SEPARATION TECHNOLOGY PB-0053 YMC-Triart C18 / C8 トライアート 有機シリカハイブリッドカラム 粒子径 1.9 μm 3 μm 5 μm C8をラインナップに追加! 100 MPa耐圧 UHPLC用1.9 μmカラムをラインナップ ハイブリッド粒子がもたらす卓越した耐久性 広範囲の化合物・条件で優れたピーク形状 仕 様 基 材:有機シリカハイブリッド 炭 素 含 有 率:C18 約20%, C8 約17% 官 能 基:C18 (USP L1) 、C8 (USP L7) 結 合 様 式:ポリメリック 粒 子 径:1.9 μm, 3 μm, 5 μm エンドキャッピング:マルチステージエンドキャッピング 細 孔 径:12 nm 使 用 p Hレンジ:pH 1∼12 株式会社 ワイエムシィ http://www.ymc.co.jp 有機シリカハイブリッドカラム YMC-Triart C18/C8 トライアート 使いやすさを追求したハイブリッドカラム 3つの革新技術の融合により誕生! 特長 使いやすさを追求したハイブリッドカラム 最新の表面修飾技術による酸性からアルカリ性でのロングライフ 広範囲の化合物・条件で優れたピーク形状 HPLC⇔UHPLC間の極めてスムーズなメソッド移行 ファーストチョイスカラムに最適 マイクロ リアクタを 応用した 造粒技術 新開発の 有機シリカ ハイブリッド 素材 YMC-Triart の 新開発の 表面修飾 技術 3つの革新技術 YMC-Triartは 使いやすさ重視 の有機シリカハイブリッドカラムで、素材・粒子・表面修飾における 3つの (tri) 革新技術 (art) により誕生した製品です。卓越した耐久性・優れたピーク形状・再現性などの 特長を備えたカラムで、各種の化合物に対するファーストチョイスカラムとして有用です。 新開発の有機シリカ ハイブリッド素材 無機シラン層 Triartは、マイクロリアクタ技術を応用することで、連続的かつ精密制御 が可能な新規造粒プロセスにより、多層構造ハイブリッド粒 子を実現しました。有機シラン層と無機シラン層の多層構造にすること で、 シリカ系充填剤が有する優れた分離選択性を維持しつつ、卓越した 耐アルカリ性を達成しました。 YMC-Triart 多層構造 ハイブリッド粒子イメージ 有機シラン層 1 マイクロリアクタを 応用した造粒技術 均一な粒子・平滑な粒子表面 YMC-Triart 均一な細孔径分布 4500 他社ハイブリッド粒子 4000 YMC-Triart基材 d Vp/d logD 3500 3000 従来品シリカ基材 2500 2000 他社ハイブリッド基材 1500 1000 500 0 0 5 10 15 Triartは、マイクロリアクタを応用した造粒技術による微粒子の少な 20 25 30 35 細孔径(nm) い均一な粒子を採用しています。また、この粒子は極めて平滑な粒 各充填剤について基材粒子の細孔径の分布をグラフで示しています。 子表面を有しています。 従来品と比較してTriartの細孔径は、均一でシャープな分布を示していま 均一な粒子・平滑な粒子表面により、Triartは低圧力および、高い表面 す。細孔径分布がシャープな充填剤では、均一な表面修飾が可能 修飾の再現性を実現しました。 で、優れたピーク形状や再現性が得られます。 3 新開発の 表面修飾技術 マルチステージエンドキャッピング 主鎖結合後の粒子表面には反応性の良いシラノールと立体障害等のため反応性の悪いシラノールが残存します。従来のエンドキャッピング法は、 これら 複数の反応性の異なるシラノールを1ステップで1種類のエンドキャッピング剤により封鎖していました。 しかし、反応性の良いシラノールはエンドキャッピン グ後においても加水分解を受けやすく耐久性不良の一要因に、 また反応性の悪いシラノールはエンドキャッピングが進行せず、テイリング等のピーク形状 不良の一要因になっていました。 Triartでは新開発の表面修飾技術として、反応性の異なる数種のエンドキャッピング剤を段階的に結合させるマルチステージエンドキャッピング 法を採用しました。この手法により、反応しやすい部位には侵食され難いエンドキャッピング剤を結合させ、かつ反応しにくいシラノール基を極限まで封鎖 することが可能となり、卓越した耐久性と優れたピーク形状を実現しました。 マルチステージエンドキャッピング法イメージ 1 EC 前 CùĀ STEP エンドキャッピング状態の評価結果 mAU 2 CùĀ 感冒薬成分 Triart C18 60 STEP 1. Chlorpheniramine 2. Dextromethorphan 3. Propyl paraben (I.S.) CùĀ 2 1 40 3 20 シラノール基 Q090928C 0 0.0 エンドキャッピング (EC) 剤 10.0 15.0 min mAU 60 3 5.0 CùĀ 試作ハイブリッドC18 (従来の表面修飾方法) 塩基性化合物が著しくテイリング 40 STEP 3 1 20 2 Q090928E 0 0.0 5.0 Column Eluent Flow rate Temperature Detection 10.0 15.0 min :5 μm, 150 X 3.0 mmI.D. :20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 6.9)/acetonitrile (65/35) :0.425 mL/min :40℃ :UV at 235 nm YMC-T -Triart C18 / C8 2 品質管理 Triart C18充填剤のロット間再現性を示しています。吸着やテイリングが起こりやすく再現性に問題が生じやすい塩基性化合物や配位性化合物 においても優れた再現性が得られています。 塩基性化合物 1 配位性化合物 2 2 1 3 Lot. E Lot. E Lot. D Lot. D Lot. C Lot. C Lot. B Lot. B Lot. A 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 Lot. A min 0.0 J091201Y 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 min J091201X 1. Chlorpheniramine 3. Propyl paraben(I.S.) 2. Dextromethorphan 1. Hinokitiol 2. Methyl benzoate(I.S.) :5 μm, 150 X 3.0 mmI.D. Column :20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 6.9)/acetonitrile (65/35) Eluent Flow rate :0.425 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 235 nm :5 μm, 150 X 3.0 mmI.D. Column :acetonitrile/0.1% H3PO4 (40/60) Eluent Flow rate :0.425 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 254 nm Triart C18充填カラムの充填状態を理論段数 (N) およびテイリングファクタ (Tf) で示しています。