Yannick Angenot plaatst monsters in de Rigaku Supermini 200. Analyse met röntgenfluorescentie bespaart Inspectorate veel tijd Zwavel en sporenelementen bepalen binnen 5 minuten Het nieuwe laboratorium van Inspectorate in Antwerpen verricht een toenemend aantal petrochemische analyses met een compact röntgenfluorescentieapparaat. Elementen als zwavel, chloor, mangaan en lood in aardolieproducten zijn in vijf minuten geanalyseerd. Zonder tijdrovende monstervoorbereiding. Vincent Hentzepeter | Fotografie: Foodnote 10 In het spiksplinternieuwe lab aan de noord- moet worden. Met een muisklik gaat de komst van de Rigaku Supermini 200 van zijde van Antwerpen laat labcoördinator analyse van start. Even later komt het resul- Addspex, dochter van Beun-De Ronde, Yannick Angenot zien dat deze zwavelana- taat in beeld. minder vaak ingezet te worden. “Bij ICP lyse in vijf minuten geen verkooppraatje is. Volgens Angenot biedt golflengte dispersie- moet je het monster verdunnen of destrue- Hij druppelt wat dieselmonster in een cupje ve röntgenfluorescentie (WDXRF) uitkomst ren en zuren toevoegen. Het bepalen van – standaard 10 g –, plaatst het in de carrou- bij diverse petrochemische analyses die In- zware metalen, zoals kwik of arseen, met sel, sluit het deksel, geeft via het scherm de spectorate voor raffinaderijen en oliehande- hydride systemen is redelijk omslachtig. Nu monsterpositie in en bepaalt via het menu laren verricht. Zo is het veel minder bewer- kunnen we monsters direct pipetteren in het volgens welke norm de zwavel bepaald kelijk dan ICP. Die techniek hoeft met de XRF-cupje en meten. Resultaten zijn zeer Laboratorium Magazine | Nummer 5-2014 reproduceerbaar en we kunnen tot laag Probleemherkenning ppm-niveau detecteren. Het gasverbruik is Samen met X-ray Services, leverancier van laag. We hebben in acht maanden één gas- referentiemonsters, cupjes en folies heeft fles voor het mixgas verbruikt [90% argon, Angenot een kwantitatieve screeningsme- 10% methaan, red.] en het heliumverbruik thode opgezet voor 27 elementen. “Ze als spoelgas tijdens de meting is ook laag. hebben mij geleerd hoe ik de kalibratie moest doen, daarna kon ik zelfstandig ver- Betere piekscheiding der. De screening zetten we in voor klan- Er mogen steeds meer petrochemische be- ten die niet vastzitten aan officiële metho- palingen met WD-XRF gedaan worden, stelt des volgens de norm. Een landbouwer, Angenot verheugd vast. “Deze methode garage of andere klant die bij ons experti- wordt meer en meer in de norm vermeld, secentrum komt, omdat hij een probleem omdat deze techniek performanter is gewor- heeft met zijn tractor, motor of pomp, kun- den Er gaat vaak wel vijf jaar overheen voor nen we snel van dienst zijn. Ligt het aan de zo’n techniek in de normen opgenomen brandstof, de hydraulische olie in de com- wordt. Er moet eerst behoorlijk wat tech- pressor of worden er te veel additieven ge- nisch bewijs worden overlegd.” bruikt die schade geven? We kijken naar Inspectorate had al een energiedispersieve (ED)-XRF meettechniek in gebruik. Die techniek haalt lang niet de resolutie van een WDXRF. “Sommige normen schrijven ED-XRF Pipetteren van een dieselmonster in een cupje voor een WD-XRF-meting. De open bodem van de cup wordt afgesloten met een polypropyleen film met een goede resistentie voor diverse matrices. signalen in de kalibratiereeks of de spectrumscan om zo het probleem te herkennen. Je werkt met WD-XRF in een wat bredere marge, dat is voor dit doel acceptabel. De klant krijgt een goede indi- nu eenmaal voor, dus moet je die methode toepassen voor bijvoorbeeld zwavel in noeg voor ons zijn. De conclusie was ‘ja’. catie wat er aan de hand is voor een vrien- stookolie. Maar waar ED-XRF in 300 sec Grotere apparaten zijn voor ons doel dus delijke prijs. Een stuk voordeliger dan on- een compleet energiespectrum bepaalt, kan ‘oversized’ qua budget.” derzoek met ICP. Indien nodig kun je die ik met WD-XRF al die tijd in één element en WD-XRF noemt hij een perfecte aanvulling op techniek na de screening in overleg met de één golflengte steken. Je resolutie is daar- de twee ICP’s voor organische en waterana- klant altijd nog doelgericht inzetten.” ‘Grotere apparaten zijn voor ons doel dus ‘oversized’ qua budget’ Geconcentreerde druppels Angenot experimenteert nu met een uitbreiding op het systeem om in vloeistoffen op ppb-niveau te meten. Met de ‘Ultra Carry’accessoire van Rigaku worden een paar druppels van een vloeistof op een plastic door veel beter en bij meerdere elementen lyses. “Omgekeerd kunnen we WD-XRF-me- drager gebracht en in een vacuümdroger zijn je pieken beter gescheiden. Ik heb maar tingen weer aanvullen met AAS of ICP. Voor geplaatst. “Het water of de lichtere fracties weinig last van interferentie.“ Het apparaat heel lage loodmetingen kun je met ICP ook verdampen, de geconcentreerde elementen werkt met verschillende kristallen voor lich- op ppb-niveau meten. Zo kunnen we laag blijven achter. Zo kun je met deze WD-XRF tere en zwaardere elementen en een derde meten waar het moet en minder gevoelig van ppm- naar ppb-niveau. Omdat je weet kristal naar behoefte van de klant. “Zodoen- waar het kan. Volgens de norm zijn niveaus hoeveel microliter er initieel is gedoseerd, de kunnen we kalium en magnesium ook tussen de 1 en 3 ppm vaak voldoende, dus kun je terugrekenen wat de concentraties met voldoende resolutie meten.” waarom zouden we dan ppb’s gaan meten?” zware metalen in de vloeistof waren.” LM Ppm-niveau Deze compacte WD-XRF past gemakkelijk op een labtafel. “Dit model is aanzienlijk lager in prijs en exploitatie dan een hoog vermogen XRF-toestel. Het scheelt al snel een factor 2. Bij de Supermini wordt van een 200 Watt-röntgenbuis gebruik gemaakt, de grotere WD-XRF-systemen zijn voor veel toepassingen met vermogens tot 4.000 Watt dan ook overgedimensioneerd. Het zijn forse apparaten waar een apart koelsysteem voor nodig is. Je kunt dan al vanaf beryllium meten, hiermee vanaf zuurstof tot en met uranium. We hebben bij het expertisecentrum in Duitsland van Rigaku gekeken of de dectectielimieten van de Supermini 200 ge- Overzicht van de standaarden gebruikt voor kalibratie van de vetmethode. Nummer 5-2014 | Laboratorium Magazine 11
© Copyright 2024 ExpyDoc
