode.
De v e r s c h i l l e n t u s s e n d e P - g e h a l t e n d i r e c t i n h e t s a p b e p a a l d v o l g e n s
de kleuringsmethoden m e t vandaat, ascorbinezuur en metol z i j n s t e r k
s i g n i f i c a n t . B i j d e vanadaatmethode worden d i r e c t i n h e t s a p v e e l hoger e P - g e h a l t e n ( 1 9 2 , O ; z i e t a b e l 13) gevonden dan na v e r a s s e n ( 1 4 1 , 4 ;
z i e t a b e l 1 2 : k w a r t s e n p l a t i n a ) . De o o r z a a k h i e r v a n moet worden gez o c h t i n h e t meebepalen van, e v e n e e n s i n h e t s a p aanwezig, S i 0 2 .
Met h e t v a n a d a a t r e a g e n s i s h e t n l . m o g e l i j k om n a a s t P ook S i 0 2 t e
k l e u r e n . A f s c h e i d e n van S i 0 2 zou dan l a g e r e g e h a l t e n moeten geven.
Om d i t t e c o n t r o l e r e n i s h e t S i 0 2 v e r w i j d e r d d o o r a p p e l s a p e e r s t i n t e
dampen met 150 m l HN03 g e c . , d a a r n a d r o o g t e dampen met 3 maat 3 m l
H C 1 g e c . e n te f i l t r e r e n . I n h e t f i l t r a a t i s P b e p a a l d v o l g e n s d e vanadaatmethode. V e r g e l e k e n met d e P - g e h a l t e n d i r e c t i n h e t s a p v o l g e n s d e
vanadaatmethode b e p a a l d , l i g g e n d e p - g e h a l t e n b e p a a l d n a S i O Z - a f s c h e i d i n g
inderdaad l a g e r ( t a b e l 1 4 ) . H e t i s d u s d u i d e l i j k d a t i n h e t a p p e l s a p a a n w e z i g
SiO h e t P - g e h a l t e b e p a a l d d i r e c t i n h e t s a p v o l g e n s d e vanadaat-methode
t e Eoog d o e t u i t v a l l e n .
B i j d e k l e u r i n g s m e t h o d e met a s c o r b i n e z u u r worden d i r e c t i n h e t s a p v e e l
l a g e r e g e h a l t e n ( 1 2 8 , 7 ; z i e t a b e l 13) gevonden dan na v e r a s s e n ( 1 4 5 . 0 ;
z i e t a b e l 12: k w a r t s e n p l a t i n a ) . D i t z a l worden v e r o o r z a a k t d o o r d a t
b i j d e b e p a l i n g d i r e c t i n h e t s a p geen o x y d a t i e p l a a t s v i n d t . E r wordt
dan e i g e n l i j k a l l e e n h e t o p g e l o s t e P b e p a a l d . Het g e h a l t e a a n t o t a a l P ,
d.w.z. h e t o p g e l o s t e + h e t gebonden P , wordt gevonden na o x y d a t i e van
h e t sap.
B i j kleuringsmethode m e t metol l i g g e n de g e h a l t e n bepaald d i r e c t i n h e t
s a p e n na v e r a s s e n nagenoeg op h e t z e l f d e n i v e a u , r e s p . 1 4 4 , 2 ( t a b e l 13)
e n 1 4 5 , 8 ( t a b e l 1 2 ) . B i j t o e t s e n met d e t - t o e t s v o o r twee gemiddelden
van d e P - g e h a l t e n b e p a a l d d i r e c t , i n h e t s a p e n na v e r a s s e n van h e t s a p
b l i j k t d a t h e t v e r s c h i l n i e t s i g n i f i c a n t is ( t = 2 , 0 0 < t . 9 7 5 (28) = 2,05).
P kan d u s zowel na v e r a s s e n a l s d i r e c t i n h e t s a p worden b e p a a l d v o l g e n s
d e k l e u r i n g s m e t h o d e m e t m e t o l . dmdat, d i r e c t b e p a l e n i n h e t s a p h e t meest
e e n v o u d i g i s e n voor d e i n d i t r a p p o r t b e h a n d e l d e componenten goede
r e s u l t a t e n l e v e r t , worden Ca, Mg, K , Na e n P op d e z e w i j z e b e p a a l d .
Voor P wordt dan d e k l e u r i n g s m e t h o d e m e t m e t 0 1 g e v o l g d , na o x y d a t i e
van h e t a p p e l s a p m e t KMn04 i n H SO - m i l i e u .
2 4
10. Ca, Mg, K , Na EN P IN GEDROOGDE EN GEMALEN APPELS
10.1. Werkwijze
Ca-zn-ME
1 , O gram gedroogd e n gemalen a p p e l m o n s t e r afwegen i n d e s t r u c t i e k o l f j e
e n toevoegen 3 0 m l t r i c h l o o r a z i j n z u u r HC1-mengsel. Een h a l f u u r i n
kokend w a t e r b a d p l a a t s e n . Na a f k o e l e n o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 250 m l ,
toevoegen 1 , 5 m l BaCl 1 , 5 % e n a a n v u l l e n met H 2 0 gedem. t o t 250,O m l .
2
Mengen. Na 2 3 u u r s t a a n f i l t r e r e n over h a r d (Ca- e n Mg-vrij) vouwf i l t e r ( 2 cn 3 ) .
15,O m l f i l t r a a t o f minder p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 100 m l . Toevoegen
5000 ppm La, a a n v u l l e n m e t H 2 0 gedem. t o t 1 0 0 , O m l , mengen e n meten
met d e atoomabsorptiespectrofotometer.
5,O m l f i l t r a a t p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 100 m l . Toevoegen 5000 ppm L a ,
a a n v u l l e n met H 2 0 gedem. t o t 1 0 0 , O m l , mengen e n meten m e t d e atoomabsorptiespectrofotometer.
Kalium e n Natrium
----------------500,O mg gedroogd e n gemalen a p p e l m o n s t e r afwegen i n b e u g e l f l e s 1 2 5 m l .
Toevoegen + 500 mg n o r i t (met HNO 3 gewassen) e n 50,O m l HNO 3 1.0 n.
Gedurende m i n s t e n s 1 u u r r o t e r e n . F i l t r e r e n o v e r z a c h t k w a n t i t a t i e f
v o u w f i l t e r (K- e n N a - v r i j ) ( 2 . ) .
