Partikel in Magnetron-Sputterprozessen

PARTIKEL IN MAGNETRON-SPUTTERPROZESSEN
Qualitätssicherung von Hochleistungslaseroptiken
Seminar am 26. März 2015 in Wetzlar
Michael Vergöhl, Ralf Bandorf, Stefan Bruns, Andreas Pflug, Kirsten Schiffmann
Fraunhofer IST, Braunschweig, Germany
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Inhalt
1. Einleitung
2. Partikel in der Fertigungskette
3. Defekte in Magnetronprozessen
4. Ausblick: Forschungsbedarf
5. Zusammenfassung
conventional process
?
optimized process
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1. Einleitung
Anwendungen von Magnetron-Sputterprozessen
http://www.infitec.net
Selective filters - 3D-Glasses
http://www.aviationnews.eu
Etalon - Solar Orbiter
 Hohe Rate / Hoher Durchsatz
 Sehr langzeitstabil
 Auch für Laserkomponenten, z.B.
Low-loss: R>99.99%, T~0.001%
@1032nm
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http://de.wikipedia.org
Stichwort: Fluorescence microscopy
1. Einleitung
Anforderungen an Defekte in Produkten
Large area coating
AR (automotive)
Color filter
Optical filter
2009
> 2011
Display
Pulsed Laser
Sensors
Opto electronics
R.J. Tench, R. Chow, M. Kozlowski
LLNL, SPIE 2114, (1993)
Lithography
0,1
1
10
100
1000
critical defect size (m)
Data summarized from various people from R&D and industrial
partners between 2007 and 2010.
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2. Partikel in der Fertigungskette
Partikelquellen
 Externe Quellen
 Substrat / Reinigung / Handling
 Kammer
 Thermische Wechselbelastung (Shutter, Prozesspausen, … )
 Schichtstress
 Bewegte Teile
 Evakuieren / Belüften
 Verunreinigungen
 Geometrie
 Quelle und Prozess
 Sputtertarget: Oberfläche, Morphologie, Risse
 Reaktive Prozesse
 Arc-Management
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2. Partikel in der Fertigungskette
Konfokales Mikroskop zur Partikelmessung
 Confocal laser scanning
microscope Olympus LEXT OLS
 Flowbox to ensure clean
measurement conditions
 Typical measurement
 100 images
 640 x 480 µm²
 1024 x 768 px²
 1 px ≙ 0,625 µm
 1 px² ≙ 0,391 µm²
 40 minutes measuring time
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2. Partikel in der Fertigungskette
Charakterisierung
Total time
approx. 1h
http://imagej.nih.gov/ij/
Categorization:
>10 µm, 3-10 µm, < 3µm
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list of particles and
their size in pixels
2. Partikel in der Fertigungskette
Reinigung
 Optischer Schleier an Proben
 Partikel in Beschichtung?
 Untersuchung mit FIB
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2. Partikel in der Fertigungskette
Reinigung
 Partikel unterhalb der Schicht
 Zusammensetzung: Cl, K, Na => typisch für Reinigungslösung
 Ergebnis: Es handelt sich um ein Problem mit der Reinigung
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2. Partikel in der Fertigungskette
Beispiel In-Line Coater FHR SV 470
 Softpump hier negativ
 Reinigung der Kammer wichtig
 Plasma verbessert Situation
4000
particles per cm³ (d<3µm)
S chritte:
1. Substrat handeln
2. Load lock
(Evakuieren, Belüften)
3. Load lock
(Evak. “Softpump”, belüften)
4. Load lock gereinigt
(Evakuieren, Soft belüften)
5. Load lock “sauber”
(Evakuieren, Bewegung zur nächsten
Kammer und zurück, Soft belüften)
6. Wie #5 mit zusätzlichem Plasma
3500
3057
3000
2721
2500
2000
1500
1000
500
381
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59
0
1
R. Bandorf, S. Kappich, G. Bräuer, Fraunhofer IST (2012)
101
91
2
3
4
5
6
2. Partikel in der Fertigungskette
Box coater Balzers BAS 450
6.
7.
8.
Evakuieren, Belüften
Evakuieren, Belüften mit Rotation
Evakuieren, Plasma #1 und Belüften
Evakuieren, Plasma #2 und Belüften
Softpump, Soft Belüften
(Wie #1)
Softpump und Soft Belüften mit
Rotation (corr. #2)
Softpump, Plasma #1 und Soft Belüften
(corr. #3)
Softpump, Plasma #2 und Soft Belüften
(corr. #4)
 Softpump hier positiv
4000
particles per cm³ (d<3µm)
1.
