Vaste dierlijke mest – Totale stikstof

Vaste dierlijke mest – Totale stikstof
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
Bemonsterings- en analysemethodes voor mest, bodem en veevoeder in het kader van het
mestdecreet
Versie juni 2014
BAM/deel 4/06
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
Vaste dierlijke mest
1
Totale stikstof
PRINCIPE
De bepaling van het gehalte aan totale N in vaste mest en in de dikke fractie die bekomen wordt na
scheiding van vloeibare mest wordt uitgevoerd op het monster, gedroogd na toevoeging van
wijnsteenzuur en vermalen tot < 0.5 of 1 mm, volgens volgende methoden:
• EN 13654-2: 2001 Soil improvers and growing media – Determination of nitrogen – Part 2:
Dumas method
• EN 16168:2012 Sludge, treated biowaste and soil – Determination of total nitrogen using dry
combustion method
• EN 13654-1:2001 Soil improvers and growing media – Determination of nitrogen – Part 1:
Modified Kjeldahl method
• NEN 7437:1998 Dierlijke mest en mestproducten - Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof.
• Som van Kjeldahl-N, nitraat en nitriet stikstof
Er wordt van uitgegaan dat vaste mest geen nitraat of nitriet bevat. Dit geldt eveneens voor de
dikke fractie die bekomen wordt na scheiding van vloeibare mest. De bepaling van totale stikstof bij
vaste dierlijke mest of de dikke fractie bekomen na scheiding van vloeibare mest mag beperkt
blijven tot de bepaling van Kjeldahl stikstof (gemodificeerde NEN 7437:1998 of EN 16169:2001). De
bepaling van Kjeldahl stikstof omvat een destructie met H2SO4 en een katalysatormengsel waarbij
organische stikstofverbindingen worden omgezet naar ammonium. Na destructie wordt ammoniak
vrijgesteld door toevoegen van natriumhydroxide en overgedestilleerd in een geschikte
absorptievloeistof. In dat destillaat wordt vervolgens ammonium bepaald.
Wanneer de analyse uitgevoerd wordt op vaste behandelde mest, uitgezonderd de dikke fractie die
bekomen wordt na scheiding van vloeibare mest, dan mag er niet van uitgegaan worden dat die
producten geen nitraat of nitriet bevatten. In dat geval moet voor de bepaling van totale stikstof
het Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het
Bodemdecreet gevolgd worden, en meer specifiek CMA/2/IV/4 Totale Stikstof van MeststofBodemverbeterend middel (http://www.emis.vito.be/referentielabo-ovam).
Deze BAM procedure beschrijft de Kjeldahl-N bepaling.
2
BEMONSTERING EN MONSTERVOORBEHANDELING
De bemonstering van vaste mest wordt uitgevoerd zoals beschreven in BAM/deel 4/01. De
bemonstering van dikke fractie bekomen na scheiding van vloeibare mest wordt uitgevoerd zoals
beschreven in CMA/1/A/15, CMA/1/A/17 en CMA/1/A/18.
De monstervoorbehandeling voor vaste mest wordt uitgevoerd zoals beschreven in BAM/deel
4/02. De monstervoorbehandeling voor dikke fractie bekomen na scheiding van vloeibare mest
wordt uitgevoerd zoals beschreven in CMA/5/B.1 1.
1
Volgende afwijking t.o.v. CMA wordt toegestaan: Het monster dient ten laatste de zevende dag na
monstername in bewerking genomen te worden voor analyse.
versie juni 2014
2 van 4
BAM/deel 4/06
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
Vaste dierlijke mest
3
Totale stikstof
KJELDAHL-N BEPALING
Voor de praktische uitvoering van de Kjeldahl-N bepaling wordt verwezen naar de normmethoden
(gemodificeerde NEN 7437:1998 of EN 16169:2001) of BAM/deel 3/06.
Er bestaan verscheidene varianten op deze methode. Ze zijn bruikbaar voor zover zij niets
fundamenteel wijzigen aan de gegeven procedure.
Andere katalysatoren kunnen ook gebruikt worden. Doorgaans zijn die katalysatoren commercieel
verkrijgbaar als tabletten. Enkele varianten zijn:
• 200 g kaliumsulfaat (K2SO4), 6 g kopersulfaatpentahydraat (CuSO4.5H2O) en 6 g titaandioxide
(TiO2): maal en meng (ISO 11261)
• 20 g seleenpoeder, 15 g kopersulfaat (CuSO4) en 950 g Na2SO4, goed mengen (WAC/III/D/030).
Het ammoniumgehalte in het destillaat kan titrimetrisch of met één van de volgende methoden
bepaald worden, mits een geschikte absorptievloeistof wordt gebruikt.
• ISO 7150-1:1984 Water quality – Determination of ammonium – Part 1: Manual spectrometric
method
• ISO 11732:2005 Water quality – Determination of ammonium nitrogen – Method by flow
analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection
• ISO 14911:1998 Water quality – Determination of dissolved Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+,
Sr2+ and Ba2+ using ion chromatography – Method for water and waste water
• ISO 15923-1:2013 Water quality – Determinations of ions by a discrete analysis system and
spectrophotometric detection – Part 1: Ammonium, chloride, nitrate, nitrite, orthophosphate,
silicate and sulfaat
Voor de praktische uitvoering van deze bepalingen wordt verwezen naar BAM/deel4/05 §5.1
Meting van ammonium stikstof in de uitloging.
4
RAPPORTERING
Het resultaat wordt uitgedrukt als stikstofconcentratie CN (kg N/1000 kg) in vers materiaal.
Bij de berekening van het totaal N gehalte in vers materiaal dient rekening gehouden te worden
met de droogfactor.
5
•
•
•
•
•
•
•
•
REFERENTIES
NEN 7437:1998 Dierlijke mest en mestproducten - Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof.
EN 13654-2:2001 Soil improvers and growing media – Determination of nitrogen – Part 2:
Dumas method.
EN 16168:2012 Sludge, treated biowaste and soil – Determination of total nitrogen using dry
combustion method.
EN 13654-1:2001 Soil improvers and growing media – Determination of nitrogen – Part 1:
Modified Kjeldahl method .
EN 16169:2012 Sludge, treated biowaste and soil – Determination of Kjeldahl nitrogen.
EN 13342:2000 Characterization of sludges - Determination of Kjeldahl nitrogen.
ISO 13878:1998 Soil quality – Determination of total nitrogen content by dry combustion
(elemental analysis).
ISO 11261:1995 Soil quality - Determination of total nitrogen - Modified Kjeldahl method.
versie juni 2014
3 van 4
BAM/deel 4/06
•
•
•
•
•
Totale stikstof
ISO 5663: 1984 (EN 25663: 1993) Water Quality – Determination of Kjeldahl nitrogen –
Method after mineralization with selenium.
ISO 7150-1:1984 Water quality – Determination of ammonium – Part 1: Manual spectrometric
method.
ISO 11732:2005 Water quality – Determination of ammonium nitrogen – Method by flow
analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection.
ISO 14911:1998 Water quality – Determination of dissolved Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+,
Sr2+ and Ba2+ using ion chromatography – Method for water and waste water.
ISO 15923-1:2013 Water quality - Determination of selected parameters by discrete analysis
systems - Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate and silicate with
photometric detection.
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
ONTWERPMETHODE
Vaste dierlijke mest
versie juni 2014
4 van 4
BAM/deel 4/06

Download Report