K-bepaling:
----------20,O m l f i l t r a a t p i p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen 20,O m l
Na2C204 0 , 1 0 0 n i n NH40H 1 , O n e n NH4N03 1 , O n . Mengen e n h e t e v e n t u e e l
o n t s t a n e n e e r s l a g l a t e n b e z i n k e n . I n d e z e o p l o s s i n g K meten t . 0 . v . e e n
s t a n d a a r d r e e k s d i e 0-100 mg K 0 b e v a t i n e e n o p l o s s i n g van 0 , 0 5 n
2
N a - o x a l a a t i n NH4N03 1 . 0 n .
-
N
- ---b-e-p-a-l i-n g i
20,O m l f i l t r a a t p i p e t t e r e n i n e r l e n m e y e r 5 0 m l . Toevoegen 20,O m l
K2C204 0,100 n i n NH40H 1 . 0 n e n NH4N03 1.0 n. Mengen e n h e t e v e n t u e e l
o n t s t a n e n e e r s l a g l a t e n b e z i n k e n . I n d e z e o p l o s s i n g Na meten t . 0 . v .
e e n s t a n d a a r d r e e k s d i e 0-1.0 mval Na b e v a t i n e e n o p l o s s i n g van 0 . 0 5 m
K - o x a l a a t i n NH4N03 1 . 0 n .
-
F
- -o s-f-a-a-t
500,O mg gedroogd e n gemalen a p p e l m o n s t e r afwegen i n d e s t r u c t i e k o l f
5 0 m l . Toevoegen 6 m l H SO4 g e c . p . a . , e n 1 5 minuten d e s t r u e r e n . Daarna d r u p p e l s g e w i j s H 0 30% t o e v o e g e n t o t d e o p l o s s i n g k l e u r l o o s i s .
2 2
A f k o e l e n . Met H 2 0 gedem. o v e r s p o e l e n i n m a a t k o l f 5 0 m l . A a n v u l l e n m e t
H 2 0 gedem. t o t 50,O m l mengen e n f i l t r e r e n . Van f i l t r a a t 1 0 , O m l p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 5 0 m l . Toevoegen 10 m l NH40H 3.6 n e n v e r v o l g e n s
n e u t r a l i s e r e n met NH40H 10%e n / o f HN03 25% t o t z u r e r e a c t i e t . 0 . v .
k o n g o p a p i e r . Daarna P k l e u r e n v o l g e n s d e vanadaatmethode ( 2 ) .
1 0 . 2 . Onderzoek e n r e s u l t a t e n
Voor d i t onderzoek z i j n 4 a p p e l m o n s t e r s genomen. D e a p p e l s z i j n i n
v i e r e n g e d e e l d waarna van d e e n e h e l f t appelmoes werd gemaakt e n d e
a n d e r e h e l f t i n dunne s c h i j f j e s werd g e s n e d e n d i e 30 u u r b i j 105 OC
werden gedroogd e n d a a r n a gemalen. H e t malen van d e gedroogde a p p e l s
l e v e r d e e n i g e m o e i l i j k h e d e n op. H e t m a t e r i a a l b l e e f t n l . i n d e molen
k l e v e n , waardoor d e z e e f v e r s t o p t r a a k t e . D i t had t o t g e v o l g d a t d e
molen met w a t e r moest worden schoongemaakt, waardoor h e t malen van BBn
a p p e l m o n s t e r (volume gemalen p r o d u k t + 3 7 0 ml) z e k e r 3 0 m i n u t e n d u u r d e .
I n d e gemalen a p p e l s z i j n v o l g e n s d e h i e r v o o r b e s c h r e v e n werkwijzen
d e v e r s c h i l l e n d e e l e m e n t e n b e p a a l d . De g e h a l t e n z i j n omgerekend n a a r
mg p e r 100 gram moes e n v e r g e l e k e n m e t d e g e h a l t e n i n appelmoes b e p a a l d
n a v e r a s s e n ( z i e v o o r d e z e w e r k w i j z e d e h i e r v o o r b e s p r o k e n onderzoekingen).
U i t d e r e s u l t a t e n ( t a b e l 15) b l i j k t d a t d e overeenstemming t u s s e n d e
b e p a l i n g e n i n appelmoes e n i n g e d r o o g d e a p p e l s (omgerekend op 100 gram
m o e s ) n i e t voor a l l e e l e m e n t e n goed kan worden genoemd. B i j Ca l i g g e n
a l l e g e h a l t e n i n d e gedroogde a p p e l s l a g e r d a n d i e b e p a a l d i n appelmoes.
Voor K g e l d t h e t omgekeerde. De v e r s c h i l l e n b i j Ca l i g g e n v e r boven h e t
t o e g e s t a n e v e r s c h i l t u s s e n . d u p l o t s ( 0 , 3 0 mg) e n b i j K v a l t s l e c h t s 1
m o n s t e r binnen h e t v o o r d i t e l e m e n t maximaal t o e g e s t a n e v e r s c h i l t u s s e n
d u p l o ' s van 9 mg. B i j Mg ( t o e g e s t a a n 0 , 3 0 mg), b i j Na ( t o e g e s t a a n 0 , 5
mg) e n b i j P ( t o e g e s t a a n 2 mg P20 ) stemmen d e g e h a l t e n nog h e t b e s t e
o v e r e e n . Er z i j n g e e n pogingen on8ernomen om d e g e h a l t e n d i c h t e r b i j .
e l k a a r t e brengen, omdathetdrogenenmalenvan a p p e l s v e e l m e e r t i j d e n
a r b e i d v r a a g t dan h e t verwerken t o t moes e n d e d a a r o p v o l g e n d e voorb e h a n d e l i n g voor d e a n a l y s e . Onderzoek i n gedroogd e n g e m a l e n m a t e r i a a l '
i s om d e z e r e d e n d u s n i e t a a n t r e k k e l i j k . Bovendien moet v o o r d e f a b r i c a g e van a p p e l s a p t o c h appelmoes worden gemaakt, omdat v r i j w e l a l t i j d
ook h e t s a p moet worden o n d e r z o c h t .