N、Tfともカラム間の再現性に優れています。 20000 2.5 2.0 理論段数 15000 10000 1.5 テイリングファクタ 5000 0 テイリングファクタ 理論段数 1.0 10 20 30 40 50 0.5 :5 μm, 150 X 4.6 mmI.D. Column :acetonitrile/water (60/40) Eluent Flow rate :1.0 mL/min Temperature:ambient :butyl benzoate Sample カラム No. Corona* CAD* LC/MS 80 − Triart C18 − Triart C18 − C18 column A 60 − No column pA − C18 column B 40 20 0 0 Column Eluent :5 μm, 50 X 2.0 mmI.D. :A) water/formic acid (100/0.1) B) acetonitrile/formic acid (100/0.1) 5%B (0-1 min), 5-100%B (1-5 min), 100%B (5-10 min), 100-5%B (10-10.1 min), 5%B (10.1-12.5 min) Flow rate :0.4 mL/min Temperature:40℃ Detection :ESI positive, TIC (Mass Range: 50-1000) 6 12 18 24 30 min :5 μm, 250 X 4.6 mmI.D. :A) water/formic acid (100/0.1) B) acetonitrile/formic acid (100/0.1) 5%B (0-5 min), 5-100%B (5-20 min),100%B (20-30 min) Flow rate :1.0 mL/min Temperature:40℃ Detection :Corona CAD Column Eluent Triartは製造工程の改良と耐久性の向上により、 カラムからのブリード (溶出物) を大幅に低減しました。 その結果、LC/MSではTriart C18を接続して 測定したTICはカラムなしの場合と同等で、 また、 コロナCAD (コロナ荷電化粒子検出器) ではベースラインの変動がほとんどなく、 いずれの検出器 においてもカラム由来のブリードは認められません。 このように、高感度検出器においてもバックグラウンドノイズが低減されS/N比の向上による感 度アップが期待できます。 *Corona および CADは Thermo Fisher Scientific の登録商標です。 3 市販逆相系カラムの 分離選択性比較 0.18 Eluent : methanol/water (80/20) [amylbenzene] methanol/water (30/70) [caffeine, benzene] ■:他社シリカ系カラム ■:他社ハイブリッド系カラム 0.16 水素結合性 α (カフェイン/ベンゼン) Develosil C30-UG Hydrosphere C18 0.14 Atlantis T3 CAPCELL PAK C18 AQ 0.12 C8 標準的ODSカラム 疎水性と水素結合性の バランスに優れ汎用性 が高いカラム CAPCELL PAK C18 MGIII Gemini C18 C18 Unison UK-C18 Inertsil ODS-4 Hypersil GOLD CAPCELL PAK C18 MGII Gemini NX-C18 SunFire Inertsil ODS-3 XBridge C18 XTerra MS C18 Mightysil RP-18 C18 Eternity-C18 L-column ODS 0.10 0.08 Triart C8 Develosil ODS-SR Triart C18 Cadenza CD-C18 L-column2 ODS TSKgel ODS-100S C18 RS 0.06 0.04 2 4 6 8 10 12 14 疎水性 k'(アミルベンゼン) 市販ハイブリッド系C18カラムは、 シリカ系C18カラムよりも疎水性が小さい傾向があります。一方、Triart C18は多くのカラムと同様の標準的な 疎水性と水素結合性のバランスを有し、各種化合物に対するファーストチョイスカラムとして使いやすい製品です。 Triart C8はTriart C18と比較して疎水性が小さく、水素結合性とのバランスが異なるため、分離パターンを変更したい場合に有効です。 負荷容量の向上 ∼生体試料などの希薄成分の分析に有効∼ 注入容量によるピーク形状への影響 サンプル溶解溶媒 1 2 acetonitrile YMC-Triart C18 注入容量 1.0 μL 1.5 μL 2.0 μL 3.0 μL 1 ハイブリット系C18 Column Eluent :5 μm, 50 X 2.0 mmI.D. or 2.1 mmI.D. :A) water/formic acid (100/0.1) B) acetonitrile/formic acid (100/0.1) 5%B (0-0.5 min), 5-100%B (0.5-2.5 min) Flow rate :0.4 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 275 nm 2 1 2 従来品シリカ系C18 1. 2. OCH₂CHCH₂NHCH(CH₃)₂ 注入容量1.5 μLでピーク異常 OH H₃CO H₃CO CN CH₃ C (CH₂)₃NCH₂CH₂ OCH₃ OCH₃ CH(CH₃)₂ Propranolol(50 μg/mL) 1.5 2.0 2.5 Verapamil(50 μg/mL) min アセトニトリルのような溶出力が強い溶媒に溶解した試料を分析する場合は、注入容量が多くなるとピーク割れなどの異常が生じるため、注入容量に 制約があります。細孔分布や表面修飾が均一なTriartでは、従来品の2倍以上の容量の注入が可能です。 YMC-T -Triart C18 / C8 4 卓越した耐久性 リン酸緩衝液(pH 11.5), 40℃ トリエチルアミン (pH 11.5), 40℃ 120% 120% YMC-Triart C18 YMC-Triart C8 80% 60% 40% シリカ系 モノメリックC18 20% 0% 0 ハイブリッド系C18 YMC-Triart C18 YMC-Triart C8 100% 理論段数維持率 理論段数維持率 100% 80% 60% 40% シリカ系 モノメリックC18 20% 10 20 30 40 0% 50 0 50 100 通液時間 (hr) :5 μm, 150 X 4.6 mmI.D. Column :50 mM K2HPO4-K3PO4 (pH 11.5)/methanol (90/10) Eluent Flow rate :1.0 mL/min Temperature:40℃ :benzyl alcohol Sample 200 250 300 :5 μm, 150 X 4.6 mmI.D. Column :50 mM triethylamine (pH 11.5)/methanol (90/10) Eluent Flow rate :1.0 mL/min Temperature:40℃ :benzyl