精密分析室 2015/3/26 装置担当者：原田善之 1 目次 測定試料のセット 測定試料の装置内導入 電子銃の立ち上げ コントロール系の起動 測定位置の調整 測定（準備＋測定） 1. Survey （Survey scan） 2. Multiplex （Narrow scan） 3. Profile （Depth Profile） 4. Line profile （線分析） 5. Mapping （面分析） 7. 電子銃の停止 8. 試料の取り出し 9. PC及び装置の停止 1. 2. 3. 4. 5. 6. 2 測定試料のセット 1. 測定試料をホルダに乗せる。 測定試料の大きさ 最大 10 mm × 10 mm 厚さ 3 mm 程度。 測定試料及びホルダ、真空部は素手で触らない。 （ゴムないしはビニールを手袋着用する） 2. 試料を固定する マスク、板ばね、ネジ留め、導電テープ、導電性ペーストなどで固定する。 （導電性ペーストは完全に乾かすこと。） 試料台を傾斜させても、測定試料が落下しないことを確認する。 メタルマスク 板ばね ネジ留め 導電テープ 3 測定試料の装置内導入 1. リーク用窒素（N2）ボンベを開けてN2ガスを流す。 （N2ガスボンベの使用方法については参考資料1を参照のこと） 2. ＜Auto valve control＞ の ＜Back fill intro＞ボタンを押し、試料交換室 （Intro）を大気に戻す。 Introキャップのとびはねに注意（N2ガスの圧力が高い場合） 3. N2ガスボンベを閉める。 イントロキャップ Intro 4 測定試料の装置内導入２ 1. 試料台上溝を専用ハンドルで掴み、下溝をIntro中、トランスファーロッドの先 端フォークにセットする。 （真空部での作業となるので、作業前に手袋を着用のこと。） 2. フォークにしっかり固定されていることを確認する。 （根元までしっかりホルダがセットされ、動かしても落ちないことを確認。） フォーク ホルダの下溝を固定 するロッド先端部 フォークにホルダが 固定された状態 5 測定試料の装置内導入3 1. Introキャップを閉める。 （イントロのOリングに汚れ、ゴミが無いことを確認する。） 2. ＜Auto valve control＞の＜Pump Intro＞を押し、Introを真空排気する。 （V2がClose、V3がOpenし、Introの真空排気がはじまる。） Intro Ｏリングに汚れがないこと を確認 イントロキャップを閉めた状態 6 測定試料の装置内導入4 1. ＜Auto valve control＞のTC1がHI VAC（赤いランプが5個点灯）、X線源が EXTになっていることを確認する。 2. ＜Auto valve control＞の＜Intro sample＞ボタンを押す。 3. V1バルブが開き、緑のランプが点灯する。 4. Z軸が一番下にさがっていることを確認する。 5. トランスファーロッドを動かし、メインチャンバー内に測定試料を挿入する。 10-7Torr台以上を保持すること。 6. 窓からホルダとステージが衝突しないことを確認する。 （見えにくい場合はライトをつける。） ホルダ V1 valve ロッド Intro sample トランスファー ロッド ステージ 7 測定試料の装置内導入5 1. X軸、Y軸が赤色のマーク位置、Tiltが0に セットする。 2. Z軸を上昇させホルダをステージに乗せる。 3. ロッドを少しひき、ホルダがステージに固 定されているのを確認する。 4. ホルダの固定が確認できたら、ロッドを元 まで引き抜く。 5. V1バルブが閉まり、ランプが赤になったこ とを確認する。 TILT Z 軸 ロッドを少しひき、ホルダの固定を確認 ホルダがステージに乗った状態 8 電子銃の立ち上げ 1. Beam VoltageがOFF、Filament Currentが0、Currentトグルスイッチが Filament Amp. 側であることを確認する。 2. PowerをONする。 3. Filament Currnet ダイヤルをゆっくりまわし、メーターが1.3 のところまで上げ る。 Filament Current Gun Control Panel Current Power Beam Voltage 9 コントロール系の起動 1. ISA BusBridgeのスイッチを入れる。 2. 電流計（Picoammeter）のスイッチを入れる。 3. Card Rack PowerをONする。 （緑のランプが点灯し、モニターが点灯する のを確認する。） 4. PCのスイッチをONし、Windowsを起動させる。 5. Windowsが起動したら、PC-ACCESS ISA BusBridge をクリックし、測定プログラムを起動する。 CARD Rack Power Picoammeter 10 測定位置の調整1 (機械的調整) 1. 