10.3. Conclusie
Onderzoek van gedroogde e n gemalen a p p e l s i n p l a a t s van appelmoes l e v e r t geen t i j d w i n s t op. Drogen van a p p e l s g a a t z o n d e r m o e i l i j k h e d e n ,
maar t i j d e n s h e t malen b l i j f t h e t p r o d u k t i n d e molen e n op d e z e e f
k l e v e n . D e molen moet d a a r d o o r g e d u r e n d e h e t malen van BQn monster
v e r s c h i l l e n d e k e r e n worden schoongemaakt, wat v e e l t i j d e n a r b e i d k o s t .
D e g e h a l t e n van Ca e n K i n g e d r o o g d e e n gemalen a p p e l s , omgerekend n a a r
appelmoes l i g g e n op e e n ander n i v e a u dan d i e b e p a a l d i n appelmoes n a
v e r a s s e n . Gezien d e z e e r v a r i n g e n e n ook omdat m e e s t a l n a a s t moes ook
( a p p e l s a p moet worden o n d e r z o c h t , waarvoor t o c h appelmoes moet worden
gemaakt, i s b e s l o t e n d e b e p a l i n g e n i n appelmoes te b l i j v e n v e r r i c h t e n .
11. LITERATUUR
1. B o l l e , E.A.W.,
J.H.M.
Le n o i r e n
J.N.M van Loon
1974 Wiskundige S t a t i s t i e k
Kluwer, D e v e n t e r
2. H o f s t e e , J . e n
H.J. Fien
1 9 7 1 Analysemethoden v o o r g r o n d , gewas,
w a t e r e n bodemvocht.
R.IJ.P., Lelystad.
T o e l i c h t i n g o p d e analysemethoden
voor g r o n d , gewas, w a t e r e n bodemvocht.
R.IJ.P., Lelystad.
3. ~ o w s o l e e a , A . R .
1969 De b e p a l i n g van Ca e n Mg i n gewas e n
mest volgens atomaire a b s o r p t i e .
I n s t i t u u t voor Biologisch en Scheikundig o n d e r z o e k van Landbouwgewass e n , Wageningen.
4 . Nederlands Normalisatie
Instituut
1 9 7 1 R e c e p t b l a d e n voor d e s t a t i s t i s c h e
v e r w e r k i n g van waarnemingen.
NEN 1047.
5. Schouwenburg, I r . J.Ch.
e n I . Walinga
van
P e r s o o n l i j k e mededeling.
M-Sc-opleiding Bodem e n Water van d e
Landbouwhogeschool, De Dreyen 3,
Wageningen.
Bi jlage 1
Blad 1
Ca en Mg in appels. Atoom-absorptie-spectrofotometrisch.
(In moes
na verassen - en in sap).
-
Reagenzia
-
(kwalitei t p. a.)
Ca-standaardoplossing I: 1000 ppm Ca
Ca (N03)2 in 1 n HN03 (BDH)
I1 : 20 ppm Ca
10,O ml oplossing I aanvullen met H 0 gedem.
2
tot 500'0 ml.
Vers bereiden.
Standaardreeks
De aangegeven hoeveelheid van oplossing I1 pipetteren in maatkolf
100,O ml. Toevoegen 10,O ml L a n t h a a n c h l o r i d e - o p l k s i n g . Aanvullen
met H20 gedem. tot 100.0 ml.
0 ppm Ca
2
"
4
"
6
"
8
10
: 0
ml oplossing I1
: 10,O ml
: 20,O ml
: 30,O ml
"
: 40,O
"
: 50,O ml
ml
Lanthaanchloride-oplossing, 50 000 ppm La: 88 gram LaC13 0pl0Ssen in
en aanvullen met H 0 gedem. tot 1,O liter.
2
Mg-standaardoplossing I: 1000 ppm Mg
Mg(N03)2 in 1 n HNO (BDH)
3
11: 10 ppm Mg
10,O ml oplossing I aanvullen met H 0 gedem.
2
tot 1000,O ml.
Vers bereiden
111: 2 ppm Mg
100,O ml oplossing I1 aanvullen met H20 gedem.
tot 500,O ml.
Vers bereiden.
Standaardreeks
De aangegeven hoeveelheid van oplossing 111 pipetteren in maatkolf
100,O ml. Toevoegen 10,O ml Lanthaanchloride-oplossing. Aanvullen met
H20 gedem. tot 100,O ml.
0 ppm Mg
0,2
"
"
0,4
0,6
"
0,8
"
1,O
"
:
:
:
:
:
:
0 ml oplossing I11
10,O ml
20,O ml
30,O ml
40.0 ml
50,O ml
Zoutzuur, 25% (7,7 n)
661 ml HC1 gec. aanvullen met H 0 gedem. tot 1,O liter.
2
Werkwi jze
In moes
45 gram moes nauwkeurig afwegen in vooraf gegloeid en gewogen kwartsen
Bi j l a g e 1
Blad 2
0
g l o e i k r o e s 5 0 m l . M i n s t e n s 6 u u r v o o r d r o g e n b i j 8 0 C . Kroes i n g l o e i 0
oven p l a a t s e n e n gedurende 24 u u r g l o e i e n b i j 600 C . N a a f k o e l e n a s b e v o c h t i g e n met 1 0 d r u p p e l s H C 1 25%. O v e r s p o e l e n met h e e t H 0 g e d . i n
2
m a a t k o l f 250,O m l . B l a n c o - b e p a l i n g meenemen. Opkoken. A f k o e l e n e n aanv u l l e n met H20 ged. t o t 250,O m l . Mengen. H i e r i n Ca e n Mg b e p a l e n .
-
Calcium
- - - - -40,O m l e x t r a c t p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 50,O m l . Toevoegen 5,O m l Lant h a a n c h l o r i d e - o p l o s s i n g . A a n v u l l e n met H 0 g e d . t o t 50,O m l . Mengen.
Calcium b e p a l e n v i a atoom-absorptie-spec?rometrie.
- -
Magnesium
- - - - - --
5,O m l e x t r a c t p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 1 0 0 , O m l . Toevoegen 1 0 , O m l Lant h a a n c h l o r i d e - o p l o s s i n g . A a n v u l l e n met H 0 ged. t o t 1 0 0 , O m l . Mengen.
2
Magnesium b e p a l e n v i a atoom-absorptie-spectrometric.
