磁化率計のキャリブレーション • 目的 – lab間の磁化率の比較を可能にする • 内容 – – – – 磁化率計の普及と単位系の混乱 初磁化率測定の原理 キューブサンプルのキャリブレーション コアサンプルのキャリブレーション 1 磁化率計の普及と単位系の混乱 • 簡便で高感度の磁化率計の普及 – Bartington, Kappa-bridge, Sapphire, etc. • 単位系の混乱 – Bartington scale? 2 磁化率の測定装置 Bartington susceptibility system discrete core half-core Meter Sensors 3 磁化率の表示例 (ODP initial reportから) ?? 4 Inter-laboratory calibration by Lund-Minnesota IRM Quarterly 94 Spring 5 磁化率測定の原理 • Volume-, Mass-susceptibility • DF method • AF method (AC bridge回路) 6 Volume-, Mass-susceptibility 外部磁場が小さいとき,誘導される磁化は外部磁場の強度に比例する M H H: 外部磁場 M: 磁場Hによって誘導された(単位体積当たりの)磁化 κ: (初[initial, low-field])磁化率 volume susceptibility (単位体積当たりの磁化率) mass susceptibility (単位質量当たりの磁化率) M A/ m [ ] [dimensionless] H A/ m H Am2 / kg 3 [ ] [m / kg] A/ m dimensionless 3 [ ] [m / kg] 3 kg / m σ:単位質量当たりの磁化(磁気モーメント) 7 DF method 直流磁場(DF)をかけた状態で,誘導磁化を測定する(原理に基づく) Mi H 実際に測定される磁化は,誘導磁化と残留磁化の和である M H Mr M H Mr (M M ) / H 欠点: 誘導磁化<<残留磁化の場合は,ノイズにマスクされる 装置が大がかりになる 測定に時間がかかる 8 AF method (AC bridge回路) 例:Bartington, Kappa-bridge, Sapphire 原理:AC bridge回路を使って,コイルのインダクタンスを求める コイルの磁束 物質の透磁率 物質の磁化率 Bridge回路の例 (Stephenson and de Sa, 1970) 9 キューブサンプルのキャリブレーション • Bartingtonのcalibration piece – lab間の磁化率の比較を可能にする • Calibration exercise – 夏原cubeを使ったキャリブレーション – Inter-laboratory calibration – Bartington とKappabridgeの比較 10 Bartingtonのcalibration piece ⇨ Reading = 348 OK? 11 Bartington sampleと夏原cube Bartington 10 cc 夏原 7 cc 12 Calibration sample • 測定したいサンプルと同じ大きさ・形状 • 常磁性物質を用いる – 粒径や履歴に依存しない – 周波数依存性がない 13 Chemicals material mass sus mole sus mass sus price (yen) cited 有害性・毒性 化学便覧 physics handbook (10-6 cm 3 /g) (10-6 )@20。C (10-8 m 3 /kg) MnCO 3 99.2 11500 124.66 3400/50g IRM Quarterly 有害性 Mn 2 O 3 89.3 14160 112.22 2400/25g IRM Quarterly 有害性・刺激性 MnO 68.4 5040 - 4200/25g ODP whole-core 有害性・刺激性 FeSO 4 7H 2 O 40.28 11930 50.62 2640/25g environmental magnetism なし MnSO 4 (NH 4 )2 SO 4 6H 2 O 35.8 none 44.99 2640/100g 化学便覧 有害性 FeSO 4 (NH 4 )2 SO 4 6H 2 O 32.57 13100 40.93 2550/25g 化学便覧 なし FeSO 4 (NH 4 )2 SO 4 12H 2 O none 14900 38.83 2640/25g none なし CuSO 4 5H 2 O 6.05 1570 7.60 3400/25g 化学便覧, environ menta l 毒性 magnetism 14 140 expected mass susceptibility (10 -8 3 m /kg) Calibration curves Linearityはよい MnCO 3 120 Mn O 2 3 100 しかし,測定値は, 期待値より約10%低い! 80 60 FeSO ·7H O 4 2 MnSO (NH ) SO ·6H O 4 40 4 2 4 M0 FeSO (NH ) SO ·12H O 4 4 2 4 2 FeSO (NH ) SO ·6H O 4 20 4 2 4 Y = M0 + M1*X 2 M1 2 R CuSO ·5H O 4 0 0 20 0.78201 1.099 0.99923 2 40 60 80 100 120 140 -8 3 measured mass susceptibility (10 m /kg) measured mass suscept ibilit y = readingSI (10-8 ) * calibrat ion mass (10 g) / sample mass (g) 7回測定,最大・最小を除いて残り5回の平均を取った cubeのdiamagnetic effectを除いてある expected mass suscept ibilit