2.
3.
4.
5.
 Bewegte Teile ungünstig
 Plasma vorteilhaft
R. Bandorf, S. Kappich, G. Bräuer, Fraunhofer IST (2012)
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3500
3255
3000
2500
2000
1868
1500
1208
1000
762
355
500
553
706
423
0
1
2
3
4
5
6
7
8
2. Partikel in der Fertigungskette
Vergleich verschiedener Konfigurationen
x<3µm
3µm<=x<=10µm
x>10µm
Anzahl [1/cm²]
10000
1000
100
10
1
PLS 580
Dyscus (P)
Dyscus (R)
LZH IBS
Anlage
Quelle: www.wandresusa.com
 Einfluss bei Partikeln >10 m deutlich
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D. Rademacher, B. Fritz, M. Vergöhl,
Applied Optics, Vol. 51, Issue 7, pp. 927-935
(2012)
3. Defekte in Magnetronprozessen
Probleme beim DC Sputtern
Abstand
typisch 8 cm
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Problem der Rückbeschichtung
 In-situ Streulichtmessung für
Partikel > 0.3m
 Inhomogenes Plasma des
Magnetrons
 Rückbeschichtung
 Partikel werden eingefangen
 Filament und NoduleWachstum
 Ausstoß von Filamenten
G. S. Selwyn, C. A. Weiss, F. Sequeda, C. Huang, “Particle contamination in magnetron sputtering processes”,
J. Vac. Sci. Technol. A 15(4), Jul/Aug (1997), p. 2101
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Die Lösung aller Defektprobleme?
Mittelfrequenzanregung
zwei Kathoden

Eliminierung von Arcing

hoher Elektronenfluß für den
Abbau von Aufladungen
“saubere” Anode


hohe Beschichtungsrate
(bis 5 mal höher als für konventionelles DC-Sputtern;
für Kathoden <1 m bis 10 mal höher)
stabiler Langzeitbetrieb
(mehr als 300 Stunden = Lebensdauer eines Targets)
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Puls-Magnetronsputtern
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Sputtern von SiO2, vollreaktiv
 Anlagenumgebung
sehr unsauber
 Vollreaktiver Prozess
 Arcing
 Hohe Belastung trotz
bipolarem Prozess
 Hohe
Kathodenspannung
begünstigt Arcing
(Targetdicke)
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Nach ca. 100 Stunden Betriebszeit
 Si-Target, bipolar MF
 Simulation: Elektronendichte nach Zünden
 Reaktiver Prozess, geregelt
 Bereiche fehlender Elektronen am Target
 Rückbeschichtung
 Neutralisation geht nicht überall am Target
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Die Lösung von Arcingproblemen?
 Antwort: “Jein”
 Der gepulste Sputterprozess sorgt
 für einen stabilen Prozess
 Hilft, das Defektniveau zu reduzieren, reicht aber nicht
 Notwendig für anspruchsvolle Optiken weiterhin
 Kammer: Ständig unter Vakuum, keine Wechselschichten
 Saubere Quelle (Targetmaterial, keine Rückbeschichtung, Design)
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Filterbeschichtung
 Kantenfilter mit ca. 40 m Dicke, SiO2
+ Ta2O5
 Partikel nur im unteren Filterbereich
gefunden
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Filterbeschichtung
 FIB zeigt: Si-Partikel
 Si und Sauerstoff zusammen verursachen
Schichtspannungen
 Anlage wurde zwischendurch
geöffnet, dadurch Schichtspannungen
 Konzepte mit Schleuse nutzen
 Kammer immer unter Vakuum halten
 Wechselschichten vermeiden (z.B.
SiO2-Si3N4)
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Prozessvarianten beim Magnetronsputtern
Plasma
EOSS® - Coater
1. Vollreaktiv:
O2-Überschuss, Target oxidiert
Magnetron
2. Reaktiv geregelt:
O2 im Sputterbereich, O2-DruckRegelung
3. PARMS (Teilreaktiv):
Weniger O2 im Sputterbereich
Plasma-Oxidation separat
4. Metamode / CARS:
Kein O2 im Sputterbereich
Plasma-Oxidation
+ Oxid-Target
5. RF
SiO2-Target
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Substrat
Schleuse
12 Substrate
3. Defekte in Magnetronprozessen
Oxide oder Transition Mode ?