I n sap
Een g e d e e l t e van d e appelmoes f i l t r e r e n o v e r h a r d k w a n t i t a t i e f f i l t e r
( C a - v r i j ) v i a B U c h n e r t r e c h t e r 1 4 cm i n f l e s 500 m l . B l a n c o b e p a l i n g
meenemen.
ca%lurn
1 0 , O m l s a p p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 50,O m l . Toevoegen 5,O m'l Lanthaanc h l o r i d e - o p l o s s i n g . A a n v u l l e n met H 0 g e d . t o t 50,O m l . Mengen. Calcium
meten v i a atoom-absorptie-spectrome3rie.
Magnesium
- - - - -- - - 1 0 , O m l s a p p i p e t t e r e n i n maatkolf 1 0 0 , O m l . Aanvullen m e t H 0 ged. t o t
2
100,O m l . Mengen. H i e r v a n 5 , O m l p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 50,O m l . Toevoegen 5 , O m l Lanthaanchloride-oplossing. A a n v u l l e n met H 2 0 g e d . t o t
50,O m l . Magnesium meten v i a atoom-absorptie-spectrometrie.
Berekening
I n moes
I n g e b r u i k a gram moes.
Ca p e r 100 g moes: a f l e z i n g C a i n p p m x
250
3 x - 1- 0 0 1000
40
a
a f l e z i n g Ca i n ppm x
Mg p e r 100 g moes: a f l e z i n g Mg i n ppm x
a f l e z i n g Mg i n ppm x
31,25
a
mg C a .
250
100
x -x
1000
5
500
mg Mg.
a
100
a
R e s u l t a t e n opgeven i n 2 d e c . , op s t o o f d r o o g g e w a s i n 1 d e c .
Maximaal t o e l a a t b a a r v e r s c h i l d e r d u p l o b e p a l i n g e n :
Voor a l l e waarden: 0 , 3 0 mg Ca/Mg.
I n sap
Ca p e r l i t e r s a p : a f l e z i n g Ca i n ppm x
50
=
Mg p e r l i t e r s a p : a f l e z i n g Mg i n ppm x
100
50
loX<=
10
a f l e z i n g Ca i n ppm x 5 mg Ca.
a f l e z i n g Mg i n ppm x 100 mg Mg.
R e s u l a t e n opgeven i n 2 dec.
Maximaal t o e l a a t b a a r v e r s c h i l d e r d u p l o - b e p a l i n g e n :
Voor a l l e waarden: 0 , 3 0 mg Ca, 0 , 5 0 mg Mg.
Bi jlage 2
Blad 1
P in appels. Colorimetrisch.
(In moes - na verassen - en in sap. Metol-methode).
Reagentia (kwaliteit p.a.)
Fosfaat, standaarden.
Geconcentreerd 1,O m1 4 1,O mg P 05.
1,9166 g KH2P04 (gedroogd boven ~ ~ 3 oplossen
0 ~ ) in 900 ml H 0 ged.
2
Enkele druppels chloroform toevoegen.
Aanvullen met H20 ged. tot 1000,O ml.
Verdund
- - - - - - 1,O ml
0,050 mg P205.
50,O ml fosfaat standaardoplossing gec. aanvullen met H20 ged.tot
1000,O ml.
_ _ _ _ _ - - - _ _ _ _ _ - J
-
-
Kaliumpermanganaat, 2%.
20 gram KMn04 oplossen in en aanvullen met H20 ged. tot 1,O liter.
Metol-methode.
Oplossing I, metol-natriumsulfiet-matriumdisulfiet.
1,O g (CH3NHC6H40H)2. H2S04 (metol) , 5,O g Na2S03. 7 H20 en 150 g
Na2S205 Opl0ssen in en aanvullen met H20 ged. tot 1.0 liter. Zo nodig
filtreren.
Oplossing 11, ammoniummolybdaat, 5% in H2S0 . 5 0 g (NH ) MO7OZ4.4H20
46
oplossen in 450 ml heet H20 ged. (vat van Ae vlam).
Koken tot helder of nagenoeg helder. Afkoelen. Dit onder roeren toevoegen aan 500 ml H2S04 10,O n. Aanvullen met H20 ged. tot 1,O 1.
Zo nodig filtreren.
Oplossing 111, natriumacetaat, 25%.
392 g CH3COONa. 3H20 oplossen in en aanvullen met H20 ged. tot 1,O 1.
Zo nodig filtreren.
Oxaalzuur, 0'1 n.
6,29 g (COOH)2. 2H20 oplossen in en aanvullen met H20 ged. tot 1,O 1.
Zoutzuur, 25%.
661 ml HC1 gec. aanvullen met H20 ged. tot 1,O 1.
Zwavelzuur, 40%.
300 ml H2S04 gec. toevoegen aan 500 ml H 0 ged.
2
Aanvullen met H20 ged. tot 1,O 1.
Zwavelzuur, 10,O n.
278 ml H2S04 gec. toevoegen aan 500 ml H20 ged.
Aanvullen met H20 ged. tot 1,O 1. Stellen op NaOH 0,100 n en op de
juiste titer brengen (indicator me.or. of phpht).
Werkwi jze
In moes
45 gram moes nauwkeurig afwegen in vooraf gegloeid en gewogen kwartsen
gloeikroes.
50 ml. Minstens 6 uur voordrogen bij 80 OC. Kroes in
gloeioven plaatsen en gedurende 24 uur gloeien bij 600 OC. Na afkoelen
as bevochtigen met 10 druppels HcL 25%. Overspoelen met heet H20 ged.
in maatkolf 250,O ml. Blanco-beplaing meenemen. Opkoken. Afkoelen en
aanvullen met H20 ged. tot 250,O ml. Mengen. Hierin fosfaat bepalen.
10,O ml extract (van blanco-bepaling 4 x 10,O ml) pipetteren in maatkolf 100,O ml. Toevoegen 30 ml H20 ged. Het H20 ged. en de hierna toe
te voegen vloeistoffen op 20 OC brengen. Aan 2 blanco-bepalingen toevoegen 10,O ml P-standaard (verdund). T o e v o e g e n l O m l ~ e t o l - o p l o s s i n g 1 ,
Bijlage 2
Blad 2
daarna
10 m l o p l o s s i n g I 1 e n na 15 m i n u t e n 2 0 m l o p l o s s i n g 111. Na
i e d e r e t o e v o e g i n g mengen. A a n v u l l e n met H 2 0 g e d . t o t 1 0 0 , O m l . Mengen.