2. 3. 4. 5. Tiltを30°にする。 X、Y、Zを0に合わせる。 Gun ControlのCurrentをFilament AmpからEmissionに切り替える。 Gun ControlのBeam VoltageをONにする。 メータが触れ、画面上Emissionが10 mA程度に表示されるのを確認する。 （メータが触れない場合はGunとソフトを再起動） Beam Voltage TILT Emission Z 軸 11 測定位置の調整2 （荒い調整） 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. ソフトからHardware中のSEMを開く。 Beam Voltageを2にする。（2.0 kVにセット） Magnificationを最低値（63）にする。 Auto Videoを選択し、SEM像をモニターに出す。 マニピュレータX,Y,Rを調整し、測定位置を写し出す。 SEM Page2を開き、SED MultiplierをOFF、Multiplier Voltageを0にする。 EXITで元の画面に戻る。 12 試料の高さ（Z）の調整 1. Hardware中のManual Z Alignを開く。 2. 表示されるグラフのEnergyが2000となり、Max. countsが最大になるようZ軸 を調整する。（もしピークが現れ無い場合は担当者に連絡すること。） 3. 調整できたらAbort Alignで測定を止める。 4. EXITで元の画面に戻る。 13 ビーム調整 1. 2. 3. 4. HardwareからSEMを開く。 Beam Voltageを5にセット。（5.0kV） Bias selectを＋90に合わせる。 Condenserの値を調整し、電流計を見ながら、ビームの電流値を設定する。 （通常 1.0程度） 5. Bias selectをGNDに戻す。 ＋90を 確認 Target を確認 1.0 に調整 14 測定位置調整3 （測定位置） 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Magnificationを最低値（150倍程度）にセット。 HardwareからAuto Videoを選択する。 Focusを選択し、SEM画像のFocusを調整する。 Magnificationを観察最適値（測定位置が確認できる）に上げる。 Focus、Stigmaを調整し、SEM画像を調整する。 SEM Page2を開く。 SED MultiplierをOFF、Multiplier Voltageを0にする。 EXITで抜ける。 15 測定前準備 1. Sample SetupのDirを選択する。 2. データフォルダが表示されるので、保存先を指定。 （初めて測定する場合はCreate Dirを選択し、保存先を作成する。研究室 ごとにフォルダ分けされているので、自分の研究室のフォルダの下に作 成すること。） 3. Sample SetupのSample Setupを選択する。 4. File name及びCommentを入力する。 5. EXITで抜ける。 16 測定準備（Survey） 1. 2. 3. 4. 5. Hardware、SEMでSEM画像を表示。 Focus, Stigma, Magnification, Contrast, BrightnessでSEM画像を調整。 画像を表示したままEXITで抜ける。 Sample SetupからArea defineを選択する。 測定エリアのタイプ（Type of area）から点（Point）か指定エリア（Area）を選択 する。 6. Cordinateを選択し、SEMを見ながら、矢印キー、数値入力で測定位置を決 定する。（画面上クロスの位置が現在位置となります。） 17 測定（Survey） 1. Aquire SetupからSetup Surveyを選択する。 2. 測定下端（Lower limit (eV)）、測定範囲（Range）、積算（測定）回数（Number of cycle）、エネルギーステップ（eV/step）、各測定点での測定時間（Time per step） を入力する。 3. Aquireを選択すると、測定が開始される。 18 測定準備（Multiplex） 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Hardware、SEMでSEM画像を表示。 Focus, Stigma, Magnification, Contrast, Brightnessで画像を調整。 画像を表示したままEXITで抜ける。 Sample SetupからArea defineを選択する。 測定ポイントを指定し、EXITで抜ける。