alcohol Sample pH 6.9, 70℃ pH 1, 70℃ 120% 120% YMC-Triart C18 100% 100% YMC-Triart C8 YMC-Triart C18 保持時間維持率 理論段数維持率 150 通液時間 (hr) 80% シリカ系 耐アルカリ性C18 60% 40% シリカ系 モノメリックC18 20% 80% シリカ系 モノメリックC18 60% ハイブリッド系C18 40% 20% 0% 0 100 200 300 400 500 0% 600 acetonitirle/water/TFA(10/90/1), 70℃で保管、 20時間ごとにカラム性能評価 0 20 40 60 80 100 時間 (hr) 通液時間 (hr) カラム性能試験 :5 μm, 50 X 2.0 mmI.D. Column :20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 6.9)/acetonitrile (90/10) Eluent Flow rate :0.2 mL/min Temperature:70℃ :phenol Sample :5 μm, 50 X 2.0 mmI.D. Column :acetonitrile/water (60/40) Eluent Flow rate :0.2 mL/min Temperature:37℃ :butyl benzoate Sample Triart C18およびC8は新開発の有機シリカハイブリッド基材に緻密な表面修飾を施しているため、卓越した耐久性を有しており、広範囲のpHで 使用可能です。強アルカリ性や高温のような厳しい条件でのカラム寿命は、市販の高耐アルカリ性C18カラムの数倍以上、従来のシリカ系C18 カラムとの比較では10倍以上です。なお、アルカリ側で使用する場合は、 リン酸緩衝液よりもトリエチルアミンなどの有機系緩衝液の方がカラム 寿命が長くなります。 また、Triartは耐酸性にも優れ、 トリフルオロ酢酸 (TFA) が多用されるペプチド分析や各種成分の分取精製に有用です。 アルカリ性条件(pH 9.5) での連続分析 −バルビツール酸系薬物− 保持時間維持率 1 (%) セコバルビタール 100 80 2 60 3 4 5 40 20 1000th 0 0 600th 400th 200 400 600 800 1000 分析回数 800th 1. 2. 3. 4. 5. Barbital Phenobarbital Hexobarbital Pentobarbital Secobarbital Column Eluent :YMC-Triart C18 5 μm, 50 X 2.0 mmI.D. :A) 20 mM HCOONH4-NH3 (pH 9.5) B) methanol 0-90%B (0-7 min) Flow rate :0.2 mL/min Temperature:25℃ Detection :UV at 240 nm Injection :1 μL 200th 1st 0 5 1 2 3 4 5 6 7 min Triartでは、従来のシリカ系カラムでは使用困難なアルカリ性条件 の移動相であっても優れた耐久性を示します。 そのため、長期にわた って安定した分析が可能です。 pH 7.9, 70℃での連続分析 −エリスロマイシン抗生物質− 保持時間維持率 エリスロマイシン (%) 1 100 2 80 3 60 40 2000th 20 0 0 500 1000 1500 2000 分析回数 1500th 理論段数維持率 (%) エリスロマイシン 100 1000th 80 60 40 500th 20 0 0 500 1st 0 2 4 6 8 1000 1500 2000 分析回数 min 1. Erythromycin (EA) 2. Erythromycin ethylsuccinate (EES) 3. Erythromycin estolate (EE) エリスロマイシンは酸に対して不安定で分解されやすいため、HPLC分 析では中性以上のpHの移動相が用いられます。また、 カラム温度につ いても高温の方が良好なピーク形状が得られます。Triart C18は卓越し た耐久性を有しているため、 このような高温、高pHの厳しい条件下でも 安定した分析が可能です。 :YMC-Triart C18 3 μm 50 X 2.0 mmI.D. :20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 7.9)/acetonitrile/methanol (40/45/15) Flow rate :0.2 mL/min Temperature:70℃ Detection :UV at 210 nm :1 μL Injection Column Eluent pH 2.0, 55℃での連続分析 −カルベジロール− (%) 1 保持時間維持率 120 Triart C8 100 400th 80 シリカ系モノメリックC8 300th 60 40 200th 20 0 100th 0 100 300 400 分析回数 1 H3C H OH O 1st 0 200 NH O O min 5 NH Carvedilol 0 5 10 15 20 25 :YMC-Triart C8 5 μm 150 X 2.0 mmI.D. :phosphate buffer (pH 2.0)* /acetonitrile (65/35) *Dissolve 2.72 g of KH2PO4 in 900 mL water, adjust pH 2.0 with H3PO4, and add water to make 1000 mL Flow rate :0.28 mL/min (adjust the flow rate so that the retention time of carvedilol is about 4 min) Temperature:55℃ Detection :UV at 240 nm :4 μL Injection ※面積測定範囲:カルベジロールの保持時間の約9倍 Column Eluent min カルベジロールについて第16改正日本薬局方記載条件 (C8カ ラム指定) を参照し連続分析を行いました。移動相がpH2、 カラ ム温度が55℃と厳しい条件であるため従来のシリカ系モノメリ ックC8カラムでは、分析を繰り返すと保持時間の減少が見られ ます。一方、Triart C8では分析時間30分のメソッドを400回繰 り返しても保持時間の変化は見られません。 Triart C8もC18と同様、厳しい分析条件下においても安定した 分析が可能です。 