Na 30 min. s t a a n , blauwe k l e u r meten i n s p e c t r o f o t o m e t e r b i j 7 2 0 nm
t.0.v. de blancobepaling.
In sap
Een g e d e e l t e van d e n o e s f i l t e r e n o v e r h a r d k w a n t i t a t i e f f i l t e r v i a
B ~ c h n e r t r e c h t e r 14 cm i n f l e s 500 m l . B l a n c o b e p a l i n g meenemen.
10,O m l s a p p i p e t t e r e n i n m a a t k o l f 100,0,0 m l . A a n v u l l e n met H20 g e d .
t o t 1 0 0 , O m l . Mengen. H i e r v a n 1 0 , O m l ( v a n b l a n c o b e p a l i n g 4 x 1 0 , O ml)
p i p e t t e r e n i n b e k e r g l a s 250 m l . Toevoegen 14 m l H2S04 4G%, 1 2 . 5 m l
m n 0 4 2% e n e n i g e k o o k s t e e n t j e s . Oxyderen op k l e i n e vlam. Toevoegen
mnO4 2% t o t b l i j v e n d e k l e u r i n g o f b l i j v e n d e Mn02-afscheiding.
Overmaat Kmn04 wegnemen m e t H 2 C 2 O 4 O , 1 n ( g e e n o v e r m a a t H 2 C 2 O 4 t o e v o e g e n ) .
O v e r s p o e l e n met H 2 0 ged. i n m a a t k o l f 1 0 0 , O m l t o t e e n volume van 4 0 m l .
A f k o e l e n t o t 2 0 OC. Deze h o e v e e l h e i d k l e u r e n e n meten a l s h i e r v o o r aangegeven o n d e r " i n moes".
Berekening
E x t i n c t i e van d e s t a n d a a r d = Es
E x t i n c t i e van d e b e p a l i n g = Eb.
Es 6 1 8 0 mg P2O5
1 0
IE
mg ~ 2 0 ~
Es
-
Moes: P e r 1 0 0 g n o e s : Eb x 095
Es
x -250
x10
0 5
1000
Sap: P e r l i t e r s a p : Eb x A x - 10
Es
'
100
1250
=
E
,
,
,
x
g moes
~ , x gmoes mg P205
100
10
500
= Eb x y -
mg P2O5.
S
R e s u l t a t e n b i j moes opgeven i n 2 d e c . , g e m i d d e l d e d e r d u p l o - b e p a l i n g e n
i n 1 dec.
R e s u l t a t e n b i j s a p opgeven i n 1 d e c , , g e m i d d e l d e d e r d u p l o - b e p a l i n g e n
i n hele getallen.
Maximaal t o e l a a t b a a r v e r s c h i l d e r d u p l o - b e p a l i n g e n b i j :
Moes: voor a l l e waarden 2 , 0 0 mg P205;
Sap: voor a l l e waarden 15,O mg P 205 '
Bijlage 3
Blad 1
K e n Na i n a p p e l s . V l a m f o t o m e t r i s c h .
( I n moes
-
na v e r a s s e n
-
en i n sap).
Reagentia ( k w a l i t e i t p.a.).
Ammonia, 10%.
422 m l M 4 0 H g e c . a a n v u l l e n m e t H 0 g e d . t o t 1 , O 1.
2
A z i j n z u u r , 10%.
97 m l CH3COOH gec. a a n v u l l e n met H 0 ged. t o t 1 , O 1.
2
Kalium, s t a n d a a r d e n i n mg K 2 0 p e r l i t e r .
O p l o s s i n g A , 1000 mg K 2 0 p e r l i t e r .
1 5 , 8 3 0 1 g K C 1 (gedroogd b i j 105 OC) o p l o s s e n i n e n a a n v u l l e n met
NH4N03 1 n t o t 1000,O m l .
O p l o s s i n g B , 1000 mg K 2 0 p e r l i t e r .
100,O m l van o p l o s s i n g A a a n v u l l e n m e t NH4N03 1 n t o t 1000,O m l .
O p l o s s i n g C , 100 mg K 2 0 p e r l i t e r .
1 0 , O m l van o p l o s s i n g A a a n v u l l e n met NH4N03 1 n t o t 1 0 0 0 , O m l .
D e aangegeven h o e v e e l h e i d van o p l o s s i n g A , B o f C p i p e t t e r e n i n maatk o i f 1000,O m l .
Toevoegen 500,O m l Na2C204 0,100 n i n NH4N03 1 n. A a n v u l l e n met
NH4N03 1 n t o t 1 0 0 0 , O m l .
S 0 bevat
0 , O mg K 0 p e r l i t e r .
5,0 " 2
s 1 "
"
Pipetteer
S 2
"
lor0 " "
"
S 3
"
2090 " "
"
"
"
S 4
"
35,o " "
"
S 5
"
50,O " "
"
S 6
"
7580 " "
"
1 0 0 , O " "
"
4,
S 7
9,
50,O m l van o p l .
10,O"
"
"
2 0 , O " "
"
35,o"
"
"
50,O"
"
"
75,o "
"
"
10,o"
"
"
C
B
B
B
B
B
A
Kalium, v e r d u n n i n g s o p l o s s i n g
G e l i j k e volumina Na2C204 0,100 n i n NH4N03 1 n e n NH4N03
K a l i u m o x a l a a t , 0,100 n i n N H E 3
1 n.
&
8 , 3 0 7 g K2C 0 ( g e d r o o g d b i j 105 OC) o p l o s s e n i n e n a a n v u l l e n m e t
N H 4 ~ 0 3 2 n foil IOOQ,O m l .
Lakmoespapier
N a t r i u m , s t a n d a a r d e n i n mval Na p e r l i t e r .
O p l o s s i n g A , 100,O mval Na p e r l6
5,8434 g NaCl (gedroogd b i j 105 C) o p l o s s e n i n e n a a n v u l l e n m e t
NH4N03 1 n t o t 1000,O m l .
O p l o s s i n g B , 1 0 , O mval N a p e r 1.
100,O m l van o p l o s s i n g A a a n v u l l e n m e t NH4N03 1 n t o t 1000,O m l .
O p l o s s i n g C , 1 , O mval Na p e r 1.
1 0 , O m l van o p l o s s i n g A a a n v u l l e n m e t N H ~ N O1~ n t o t 1 0 0 0 , O m l .
