Métastabilité en fabrication additive (SLM) de superalliages à base de nickel, étude métallographique et ATD Frédéric Royer1, Nathalie Dupin2 et Yves Bienvenu1 1) 2) Mines-ParisTech, Centre des matériaux, UMR CNRS 7633,Evry Calcul Thermodynamique, Orcet 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 1 Centre des Matériaux Mines-ParisTech en bref • 200 personnes, 100 doctorants, • Créé en 1967 à Evry, dans Snecma, a côté en 1994, • Activité principale: matériaux pour l’énergie, matériaux pour HT, équilibre expérimentation et modélisation, • Métaux et alliages, composites, polymères et élastomères, multimatériaux, biomatériaux • matériaux structuraux et fonctionnels, • Comportement sous sollicitations diverses, endommagement, fiabilité, • Procédés fabrication, revêtement, assemblage, réparation, • Proche de l’Industrie, 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 2 Place de la thermodynamique à haute température au 1. 2. 3. 4. 5. Outil d’interprétation de phénomènes observés dans la transformation matériaux, leur interaction entre eux ou avec l’atmosphère, Parfois outil de prédiction dans la conception de procédés ou de matériaux, Plus rarement une activité de détermination de données thermo. nécessaires à de la modélisation de procédés, Formation thermo. : limitée à 3 heures Mastère! Intérêt pour la thermo. parmi les scientifiques : une minorité mais croissante! 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 3 Equipement « thermo » et compétences • Recueils de données et de diagrammes, • Analyses thermiques: ATD-ATG, DSC, Dilato., combinaison avec spectro. masse, • Analyses de la constitution, RX, métallographies, microanalyses, trempes en cours de solidification dirigée • Calcul thermo. : appel aux compétences de partenaires extérieurs, mais ré-équipement en TC en vue (arrivée de V. Esin) 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 4 Thermo HT et superalliages • Soudage par friction superalliage base Ni (thèse M. Bigot-Soucail) 1991 : détermination enthalpie de mise en solution g’ (pour modèle thermique) Calcul : g: solution régulière (pseudo-binaire), g’ stoechiométrique H g’ : 40kJ/kg 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 5 Modélisation thermique solidification CoCrWC Results: solidification sequence and inputs to thermal models • DTA : Solidification sequence: 1360°C: Liq-> liq + gdendrites 1280°C: Liq-> g+ carb eutectic 1260°C: solidus Stellite 12 and 25: Two eutectics in the interdendritic spaces: g+ carb g+intermetallics Inputs to models: H(T) The description is conform to that proposed by Guyard et al for stellite 6® DTA signal integrated for H(T) or fs(T) within solid/liquid range 17Paris Janvier 2014 June 5, 2008 TherMatHT SF2MGDR JA 2008, Solidification 66 Métastabilité dans les poudres de superalliages atomisées au gaz Retour à l’équilibre exoth. au chauffage! Au premier chauffage, vers 600°C, pic exothermique, précipitation irréversible de gamma prime dans une solution solide gamma sursaturée en Al,Ti… 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT Thèse T.C. Lu 1987 7 Procédé de fabrication incrémentale par interaction laser poudre (selective laser melting, SLM) Powder Powder bed bed Low heat extraction Solid High heat extraction 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 8 Solidification rapide de superalliages microstructures In 625 poudre atomisée à l’argon matériau brut SLM Une étude a été menée pour • Déterminer la vitesse de trempe du liquide, métallographie et littérature (valable pour Inconel 625 et 738) • Mesurer la métastabilité: ATD et TC 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT thèse Frédéric Royer 9 Relation échelle dendritique / dT/dt • Poudre atomisée: 104 / 105 K/s • matériau SLM : 105 / 107 K/s Frédéric Royer et col 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 10 Mise en évidence de la métastabilité et quantification In 738 Enthalpies calculées kJ/kg «0» 38 60 260 Les énergies des retours à l’équilibre sont quantifiées et avec l’aide des calculs TC d’enthalpie, les fractions de g’ manquants sont quantifiées : 30% dans les poudres, 50% dans brut de SLM 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 11 Evolution microstructure In 738 Brut SLM 17 Janvier 2014 TT 700°C GDR TherMatHT 12 Exploitation de ces résultats • Fabrication SLM: – Choix d’une température de préchauffage (< 500 °C) pour minimiser les risques de fissuration des produits par liquation constitutionnelle des γ’ et limiter l’altération morphologique des poudres – Comparaison d’alliages In 738 / In 625 • Choix du traitement thermique 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 13 Merci de votre attention ! 17 Janvier 2014 GDR TherMatHT 14
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