YMC-T -Triart C18 / C8 6 吸着・テイリングのない 良好なピーク形状 酸性化合物 塩基性化合物 H3C 配位性化合物 O CH3 Dextromethorphan H3C Salicylic acid OH Hinokitiol OH N (ピーク 2) CH3 (ピーク 1) O (ピーク 1) HO O 3 1 2 1 2 1 3 2 YMC-Triart C18 1 V110704G 2 2 YMC-Triart C8 1 1 1 V110705E V110713C 3 2 3 1 ハイブリッド系C18 Brand I8 2 2 V110706G 2 V110704B Q090805B 3 3 2 1 Q090123F 1 2 2 3 ハイブリッド系C18 Brand G4 Q090807C 3 Q090120A 2 1 1 2 1 Q090806B Q080205F 1 1 シリカ系C18 Brand A2 1 2 1 1 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5min Q090820D Q090910E Q090821C 5.0 2 2 3 シリカ系C18 Brand D5 2.5 Q081219C 3 2 2 Q090807B Q090205E 1 0 1 3 2 3 シリカ系C18 Brand C3 Q090406C Q090805C Q090408F 1 Q081226A 2 3 2 3 0 Eluent : 20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 6.9) /acetonitrile (65/35) Detection : UV at 235 nm Sample : 1. Chlorpheniramine 2. Dextromethorphan 3. Propyl paraben (I.S.) 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 min 0 Eluent : 10 mM CH3COOH-CH3COONH4 (pH 4.2) /acetonitrile (75/25) Detection : UV at 254 nm Sample : 1. Salicylic acid 2. Methyl paraben (I.S.) 3. Cinnamic acid 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0min Eluent : acetonitrile/0.1% H3PO4 (40/60) Detection : UV at 254 nm Sample : 1. Hinokitiol 2. Methyl benzoate (I.S.) Column : 150 X 3.0 mmI.D. or 150 X 4.6 mmI.D. Flow rate : 0.425 mL/min for 3.0 mmI.D. , 1.0 mL/min for 4.6 mmI.D. Temperature : 40℃ 良好なピーク形状の範囲 Tf (Dextromethorphan) Tf (Salicylic acid) YMC-Triart C18 Tf (Hinokitiol) YMC-Triart C8 ハイブリッド系C18 Brand I8 ハイブリッド系C18 Brand G4 シリカ系C18 Brand A2 シリカ系C18 Brand C3 シリカ系C18 Brand D5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 テイリングファクタ(Tf) 分析対象物がイオン性の化合物の場合、残存シラノールや充填剤表面に存在する不純物などの影響によりピーク形状が悪化することがあります。 Triartは金属不純物を極限まで低減した有機シリカハイブリッド基材を採用し、均一で緻密な表面修飾を行っているため、 テイリングのない良好なピ ーク形状が得られます。吸着が起こりやすい塩基性、酸性、配位性化合物すべてにおいて優れたピーク形状を示すカラムはTriartのみです。 7 あらゆる溶離液条件で 優れたピーク形状 塩基性化合物 10 mM リン酸緩衝液(pH 6.7)/有機溶媒 methanol 10 mM 酢酸アンモニウム (pH 6.7)/有機溶媒 methanol acetonitrile acetonitrile YMC-Triart C18 Tf 0.97 Tf 1.11 F090818H07 ハイブリッド系C18 Brand I8 Tf 1.14 シリカ系C18 Brand D5 シリカ系C18 Brand I6 10.0 11.0 H₃C N 12.0 O 6.0 7.0 8.0 min F090714G07 Tf 1.13 F090722I07 min Tf 2.21 F090714F07 Tf 3.87 F090722H07 F090803G07 Tf 1.05 F090717I07 Tf 1.03 Tf 1.43 F090727F07 Tf 2.83 F090717H07 F090731G07 Tf 1.13 F090727I07 Tf 0.93 Tf 1.78 F090731F07 Tf 1.56 F090727H07 F090817G07 Tf 1.22 F090731I07 Tf 1.21 Tf 1.16 F090818F07 Tf 1.88 F090731H07 シリカ系C18 Brand C1 Tf 1.03 F090818I07 Tf 1.88 F090722F07 8.0 9.0 10.0 F090722G07 min 6.0 7.0 8.0 min :5 μm, 50 X 2.0 mmI.D. or 50 X 2.1 mmI.D. :A) 10 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 6.7) or 10 mM CH3COONH4 (pH 6.7) B) methanol or acetonitrile 5-90%B (0-10 min), 90%B (10-15 min) Flow rate :0.2 mL/min Temperature:25℃ Detection :UV at 230 nm Column Eluent CH₃ Cl Clemastine クレマスチンはテイリングしやすく分析が難しい塩基性化合物の一つです。 このような化合物についてもTriart C18では、移動相の有機溶媒や緩 衝液の種類によらずテイリングのない良好なピーク形状が得られます。 配位性化合物 0.1% ギ酸/methanol 20 mM リン酸緩衝液(pH 7.0)/methanol 2 1 1 O 2 CH3 H3C 3 CH3 CH3 CH3 CH3 O N N HO OH HO N H3C CH3 H2N Hinokitiol Butyl paraben (I.S.) 1 O OH O 8-Quinolinol (8-Hydroxyquinoline) CH3 Ciclopirox olamine O OH H2N OH OH Piroctone olamine 2 1 2 3 Tf(1) 1.30 Tf(1) 1.21 Q100429A Q100818C ハイブリッド系C18 Brand I8 Tf(1) 2.05 Tf(1) 4.02 ハイブリッド系C18 Brand G4 Tf(1) 1.45 Tf(1) 5.42 Q100429G Q100820L シリカ系C18 Brand A2 Tf(1) 1.30 Tf(1) 7.10 Q100429C Q100820M シリカ系C18 Brand C3 Tf(1) 1.33 Tf(1) 1.33 YMC-Triart C18 Q100429H Q100820J Q100429D Q100823E シリカ系C18 Brand D5 Tf(1) 3.27 Tf(1) 6.09 Q100429K Q100823A シリカ系C18 Brand N1 Tf(1) 1.56 Tf(1) - Q100429F 0 2 4 6 8 min 8-キノリノールの分析 :5 μm or 