De aangegeven h o e v e e l h e i d van o p l o s s i n g A , B of C p i p e t t e r e n i n maatk o l f 1000,O m l . Toevoegen 500,O m l K2C204 0,100 n i n NH4N03 1 n .
A a n v u l l e n met NH4N03 1 n t o t 1000,O m l .
Bijlage 3
Blad 2
S 0 bevat 0,00 mval Na per 1.
,,
"
,,
"
"
S 6
,,
"
"
o,lo "
o,05
o,20
o,35
o,50
o,75
l,oo
"
"
8,
"
,, "
"
"
"
"
"
"
"
"
8,
"
"
"
"
"
,,
t,
"
"
,, "
Pipetteer 50,O ml van oplossing C.
10,o ml "
B
20,o ml "
B
35,01111 "
B
8,
50,O ml "
B
75,O ml "
B
,*
10,O ml "
A.
Natrium, verdunningsoplossing
Gelijke volumina K2C204 0,100 n in NH NO 1 n en NH NO 1 n.
4 3
4 3
Natriumoxalaat, 0,100 n in N H E 3
a
6,698 g Na C 0 (gedroogd bij 105 OC) oplossen in en aanvullen met
2 24
NH4N03 2 n tot 1000,O ml.
Zoutzuur, 25%
661 ml HC1 gec. aanvullen met H 0 ged. tot 1,O liter.
2
Werkwi jze
In moes
12 g moes nauwkeurig afwegen in kwartsen gloeikroes 30 ml. Minstens
6 uur voordrogen bij 80 OC. Kroes in gloei-oven plaatsen. 16 uur gloeien bij 400 OC. Afkoelen.
As bevochtigen met 5 druppels HC1 25%. Overspoelen met heet H20 ged. in
maatkolf 100,O ml. Blanco-bepaling meenemen. Opkoken. Afkoelen. Neutraliseren met NH OH 10% en/of CH3COOH 10% tot rood-blauwe kleur van lak4
moespapier. Aanvullen met H20 ged. tot 100,O ml. Mengen. Filtreren over
zacht vouwfilter (Na- en K-vrij) in erlenmeyer 100 ml. In filtraat K en
Na bepalen.
In sap
Moes afzuigen over hard kwantitatief filter via BUchnertrechter 14 cm
in fles 500 ml. Blanco-bepaling meenemen. 10,O ml sap pipetteren in
maatkolf 100,O ml. Aanvullen met H20 ged. tot 100.0 ml. Mengen. Hierin
K en Na bepalen.
Kalium
10,O ml filtraat of verdund sap pipetteren in erlenmeyer 50 ml. Toevoegen 10,O ml H20 ged. en 20,O ml Na2C Og 0,100 n in NH NO 2 n.
4.
Mengen. Erlenmeyer afsluiten met stop. 8eerslag laten bezlngen.
Bovenstaande heldere vloeistof verstuiven in vlamfotometer.
Natrium
20,O ml filtraat of verdund sap pipetteren in erlenmeyer 50 ml. Toevoegen 20,O ml K C O 0,100 n in NH NO 2 n. Mengen. Erlenmeyer af2
4
4. 3
sluiten met stop. Weerslag laten bezlnken. ~ovenstaandeheldere vloeistof verstuiven in vlamfotometer.
Voor K wordt meestal de standaardserie in mg K20 per liter gebruikt en
voor Na die in mval Na per liter. Is het K- of Na-gehalte hoger dan
van de hoogste in gebruik zijnde standaard dan van de bovenstaande heldere vloeistof een deel pipetteren in erlenmeyer 50 ml en eenzelfde
hoeveelheid verdunningsoplossing toevoegen. Is het gehalte nog te hoog,
dan de reeds verdunde oplossing nogmaals op dezelfde wijze verdunnen.
B ijlage 3
Blad 3
Berekening
U i t d e g a l v a n o m e t e r u i t s l a g e n van d e s t a n d a a r d s e r i e e e n c u r v e maken.
D e v e r k r e g e n l i j n moet v l o e i e n d gebogen z i j n . B i j d e b e p a l i n g v e r k r e gen g a l v a n o m e t e r u i t s l a g e n h e t b i j b e h o r e n d g e h a l t e a a n mg K 2 0 of mval
Na p e r l i t e r o p d e g r a f i e k a f l e z e n . H i e r n a d e b l a n c o - c o r r e c t i e aan- '
brengen.
Kalium
I n moes
0,8298 mg K.
1 mg K20.
I n g e b r u l k a gram moes e n 100 m l e x t r a c t . Van d i t e x t r a c t 1 0 , O m l v e r ' d u n d t o t 40.0 m l v l o e i s t o f .
10
1 x a g moes. P e r l i t e r v l o e i s t o f d u s
Deze 4 0 m l =A 100 X a = 10
1000 x 1 x a = 2 , 5 a g moes
40
10
-
P e r 100 g moes: a f g e l z e n mg K 0 p e r l i t e r v l o e i s t o f
2
loo
x 0 , 8 2 9 8 = a f g e l e z e n mg K 0 p e r l i t e r v l o e i s t o f x
X
2
2 , 5 xa
10 m l s a p verdund t o t 100 m l .
mlg
*
33,19
a
mg K .
Hiervan 1 0 m l verdund t o t 4 0 m l v l o e i s t o f .
x 10 = 1 m l s a p .
100
1000
P e r l i t e r v l o e i s t o f d u s aanwezig - x 1 = 2 5 m l s a p .
40
1000
P e r l i t e r s a p : a f g e l z e n mg K 0 p e r l i t e r v l o e i s t o f x 0 , 8 2 9 8 x
2
25 -
Deze 4 0
-
j
I
a f g e l e z e n mg K 2 0 p e r l i t e r v l o e i s t o f x 33,19 mg K .
Natrium
, 1 mval N a A 23 mg Na
I n moes
I n g e b r u i k a gram moes e n 1 0 0 m l e x t r a c t . Van d i t e x t r a c t 20 m l v e r dund t o t 4 0 m l v l o e i s t o f .
20
1
Deze 4 0 m l
x a - - x a g moes. P e r l i t e r v l o e i s t o f d u s
100
- 5
-
E
40
x
1
5
x a = 5 x a g m o e s .