y 化学便覧 基礎編 改訂3版 日本化学会編 より引用 15 expected mass susceptibility (10 -8 3 m /kg) Inter-laboratory Calibration 140 MnCO A 3 120 B 100 C 80 D 60 40 ⇩ FeSO (NH ) SO ·6H O 4 4 2 4 2 20 CuSO ·5H O 4 2 0 0 20 40 60 80 Bartington meterで 夏原cubeを使うと Mass susceptibilityは 10%低く出る 100 120 140 -8 同じ容器でのcalibrationが 必ず必要 3 measured mass susceptibility (10 m /kg) 16 Kappabridge vs. Bartington Susceptibility measurements of standard samples (99/5/14 by H.Oda) Bartington No.1 KappaBridge Calibrated with No. 1 Standard Weight (g) expected value (10-8m3/kg) x1 1st Bulk, SI 2nd reading 3rd Mean SD(%) x0.1 1st Bulk, SI 2nd reading 3rd Mean SD(%) Meas. Mass Sus (10-8m3/kg) mea/exp (%) SI 1st 10cc nominal 2nd value 3rd Mean SD(%) Meas. Mass Sus (10-8m3/kg) mea/exp (%) No. 4 CuSO4 5H2O No. 5 FeSO4(NH4)2 SO46H2O by Fukuma 8.09 7.60 4.0 4.0 5.0 4.3 13.3 5.30 5.30 5.20 5.27 1.10 6.83 89.86 5.565E-05 5.585E-05 5.568E-05 5.573E-05 0.2 7.31 96.13 by Fukuma 8.64 40.93 30.0 30.0 30.0 30.0 0.0 30.20 30.25 30.10 30.18 0.25 35.23 86.08 3.276E-04 3.273E-04 3.268E-04 3.272E-04 0.1 38.27 93.49 No. 6 MnCO3 by Fukuma 8.35 124.66 94.0 96.0 95.0 95.0 1.1 95.10 95.05 95.10 95.08 0.03 114.18 91.59 1.037E-03 1.038E-03 1.039E-03 1.038E-03 0.1 124.72 100.05 No. 7 Blank Cube No. 1 No. 8 Blank Cube No. 2 -0.30 -0.25 -0.25 -0.27 10.83 -0.30 -0.20 -0.25 -0.25 20.00 -3.816E-06 -3.556E-06 -3.257E-06 -3.543E-06 7.9 -3.083E-06 -3.329E-06 -3.236E-06 -3.216E-06 3.9 Kappabridgeは,Bartingtonに比べコイルの径が大きいため, 大きさ・形状による影響が小さい 17 Calibration tips • 試料と同じ形状の容器に,磁化率の異なる 3つ以上の常磁性物質を用意して, calibration curveを得る • 日常のチェックには,1種類(e.g., MnCO3) でよい • 潮解・風解に気をつける(特に水和物) 18 Calibration of core samples ロングコアでの磁化率の測定はroutineで行われている (e.g., ODP MST, GEOTEK MSCL) どのようにしてvolume-, mass-susceptibilityに換算するのか? どのようにしてdiscreteのデータと比較するのか? 19 磁化率の表示例 (ODP initial reportから) ?? 20 コア用センサーの原理 dx S Response function: f reading a f S dx aS f dx 21 コア用センサーのCalibration 同じ形状(e.g., whole-, half-core)のコアライナーを用意する 長さはresponseの範囲を十分超えること(~50 cm) ⇩ 常磁性物質をライナーにきっちり詰める ⇩ reading st d aS st d f dx A st d 磁化率の変動がsensor regionで大きくないとすると κsample = κstd * (readingsample / readingstd ) χsample = κsample / ρ ρ:density (e.g., Gamma-Ray attenuation density) 22 コアデータの緊急避難的Calibration • コアサンプルの磁化率の測定をしたが,calibrationをして いない. • データベース(e.g. ODP)からコアの磁化率のデータを取っ てきた. ⇩ 1. できるだけ変動の少ない部分を選ぶ 2. Discrete sampleの単位体積当たりの磁化率を測定する 3. Discrete sampleの値を使って,コアデータを単位体積 当 たりの磁化率に変換する 23 まとめ • Volume-, Mass-susceptibilityの区別をはっきり示す • サンプルの形状の効果が無視できない – 特にコイルの径の小さいBartington • 同じ形状のcalibration sampleを使い,calibration curveを得 る必要 • discreteではmass susceptility, coreではvolume susceptibility を求めやすい.densityで両者をつなぐことができる 24
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