（詳細は測定準備（Survey）） Aquire SetupからSetup Multiを選択する。 測定元素（element）、測定範囲（Range）、測定時のエネルギー幅（eV per step）、各元素の積算（測定）回数（Number of sweeps）を入力する。 19 測定（Multiplex） 1. Next menuを選択する。 2. 全測定の積算回数（Number of cycles）を入力する。 下に測定時間（1cycle）が表示されるので参考にする。 3. Display mode で出力形式を選択する。 N(E）：積分型、dN(E)/dE：微分型 4. Aquireを選択すると、測定が開始される。 20 測定準備（深さ分析 Profile）1 1. ＜Auto valve control＞の＜Diff Pump Ion Gun＞を押す。 2. V4バルブが開き、緑のランプが点灯するのを確認する。 3. ＜Ion Gun Control＞のMeterがEmission側、Emissionツマミが反時計いっぱ い（Meter表示が0）、Raster DriveがOFF、Beam VoltageがOFFであることを確 認する。 DIFF PUM ION GUN ④ 21 測定準備（Profile）2 イオンガン 1. ＜Ion Gun Control＞をONする。 2. Emissionツマミを時計方向に回して、電流値を25 mAにセット。 (急に立ちあがるので、最初は少し回して電流がかかるのを確認する。） 3. METERをPressure側にする。 4. Arガスボンベ元栓を一回Openし、閉じる。 5. Arガスバルブを開き（反時計方向に回転）、Arガスを導入する。 6. Meterが15~20 mPa程度になるくらい開ける。（Arバルブ3回転ぐらい） 7. Thermo valve controlをONする。（Limitではなく、Set pointを確認） 8. 10 mPaに圧力が調整されるのを確認する。 元栓 Arガスボンベ 22 測定準備（Profile）3 測定条件 1. ＜Ion Gun Control＞のRaster DriveをINT側、Raster Driveの幅をダイヤルで セットする。Beam VoltageをRemoteにする。 2. Tiltが30°、GNDになっていることを確認する。 3. 必要ならSEM、Area Defineで分析位置を確認する。 4. Aquire SetupからSetup Profileを選択する。 5. 測定元素（Element）、エネルギー下限（Lower）、エネルギー範囲（Range）、 積算（測定）回数（Number of sweeps）、エネルギーステップ（per eV step）、ス テップごとの測定時間（Time per step）を入力する。 23 測定（Profile） 1. Profile Parmsを選択する。 2. Sputtering time（min） （全スパッタ時間）を入力する。 3. Sputter modeをAlternatingに、Sputter Interval (min) (各測定ごとのスパッタ 時間）を入力する。（スパッタ中だけイオンガンがONされている） 4. Delay after sputter (sec) を入力する。（イオンガンを切ってから測定までのイ ンターバル時間） 5. Aquireで測定を開始する。 24 測定（Profile）2 測定終了 1. ＜Ion Gun Control＞のMeterをEmission側とし、EmissionツマミでMETERを ゆっくり0にする。 2. Raster DriveをOFF、Beam VoltageをOFFにする。 3. Arガスバルブを閉め、1/4回転だけあける。 （Thermo valve controlを残留Arガスで冷却しながら真空排気する。） 4. 真空計の表示が1桁上昇したら、Arバルブを閉める。 （Arバルブの閉め過ぎに注意。力をかけず止まったところまでにする。） 5. ＜Thermo valve Control＞をOFFにする。 6. ＜Auto valve control＞の＜Pump Intro＞を押す 7. ＜Auto valve control＞のHI VACランプが5つ点灯しすることを確認する。 25 測定準備（Line profile 線分析） 1. 2. 3. 4. 5. 6. Hardware、SEMでSEM画像を表示。 Focus, Stigma, Magnification, Contrast, Brightnessで画像を調整。 画像を表示したままEXITで抜ける。 Sample SetupからLine Defineを選択する。 OrientationからHorizontal（水平方向）、Vertical（垂直方向）を選択する。 Y及びX Cordinateを選択し、矢印キー、数値入力で測定位置を決定する。 