100
P e r 1 0 0 gram moes: a f g e l e z e n mval Na p e r l i t e r v l o e i s t o f x - x 23 =
5x a
460
a f g e l z e n mval Na p e r l i t e r v l o e i s t o f x
mg Na.
a
In sap
10 m l verdund t o t 100 m l . H i e r v a n 2 0 m l verdund t o t 4 0 m l v l o e i s t o f .
Deze 4 0 m l
20 x
100
10 = 2 m l s a p . P e r l i t e r v l o e i s t o f dus aanwezig
x 2 = 50 m l s a p .
40
1000
P e r l i t e r s a p : a f g e l e z e n mval Na p e r l i t e r v l o e i s t o f x 23 x 5 0
a f g e l e z e n mval Na p e r l i t e r v l o e i s t o f x 460 mg Na.
- --
R e s u l t a t e n opgeven:
Kalium i n 1 d e c .
Natrium i n 2 d e c .
Bijlage 3
Blad 4
Maximaal toelaatbaar v e r s c h i l der duplo-bepalingen:
Moes:
Kalium: voor a l l e waarden 9,O mg K .
Natrium: voor a l l e waarden 0,50 mg Na.
Kalium: voor a l l e waarden 15,O mg K .
Natrium: voor a l l e waarden 5,00 mg Na.
T a b e l 1. Ca i n appelmoes na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n i n k w a r t s e n en p o r s e l e i n e n k r o e s j e s
mg Ca p e r 100 gram appelmoes, b e p a a l d na v e r a s s e n i n
Platina
3,32
3,37
3,26
3,26
3,35
3,34
3,24
Kwarts
,
3,23
3,37
3.28
3,47
3,30
3,25
3,34
-
-
x
x = 3,30
-
=
Porselein
3,36
3.34
3,33
3,36
3,34
3.29
3.63
3,58
3,41
3,57
3,55
3,47
3,68
3,45
3,39
x = 3,52
3,34
T a b e l 2. Ca i n a p p e l s a p , d i r e c t e n na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n
i n kwartsen en p o r s e l e i n e n k r o e s j e s
L
mg Ca p e r l i t e r a p p e l s a p , b e p a a l d
na v e r a s s e n i n
direct i n het sap
platina
38,23 39,33 39,19
38,78 39,33 38,51
37,82 37,55 39,47
38,37
kwarts
porselein
41,12 40,16 39,61 38,92 38,23 38,lO 43,32 56,21 47,44
37,68 38,37 41,53 39,19 40,29 38,lO 51,42 50,26 48,67
40,29 39,06 38,78 38,51 38,92 39,47 50,ll 55,92 56,65
38,92
43,86
38,37
-
-
-
-
X
X
X
X
A1 = 38,66
A
2
= 39,50
A
3
= 38,87
A
4
= 50,39
Tabel 3. Ca en Mg in appelsap direct en na verassen in kwarts en na toevoegen van 2000 of 5000 ppm Sr of
5000 ppm La. De gehalten zijn gemiddelden van duplobepalingen
Monster
no.
mg Ca per liter appelsap
mg Mg per liter appelsap
bepaald
bepaald
direct in het sap
na verassen bij 600 OC
in kwartsen kroezen
2000 5000
2000
5000
P P ~ P P ~ Opm
Sr
Sr
Sr
P P ~
Sr
I
direct in het sap
na verassen bij 600 OC
in kwartsen kroezen
5000 2000
5000
P P ~
Sr
5000
2000
2000
P P ~
P P ~
P P ~ P P ~ P P ~
Sr
Sr
Sr
Sr
5000
5000
P P ~
P P ~
Sr
Sr
Sr
137984
13,85 14,lO 24,lO
23,25
23,75
24,85
49,8
49,7
49,3
49,2
49,3
49,2
137985
14,OO 14,20 24,65
24,90
24,35
24,90
50,8
51,6
50,5
50,3
51.0
51,O
137986
14.85 15,30 25,90 25,15
26,35
25,90
50,l
50.5
50,5
49,2
49,5
50,l
137989
13,35 13,05 23,80 22,85
23,15
23,20
50,6
50,3
49,8 50,5
50,2
50.3
T a b e l 4. Mg i n appelmoes na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n i n k w a r t s e n
en porseleinen kroesjes
mg Mg p e r 100 gram appelsmoes, b e p a a l d na v e r a s s e n i n
kwarts
platina
4,76
4,85
4,74
4,67
4,70
4,84
4,80
4,84
4,89
4,75
porselein
4,82
4,72
4,64
4,78
4,76
4,67
4,62
4,78
4,83
4,67
4'83
4,82
4,57
4,74
4,78
4,82
4,69
4,81
4,72
4,67
Tabel 5. Mg i n a p p e l s a p , d i r e c t e n n a v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n i n
kwartsen- e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e s
mg Mg p e r l i t e r a p p e l s a p , bepaald
na v e r a s s e n i n
d i r e c t i n het sap
platina
kwarts
porselein
46,88 46,67 47,30 46,88 46,88 45.96 45.96 46,25 46,ll 53,69 53,75 55,44
46,67 46,32 46,46 44,91 46,18 46,74 46,25 46,46 46,67 55,16 54,53 58.88
46,39 46,25 46,95 46,ll 46,32 46,39 46,39 45,68 46,32 59,23 54,74
46,53
45.89
46,39
--
-
-
-
X
X
X
X
A
1
=
46,63
A
2
=
46,29
A
3
= 46,20
A = 56,08
4
k
Tabel 6. K i n appelmoes na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n i n k w a r t s e n
en porseleinen kroesjes
mg K p e r 100 gram appelmoes, b e p a a l d na v e r a s s e n i n
kwarts
platina
96,95
96,73
99,38
96,04
99,73
97,90
96,03
A1
=97,26
98,09
97,57
94,16
98,53
100,lO
101,64
98,29
98,74
98,75
99,23
porselein
95,40 97,98 98,72 98,63
94,86 98,40 98,24 98,53
99,17 102,62 98,33 97,36
99,18
-
-
X
X
A
2
= 98,47
A
3
= 98,80
T a b e l 7. K i n a p p e l s a p , d i r e c t e n na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n
i n kwartsen- en porseleinen k r o e s j e s
T a b e l 8. Na i n appelmoes na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n i n k w a r t s e n
en p o r s e l e i n e n k r o e s j e s
mg Na p e r 100 gram appelmoes, b e p a a l d na v e r a s s e n i n
kwarts
platina
0,80
1,19
1,OO
1,07
1,06
1.22
1,11
-X
A1 = 1.05
1,lO
1,OO
0,92
0,89
1,04
0,89
1,06
porselein
0,99
1,02
0'84
X
A
2
= 0,99
1,06
1,lO
0,99
1,27
1,87
0,96
1,25
1,90
1,59
1,40
1,42
1,32
1,41
X
A
3
= 1,44
T a b e l 9. Na i n a p p e l s a p , d i r e c t e n na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n
i n kwartsen- en porseleinen k r o e s j e s
'\
T a b e l 10. K e n Na ( g e m i d d e l d e n van d u p l o - b e p a l i n g e n ) i n appelmoes
v o l g e n s methoden A e n B , w a a r b i j r e s p . Na/K-oxalaat e n
C S C ~ / A L ( N O ~z)i~j n g e b r u i k t .