DYSCUS Anlage
(Drehteller ohne Sauerstofftrennung)
 Transition Mode:
 Mehr Partikel
 Oxide Mode
 Gleichmäßige
Oxidbedeckung
 Rate im Oxide Mode kleiner
Einzelschichten
Nb planar
TM
90
80
Streuwert [ppm]
 Übergangsbereiche
metallisch – oxidisch mit
Spannungen
100
70
Nb planar
OM
60
50
40
Si / TM
30
NbOx
20
planar
NbOx
Rohr
3 kW
Si / OM
NbOx
Rohr
1 kW
10
0
1
2
3
4
5
PartiPro Probe Nr.
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6
7
3. Defekte in Magnetronprozessen
Teilreaktiver Prozess (PARMS), SiO2
 Dunkelfeldmessung Leica DM 4000 M
 4 Größenklassen: 2-5 / 5-10 / 10-20m / > 20m Durchmesser
 Keine großen Partikel (20 m über ca. 30m Gesamtschicht)
 Bei Beginn zunächst erhöhtes Partikelniveau, dann < 50 Partikel /
cm2 (2-10m)
 Ab ca. 30m Schicht (Target-Lebensdauer): Partikel 10-20m
 Rauhe Komponenten!
 RF-Sputtern (SiO2-Targets): <5 Partikel/cm2 (2-5 m)
 Rate bei RF-Sputtern
H. Hagedorn et al., “Plasma Assisted Reactive Magnetron Sputtering of Demanding Interference Filters”, 55th SVC
Annual Technical Conference Proceedings, Santa Clara, (2012), p. 332.
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Vorteile zylindrischer Magnetrons
 Standzeit
 Hohe Target-Ausbeute (ca. 80% )
 Großes Materialdepot (Faktor 3,14)
 Ca. 8 mal größere Standzeit
gegenüber Planarkathoden
 Kein Erosionsgraben
 Stabile Verteilung des
abgestäubten Materials
 Redepositionszone wird durch das
Rotieren ständig gereinigt
 Immer saubere Oberfläche
 Keine „Oxidinseln“,
kein Arcing
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Vergleich von Rohr- und Planarkathoden
Si-Target nach ca. 30 kWh
Reaktiv geregelt
Si-Rotatable, nach 100 kWh
Metamode / CARS
 Probleme besonders bei Planarkathoden nach längerer Betirebszeit
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Partikelbelastung SiO2-Prozesse und Filter
10000
Planar Si
Planar Si
Geringe
Leistung
1000
x<3µm
3µm<=x<=10µm
x>10µm
Cyl. Si
6 mm Target
~ 6-10 ppm*
Cyl. Si
Sprayed
2
particles (1/cm )
Cyl. Si
100
EOSS Si
EOSS
Filter
10
1
#1
#2
#3
#4
#5
#6
#7
process
*) Entspricht: 5/4x0.008 nach DIN 10110-7 (auf 1 Zoll)
M. Vergöhl, D. Rademacher, A. Pflug, « Progress on optical coatings deposited with dual rotatable magnetrons in
a sputter up system”, Surface & Coatings Technology (2014), pp. 38-44 DOI 10.1016/j.surfcoat.2013.11.033
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3. Defekte in Magnetron-Sputterprozessen
Einebnung oder nicht?
 Frage des Winkels oder der Ionen-Energieverteilung ?
P.B. Mirkarimi, et al., “Defects from substrate particles depend on the sputter deposition process”,
Sol. St. Technol. November 2000, p. 95.
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3. Defekte in Magnetronprozessen
Simulierte Energieverteilungen (DSMC-Code)
 IBS
 Magnetron
 IBS: Höherenergetische Teilchen 1..10eV führen zur Glättung
 Magnetron: Höherenergetische Metallteilchen fehlen (hier, Sensor 3)
 Effekt kann durch erste MD-Rechnungen (LZH) bestätigt werden
 Magnetronsputtern: Teilchenenergie kann stark beeinflusst werden
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=> Cornet-Projekt „CAPRICe“
4. Forschungsbedarf
Erfassung und Vermeidung von Partikeln
 In-situ Messung
 Erfassung von Partikelquellen
 Der Bewegungsrichtung von
Partikeln
 Große Datenbasis
 Simulation
 Simulation von Makropartikeln im
Plasma
 Verbesserte Anordnungen
 Prozessforschung
 In-situ Defektglättung
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5. Zusammenfassung und Ausblick
 Partikel und Defekte durch vielfältige Maßnahmen zu optimieren
 Neue Entwicklungen in der Magnetron-Sputtertechnik ermöglichen
verbesserte Beschichtungen
 Forschungsbedarf bei
 In-situ Messtechnik
 Simulation von Partikeln im Plasmaprozess
 Prozessforschung für defektminimiertes Schichtwachstum
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Thank you very much
for your attention!
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