3 μm, 150 X 4.6 mmI.D Column :20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 7.0)/methanol (35/65) Eluent Flow rate :1.0 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 254 nm :10 μL Injection Q100823B 0 2 4 6 8 10 min シャンプー配合抗菌剤の分析 :5 μm or 3 μm, 50 X 2.0 mmI.D. or 50 X 2.1 mmI.D Column :methanol/water/formic acid (65/35/0.1) Eluent Flow rate :0.2 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 310 nm :1 μL Injection Triart C18は、金属イオン等の不純物と強く相互作用してカラムに吸着しやすい強い配位性を持つ化合物であっても、良好なピーク形状が得ら れます。 また、 リン酸系の移動相だけでなく、LC/MSにも適用可能なギ酸系の移動相でも良好なピーク形状が得られます。 YMC-T -Triart C18 / C8 8 100 MPa耐圧 UHPLC用カラム YMC-Triart C18/C8 1.9 μ m トライアート 100 MPa耐圧がもたらすさらなる高速化・高分離化 HPLC⇔UHPLC間の極めてスムーズなメソッド移行 各社UHPLCシステム対応 特長 粒子サイズ間での優れた 分離再現性 0.16 Eluent : methanol/water (80/20) [amylbenzene] methanol/water (30/70) [caffeine, benzene] Hydrosphere C18 水素結合性 α (カフェイン/ベンゼン) 0.14 ■:他社汎用カラム ◆:他社UHPLC用カラム Develosil C30-UG Atlantis dC18 ZORBAX SB-C18 Atlantis T3 CAPCELL PAK C18 AQ Develosil ODS-MG 0.12 Kinetex C18 (2.6 μm) Pro C18 Kinetex C18 (1.7 μm) Hypersil GOLD 0.10 ZORBAX Eclipse Plus-C18 (1.8 μm) Hypersil GOLD (1.9 μm) ACQUITY UPLC BEH C18 (1.7 μm) 3 μm SunFire C18 Develosil ODS-SR Inertsil ODS-3 1.9 μm L-column ODS 5 μm Poroshell-120 XBridge C18 EC-C18 (2.7 μm) Sunniest C18 L-column2 ODS (2.0 μm) 0.08 Inertsil ODS-4 Triart C18 Sunniest C18-HT (2.0 μm) ACQUITY UPLC HSS C18 (1.8 μm) Cadenza CD-C18 L-column2 ODS Ascentis Express C18 (2.7 μm) Pro C18 RS ZORBAX Extend-C18 0.06 2 4 6 8 10 12 14 疎水性 k (アミルベンゼン) Triart C18は1.9, 3, 5 μmの異なる粒子サイズ間で同一の選択性を示します。各粒子サイズにおける充填剤ロット間だけでなく、異なる粒子サイ ズ間での分離再現性にも優れ、HPLCとUHPLC相互の極めてシームレスかつ堅牢なメソッド移行を実現します。 また、他社UHPLC用カラムの多くは疎水性が低い傾向がありますが、Triart C18 1.9 μmは従来汎用カラムと同様のバランスの取れた分離特 性を有しています。 YMC-Triart C18 他社ハイブリッド系 C18 5 μm 5 μm 1 2 12 Tf(2) 1.30 3 Tf(2) 2.02 3 (20110128000018) 3 μm 2 1 Tf(2) 1.43 3 1 3 2 Tf(2) 2.24 2 Tf(2) 1.47 3 1 2 3 4 5 6 7 8 min Tf(2) 6.49 1 1 (20100916000080) 1.7 μm 3 Tf(2) 2.35 2 2,3 Tf(2) 4.94 1 (20100716000022) (20110207000024) 0 2,3 2.6 μm (20110302000039) 1.7 μm* 1 汎用HPLCカラムなし (20110302000079) 3 μm (20100715000062) 1.9 μm 他社コアシェル粒子 C18 0 1 2 3 4 5 6 7 8 min (20100917000031) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 min *メーカー推奨の相当品 :50 X 2.0 mmI.D. or 2.1 mmI.D. Column :20 mM KH2PO4-KH2PO4 (pH 6.9)/acetonitrile (65/35) Eluent Flow rate :0.2 mL/min Temperature:40℃ Detection :UV at 235 nm :1. Chlorpheniramine Sample 2. Dextromethorphan 3. Propyl paraben (I.S.) 9 市販カラムの中には同一ブランドでも粒子サイズ間でピーク形状や分離選択性が異 なるものがあります。Triart C18は、表面修飾の差が現れやすい塩基性化合物の分離 においても、粒子サイズによらずピーク形状や選択性が同一であるため、HPLC、 UHPLC相互のメソッド移行を容易に実施できます。 HPLC⇔UHPLC間の 極めてスムーズなメソッド移行 Van Deemter curves 0.030 YMC-Triart C18 50 X 2.0 mmI.D. 0.025 HETP (mm/plates) 5 μm 0.020 Eluent :acetonitrile/water (60/40) Temperature:25℃ Sample :butyl benzoate 0.015 3 μm 0.010 Triart C18の1.9 μmカラムは短いカラム長で高い 分離能が得られます。 また、流速を上げても分離能が低下しないため、超 高速分析に有用です。 