26 測定（Line profile）1 1. Aquire SetupからSetup Lineを選択する。 2. 測定元素（element）、ピーク位置（Peak Energy）、バックグランド位置 （Background Energy）、各測定点での測定時間（Time per step）、積算（測 定）回数（Number of sweeps）を入力する。 27 測定（Line profile）2 1. Next menuを選択する。 2. 積算（測定）回数（Number of cycles）、1ライン当りの分析点数（Point per line）を入力する。 3. Aquireを選択すると、測定が開始される。 28 測定準備（Mapping 面分析） 1. 2. 3. 4. 5. 6. Hardware、SEMでSEM画像を表示。 Focus, Stigma, Magnification, Contrast, Brightnessで画像を調整。 SEM page2からSEM MultiplierをOFF、Multiplier Voltageを0にする。 EXITでSEMを終了。 Aquire SetupからSetup Mapを選択する。 測定元素（element）、ピーク位置（Peak Energy）、バックグランド位置 （Background Energy）、各測定点での測定時間（Time per step）、各ラインの 積算（測定）回数（Sweeps per line）、各画面の積算回数（Frames）を入力する。 29 測定（Mapping） 1. Next menuを選択する。 2. 各ラインの測定ポイント数（Number of line）を選択する。 通常は128ないしは256を使用。ポイント数が大きいほど長時間となる。 3. Aquireを選択すると、測定が開始される。 30 電子銃の停止 1. 2. 3. 4. 5. 6. Gun ControlのBeam VoltageをOFFにする。 Emissionが0になる。 CurrentをFilament Amp側にセット。 電流計の値が1.3を表示している。 Filament Currentダイヤルを反時計方向に回し、メモリとMeterを0にする。 PowerをOFFにする。 Filament Current Meter Power Beam Voltage Current 31 測定試料の取り出し ＜Auto valve control＞のHI VACが点灯していることを確認する。 Tiltを0°にし、試料ステージを交換位置（マーク位置）にセットする。 ＜Auto valve control＞の＜Intro sample＞を押す。V1が開く（緑点灯）。 ロッドを挿入し、フォークを試料台下溝に挿入する。 10－7Torr台を保つこと。 5. 挿入したら、Z軸を下げ、試料台がロッドに固定され、受けが離れるのを確認 する。 6. Z軸を下端まで下げる。 7. ロッドをIntroまで引き出す。V1が自動で閉まる 8. N2ボンベを開ける。 9. ＜Auto valve control＞の＜Back fill Intro＞を押し、N2ガスでIntroを大気に 戻す。 10.N2ボンベを閉める 11.イントロキャップを外し、測定試料をハンドルで取り出す。 （この作業時は手袋着用のこと。） 12.イントロキャップを閉める。 13.＜Auto valve control＞の＜Pump Intro＞を押す。 1. 2. 3. 4. 32 PC及び装置の停止 以下の操作は次に測定する方が居ない場合、その日の最後お帰りの際に行っ てください。次の方が居る場合には、立ち上げたままで結構です。 1. 2. 3. 4. 測定プログラムを終了する。System ControlからExit Programを選択する。 続く画面でYesを選択すると、PC-ACCESSが終了する。 Card Rack PowerスイッチをOFFする。 Windowsをシャットダウンする。 （ライトの消し忘れに注意する。） CCDライト 33 参考資料1（N2ガスボンベの使用方法） ボンベを開ける。 1. 1次側バルブ（ガスボンベ上部、ガス元栓）を開ける。（N2ガスの場合は反時 計方向にハンドルを回す。） 2. 2次側の圧力を確認する。（少し触れるくらいでOK） 3. 圧力が低い場合は調整バルブをHi側に少し回し、2次側圧力を上げる。 4. 2次側バルブを開ける。 ボンベを閉める。 1. 2次側バルブを閉める。 2. 1次側バルブを閉める。 時計方向（手前側）にしっかり 閉める。 2次側圧力 （取り出し圧力） 1次側圧力 （ボンベ残量） ガスボンベ側 2次側 バルブ 調整バルブ 装置側 34
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