Monster
no.
mg K o f Na p e r 1 0 0 gram appelmoes, b e p a a l d na v e r a s s e n
Kalium
methode
138027
138028
139091
138092
138093
138094
138095
138287
138291
138295
138362
138364
138368
138372
137,O
126,3
131,9
131,O
142,8
134,8
135,2
142,5
140,3
143,5
128,6
133,6
126,9
146,4
A
Natrium
methode B
138,8
131,9
133,O
139.4
137,3
135,l
131,8
139,7
133,8
137,3
126,6
133,4
128,5
147,s
methode A
1,59
1,39
1,39
1,32
1,23
1,29
1,23
1,53
1,23
1,44
1,61
0,85
1,46
0,88
methode B
1,53
1,25
1,30
1,33
1,16
1,32
1,19
1,61
1,32
1,44
1,74
0,87
1,58
0,98
T a b e l 11. P i n appelmoes na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n e n i n k w a r t s e n e n p o r s e l e i n e n k r o e s j e s , bepaald volgens v e r s c h i l l e n d e kleuringsmethoden
T a b e l 12. P i n a p p e l s a p na v e r a s s e n i n p l a t i n a s c h a l e n en i n k w a r t s e n
en porseleinen k r o e s j e s , bepaald volgens verschillende kleuringsme thoden
Na v e r a s s e n mg P 0 p e r l i t e r a p p e l s a p v o l g e n s methode
2 5
in
Metol
Vanadaat
Ascorbinezuur
-
140,5 140,5 140,5
1 3 7 , s 143,2 143,2
140,5 140,5 140,5
140,5
platina
146,9 144,6 144,6
144,6 144,6 146,9
145,4 145,4 144,6
146,9
-
x = 140,77
= 145,45
1 4 3 , 6 1 4 3 , 6 141,O 1 4 6 , 3 147,O 1 4 4 , 8
1 5 6 , 9 1 4 6 , 3 141,O 1 5 7 , 7 1 4 6 , 3 1 4 4 , 8
1 5 1 , 6 141,O 141,O 147,O 1 4 4 , 8 1 4 5 , 5
148,6
148,9
porselein
-
;=
x = 147,28
145,49
1 4 3 , 6 141,O 1 4 6 , 3 1 4 4 , s 144,O 1 4 5 , 5
1 4 3 , 6 141,O 141,O 144,O 144,O 1 4 4 , 8
141,O 141,O 141,O 1 4 4 , s 1 4 4 , s 1 4 6 , 8
144,8
141,O
kwarts
x
143,l 144,s 146,8
1 4 7 , 8 1 4 7 , s 145,O
144,O 146,O 1 4 6 , 8
143,l
x = 144,63
= 142,05
x = 145,52
1 4 6 , 8 148,7 1 4 6 , 8
1 5 6 , l 148,7 150,6
148,7 1 4 6 , 8 1 4 8 , 7
150,6
-
x = 149,25
144,O 1 4 7 , 8 1 4 6 , 8
1 4 6 , 8 144,O 1 4 7 , 8
1 4 6 , s 1 4 6 , 8 145,O
145,O
-
x = 146,08
Tabel 13. P i n appelsap, d i r e c t bepaald v o l g e n s
v e r s c h i l l e n d e kleuringsmethode
mg P 0 p e r l i t e r a p p e l s a p , v o l g e n s
2 5
Vanadaat
192,5
195,2
189,8
192,5
192,5
.x
192,5
189,8
189,8
195,2
189,8
= 192,O
Ascorbinezuur
Met01
129,O
129,O
127,4
129,O
128,2
143,l
143,l
141,3
145,O
145,O
-
x
129,O
128,2
129,8
129,O
128.2
= 128,7
-
145,O
143,l
141,3
146,8
148,7
x = 144,2
T a b e l 14. P (gemiddelden van d u p l o b e p a l i n g e n )
i n a p p e l s a p d i r e c t e n na indampen
m e t zuur
1
Monster
nr
mg P 0 p e r l i t e r a p p e l s a p , b e p a a l d
v l g s ? 2e k l e u r i n g s m e t h o d e met v a n a d a a t
d i r e c t i n h e t s a p n a indampen m e t z u u r
138020
13802&
138021
138021A
138022
138023
316,7
291,8
208,4
194,5
225,2
225,2
181,4
175,9
151,l
145,7
192,4
164,9
,
Tabel 15. Ca, Mg, K, Na en P (gemiddelden van duplo-bepalingen) in gedroogde en gemalen appels en in appelmoes
Monster
Mg per 100 gram stoofdroge gemalen m n p e r 100 gram appelmoes
appels
berekend uit mg per 100 gram
stoofdroge gemalen appels
Ca
Mg
K
A
18,7
45,6
B
19,2
46,5
C
16,9
D
15,3
Na
Ca
Mg
1137,- 14,.94 193,7
2,42
5,90 147.1 1,93
1139,- 14,78 194,4
2,44
K
bepaald na verassen
Ca
Mg
K
25,05
3,18
5,30
134,91,63
26,06
5,90 144,6 1,88
24,66
3,34
5,57 126,2 1,54
26,39
33,5
850,- 4,74 150,E. 2,17 4,31 109,3 0,61
19,40
3,45
4,23
100,O 0,69
19,89
31,9
839,- 4,74 135,8
18,OO
3.40
4,24 103,5 1,Ol
19.13
P205
I !
Na
I
2,03 4,23 111,2 0,63
5'2'
Na
5'2'

Download Report