1.9 μm 0.005 0.000 0 2 4 6 8 10 12 Interstitial linear velocity (mm/sec) 横軸 : 線速度(カラム長を空保持時間 (t0) で除した値、値が大きいほど流速が大きい) 縦軸 : 理論段高さ(カラム長を理論段数で除した値、値が小さいほど分離能が高い) ゴルフ場使用農薬9成分の分離 mAU 1 HPLC method 1 20 YMC-Triart C18 150 X 2.0 mmI.D. 5 μm 0 4 5 Oxine-copper (Copper 8-quinolinolate) 2 6 8 9 O H3C NH O O 20 50 40 30 55 YMC-Triart C18 50 X 2.0 mmI.D. 1.9 μm 3 O 分析時間 1/9 S S 10 3 CH3 CH3 CH3 NH CH3 NH O Siduron Thiram 8 O O OH H3C H3C N O NH NH Cl O O N Cl O Cl N N S O O N O CH3 CH3 Halosulfuron-methyl 9 8 9 4 5 10 N Triclopyr 7 2 N O 7 S CH3 N Cl 15 S O O Flazasulfuron 4 39 MPa 20 15 NH N S 1 F NH min 5%B (0-0.3 min) 5-30%B (0.3-1.0 min) 30-45%B (1.0-6.0 min) 0.6 mL/min UHPLC method mAU N O H3C 20 O H3C S F F Asulam 10 mAU Mecoprop NH2 6 O CH3 Cl U101229A 0 OH O N O 7 3 Cu N 10 2 CH3 O 4.5 MPa 15 5 5 5%B (0-3 min) 5-30%B (3-10 min) 30-45%B (10-55 min) 0.2 mL/min N 6 N O CN 5 O H3C O O CH3 O 0 5 Azoxystrobin J110121B 0 1 2 3 4 6 5 0 0 6 10 20 30 :Agilent 1200SL :A) water/formic acid (100/0.1) B) acetonitrile/formic acid (100/0.1) Temperature:40℃ Detection :UV at 240 nm :1 μL (5 μg/mL) Injection System Eluent 40 50 min min Thiram由来不純物 粒子径5 μmのカラムから1.9 μmのカラムに移行することで簡単に分析時間を 9分の1に短縮することができます。一方、UHPLCで開発したメソッドのHPLC への移行も容易です。 YMC-T -Triart C18 / C8 10 優れたピーク形状 配位性化合物 塩基性化合物 O H3C CH3 H3C Hinokitiol (ピーク 1) Dextromethorphan (ピーク 2) N HO CH3 O 1 2 2 3 1 YMC-Triart C18 1.9 μm (20110207000024) (20100906000029) 2 3 1 2 ヒノキチオールは吸着 ハイブリッド系 C18 sub-2 μm Brand I7 1 (20100716000022) (20100715000018) 2 1 3 2 シリカ系 C18 sub-2 μm Brand L6 1 (20100728000069) (20100726000031) 2 3 1 1 シリカ系 C18 sub-2 μm Brand M2 2 (20100721000049) (20100722000020) 2 1 2 3 コアシェル粒子 C18 Brand L7 1 (20100729000020) (20100727000021) 2 3 1 12 コアシェル粒子 C18 Brand H2 (20100729000050) (20100727000051) 2 2, 3 1 コアシェル粒子 C18 Brand G6 ヒノキチオールは吸着 1 (20100917000031) 0.0 5.0 Eluent : Detection : Sample : 10.0 20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 6.9) /acetonitrile (65/35) UV at 235 nm 1. Chlorpheniramine 2. Dextromethorphan 3. Propyl paraben (I.S.) 15.0 min (20100916000033) 0.0 Eluent : Detection : Sample : 4.0 8.0 12.0 min acetonitrile/0.1% H3PO4 (40/60) UV at 254 nm 1. Hinokitiol 2. Methyl benzoate (I.S.) Column : 50 X 2.0 mmI.D. or 50 X 2.1 mmI.D. , Flow rate : 0.2 mL/min , Temperature : 40 ℃, System : Agilent 1200SL Triartでは原材料から充填剤やカラムの製造工程まで徹底した品質管理を行い、塩基性化合物や配位性化合物においても吸着・テイリングのない 優れたピーク形状を実現しました。このため、定量性が向上し試料に含まれる未知成分の見落としの可能性も低減されます。この性能は市販 UHPLC用カラムの中で傑出しています。 11 アプリケーション ペプチド mAU 3 100 6 1 75 4 2 1. Oxytocin 2. Met-Enkephalin 3. Leu-Enkephalin 4. Neurotensin 5. γ-Endorphin 6. β-Endorphin 50 5 (MW (MW (MW (MW (MW (MW 1,007) 574) 556) 1,673) 1,859) 3,465) 25 :YMC-Triart C18 (5 μm, 12 nm) 150 X 2.0 mmI.D. :A) water/TFA (100/0.1) B) acetonitrile/TFA (100/0.1) 20-45%B (0-25 min) Flow rate :0.2 mL/min : Temperature 37℃ Detection :UV at 220 nm :2 μL (0.075∼0.25 mg/mL) Injection Column 0 Eluent -25 R091009C 0 5 10 15 20 25 min ペプチドマッピング 25 mAU YMC-Triart C18 1.9 μm, 100 X 2.0 mmI.D. 15 min gradient 10 μL injection 27.6 - 28.6 MPa Peak capacity : 450 mAU 30 20 10 9 9.4 9.8 10.2 10.6 min 0 P110728A 0 2 4 6 8 10 YMC-Triart C18 1.9 μm, 100 X 2.0 mmI.D. X 2本 30 min gradient 20 μL injection 58.1 - 61.6 MPa Peak capacity : 626 mAU 12 15 14 min 25 mAU 30 20 10 19 20 21 min 0 P110707A 0 4 8 12 16 20 24 28 30 min :Agilent 1290 :A) water/TFA (100/0.1) B) acetonitrile/TFA (100/0.08) 5-40%B Flow rate :0.4 mL/min Temperature:70℃ Detection :UV at 220 nm :Triptic digest of Bovine Hemoglobin Sample System Eluent YMC-T -Triart C18 / C8 12 アプリケーション パラコートおよびジクワット 1 mAU 2 25 1 2 20 N+ N+ H3C 2Br− 15 N+ N+ CH3 2Cl− Paraquat Diquat 10 :YMC-Triart C18 (3 μm, 12 nm) 50 X 2.0 mmI.D. :acetonitrile/water/HFBA* (5/95/0.1) Eluent Flow rate :0.4 mL/min Temperature:37℃ Detection :UV at 290 nm :1 μL (0.1 mg/mL) Injection *heptafluorobutyric acid Column 5 0 R091201B 0 1 2 3 4 5 min ベンゾジアゼピン系薬物のLC/MS分析 Intens. 4 X10 1 2 H 3C N S N 6 2 Cl H3C N N N EIC N H 3C N N Cl Cl 5 Etizolam (MW 342.9) Triazolam (MW 343.2) 4 1 Column :YMC-Triart C18 (5 μm, 12 nm) 50 X 2.0 mmI.D. :A) 10 mM formic acid B) acetonitrile 25-50%B (0-10 min) Flow rate :0.2 mL/min Temperature :40℃ Detection :Bruker Daltonics micrOTOF, ESI, positive mode Injection :5 μL (100 ng/mL) 3 Eluent 2 1 0 0 2 4 6 8 10 Peak 1: 100ng_mL_RB4_01_2291.d: EIC 343.051±0.01 +All MS Courtesy of J.Watanabe, Bruker Daltonics K. K. Time [min] Peak 2: 100ng_mL_RB4_01_2291.d: EIC 343.078±0.01 +All MS 1 テトラサイクリン系抗生物質のLC/MS分析 H3C CH3 OH HO N 2 CH3 H 3C HO CH3 N CH3 OH OH A) UV NH2 NH2 1 100 OH Diode Array 1.50e3 3 2 4 4 O OH O OH O 3 H 3C Cl HO CH3 N 6 4 CH3 min Scan ES+ 4 0 100 OH H 3C OH N CH3 NH2 OH O OH O Chlortetracycline (MW 478.8) 1.00e7 O OH O O Doxycycline (MW 444.4) peak area 1.80e6 Scan ES+ 1 1.80e6 0 100 Column Scan ES+ m/z 479 % 1.80e6 2 4 6 min R2=0.99993 2 0 0.0 m/z 445 % tetracyclineの検量線 (LC/MS m/z 445) X 105 3 m/z 461 0 100 13 O Scan ES+ % 0 CH3 TIC 3 % 0 O OH OH 1 O NH2 OH 2 OH OH B) MS 100 O Tetracycline (MW 444.4) Oxytetracycline (MW 460.4) 270 nm % 00 OH OH 2 Eluent Flow rate Temperature Detection Injection 0.5 concentration (μg/mL) 1.0 :YMC-Triart C18 (5 μm, 12 nm) 50 X 2.0 mmI.D. :acetonitrile/water/formic acid (15/85/0.1) :0.4 mL/min :40℃ :A) UV at 270 nm B) ESI positive mode :10 μL (0.02-1.0 μg/mL) アプリケーション 1 血清中のバルビツール酸系薬物 2 H N O H3C H N CH3 3 O O O H3C Barbital N H3C NH NH CH3 Spiked human serum O O O O NH O Phenobarbital Hexobarbital mAU 4 O H N O H3C 15 5 O H N NH NH 1 H3C O H3C Pentobarbital 10 O H2C H3C O H3C Secobarbital 2 :YMC-Triart C18 (5 μm, 12 nm) 50 X 2.0 mmI.D. :A) 20 mM HCOONH4-NH3 (pH 9.5) Eluent B) methanol 0-90%B (0-7 min) :0.2 mL/min Flow rate Temperature :25℃ :UV at 240 nm Detection :1 μL Injection Column 5 3 4 5 0 F100531B 0 2 4 min 6 水溶性ビタミン(食品中の食品添加物分析法準拠) 1 mAU 3 20 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 5 8 15 2 6 10 Thiamine HCl (Vitamin B1) Pyridoxine HCl (Vitamin B6) Nicotinamide Cyanocobalamin (Vitamin B12) L-Ascorbic acid 2-glucoside L-Ascorbic acid (Vitamin C) Erythorbic acid Riboflavin (Vitamin B2) Nicotinic acid 7 :YMC-Triart C18 (5 μm, 12 nm) 250 X 4.6 mmI.D. :phosphate buffer※/acetonitrile (90/10) ※Dissolve 1.4 g KH2PO4 in 800 mL water , add 26 mL 10% TBA・OH , adjust pH 5.2 by 20% H3PO4 , and add water to make 1000 mL :0.8 mL/min Flow rate Temperature :40℃ :UV at 260 nm Detection :10 μL (5 μg/mL) Injection Column 9 5 Eluent 4 0 R100315D 0 5 10 15 20 25 min 医薬品混合物 mAU 40 4 30 1 3 20 1. 2. 3. 4. 5. 5 Hydrochlorothiazide Amlodipine besilate Valsartan Atorvastatin calcium hydrate Candesartan cilexetil 2 10 Column 0 U110801J 0 1 2 3 4 min :YMC-Triart C8 (3 μm, 12 nm) 50 X 2.0 mmI.D. Eluent :A) water/formic acid (100/0.1) B) acetonitrile/formic acid (100/0.1) 10-90%B (0-5 min), 90%B (5-7 min) Flow rate :0.4 mL/min Temperature :30℃ Detection :UV at 254 nm Injection :2 μL (10-20 μg/mL) YMC-T -Triart C18 / C8 14 オーダリング インフォメーション 製品番号について充填剤の種類により(X)をご指定ください。 (X)=A:Triart C18, O:Triart C8 UHPLC用分析カラム Triart C18/C8 粒子径 細孔径 カラムサイズ (μm)(nm) 内径X長さ (mm) 製品番号 セミ分取カラム Triart C18/C8 価格 (円) 2.0 X 30 62,000 T(X)12SP9-0302PT T(X)12SP9-0502PT 2.0 X 50 64,000 T(X)12SP9-L502PT 2.0 X 75 66,000 T(X)12SP9-1002PT 2.0 X 100 68,000 T(X)12SP9-1502PT 2.0 X 150 76,000 T(X)12SP9-0503PT 3.0 X 50 64,000 T(X)12SP9-L503PT 3.0 X 75 68,000 T(X)12SP9-1003PT 3.0 X 100 72,000 T(X)12SP9-1503PT 3.0 X 150 80,000 カラムの接続はUPLC*互換 (パーカー) タイプです。 従来の接続タイプ (ウォーターズ) をご希望の場合はお問合せください。 1.9 12 粒子径 細孔径 カラムサイズ (μm)(nm) 内径X長さ (mm) 5 12 10 X 150 10 X 250 T(X)12S05-1510WT T(X)12S05-2510WT 96,000 132,000 粒子径 細孔径 カラムサイズ (μm)(nm) 内径X長さ (mm) 5 20 X 50 20 X 100 20 X 150 20 X 250 30 X 50 30 X 75 30 X 100 12 製品番号 価格 (円) T(X)12S05-0520WX T(X)12S05-1020WX T(X)12S05-1520WX T(X)12S05-2520WX T(X)12S05-0530WX T(X)12S05-L530WX T(X)12S05-1030WX 150,000 200,000 300,000 360,000 280,000 320,000 380,000 ガードカートリッジカラム 分析カラム Triart C18/C8 (内径2.0 mm : 2個入り 内径4.0 mm : 3個入り) 製品番号 価格 (円) 2.0 X 20 46,000 T(X)12S03-0202WT 2.0 X 30 40,000 T(X)12S03-0302WT 2.0 X 50 42,000 T(X)12S03-0502WT 2.0 X 75 43,000 T(X)12S03-L502WT 2.0 X 100 46,000 T(X)12S03-1002WT 2.0 X 150 50,000 T(X)12S03-1502WT 3.0 X 50 40,000 T(X)12S03-0503WT 3.0 X 75 42,000 T(X)12S03-L503WT 3.0 X 100 45,000 T(X)12S03-1003WT 3.0 X 150 48,000 T(X)12S03-1503WT 4.6 X 35 38,000 T(X)12S03-H546WT 4.6 X 50 40,000 T(X)12S03-0546WT 4.6 X 75 42,000 T(X)12S03-L546WT 4.6 X 100 45,000 T(X)12S03-1046WT 4.6 X 150 48,000 T(X)12S03-1546WT 2.0 X 20 46,000 5 12 T(X)12S05-0202WT 2.0 X 30 40,000 T(X)12S05-0302WT 2.0 X 50 42,000 T(X)12S05-0502WT 2.0 X 75 43,000 T(X)12S05-L502WT 2.0 X 100 46,000 T(X)12S05-1002WT 2.0 X 150 50,000 T(X)12S05-1502WT 3.0 X 50 40,000 T(X)12S05-0503WT 3.0 X 75 42,000 T(X)12S05-L503WT 3.0 X 100 45,000 T(X)12S05-1003WT 3.0 X 150 48,000 T(X)12S05-1503WT 4.0 X 125 58,000 T(X)12S05-R504WT 4.0 X 150 48,000 T(X)12S05-1504WT 4.6 X 35 38,000 T(X)12S05-H546WT 4.6 X 50 40,000 T(X)12S05-0546WT 4.6 X 75 42,000 T(X)12S05-L546WT 4.6 X 100 45,000 T(X)12S05-1046WT 4.6 X 150 48,000 T(X)12S05-1546WT 4.6 X 250 56,000 T(X)12S05-2546WT 本価格表に記載している価格は、2011年9月現在の国内販売価格です。 価格には消費税を含みません。 3 価格 (円) 高耐久性セミ分取カラム YMC-Actus Triart C18/C8 Triart C8 1.9 μmは2011年10月発売予定です。 粒子径 細孔径 カラムサイズ (μm)(nm) 内径X長さ (mm) 製品番号 12 3 12 5 12 2.0 X 10 4.0 X 23 2.0 X 10 4.0 X 23 T(X)12S03-0102CC T(X)12S03-G304CC T(X)12S05-0102CC T(X)12S05-G304CC 18,000 39,000 18,000 39,000 初めてご使用になる際はカラム内径に応じたカートリッジホルダーをお買い求めください。 カートリッジホルダー セミミクロガードカートリッジホルダー (1.0, 1.5, 2.0 mm内径用) ガードカートリッジホルダー (4.0 mm内径用) XPCHSMW 20,000 XPCHW 11,000 YMCガードカートリッジパック 3 5 12 12 4.0 X 23 4.0 X 23 T(X)12S03-G304CCPK T(X)12S05-G304CCPK 25,000 25,000 ガードカートリッジパックにはカートリッジホルダ (1set) ・ガードカートリッジカラム (1個) ・カラムカ プラ (PEEK製) が含まれています。 ガードカラム 5 12 10 X 30 20 X 50 T(X)12S05-0310WTG T(X)12S05-0520WTG 45,000 90,000 カラム接続部仕様 システム側配管 カラム ※仕様 製品番号末尾 ※ 仕様 接続部仕様 PT 約 2 mm UPLC*互換 (パーカー) タイプ WT WX WTG 約 3 mm ウォーターズ (W) タイプ *UPLCはWaters Corporationの登録商標です。 ※カラム接続用にフェラル可動式の高耐圧フィッティング (耐圧 137 MPa) を ご用意しております。詳細はお問い合わせください。 株式会社 ワイエムシィ ISO 9001認証取得 JQA-1307 充填カラム及び充填剤 (高速液体クロマトグラフ用) 販売店 お問い合わせ先 営 業 部/〒600-8106 京都市下京区五条通烏丸西入醍醐町284 YMC烏丸五条ビル 4F TEL.(075)342-4503 FAX.(075)342-4530 東京営業所/〒101-0032 東京都千代田区岩本町2-6-2 大和ビル3F TEL. 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