Réacteur piston en phase liquide

Réacteur piston en phase liquide |2013/2014
I. Partie théorique :
1. Introduction :
En chimie, un réacteur est une enceinte ou récipient apte à la réalisation et l'optimisation de réactions
chimiques et généralement de procédés de transformation de la matière (génie des procédés). Le but
recherché dans un réacteur est l'homogénéité de la masse réactionnelle du point de vue de la
température et du mélange des réactifs.
Par exemple :




cuve : réacteur ouvert à l'atmosphère permettant de faire une transformation chimique,
bioréacteur : réacteur permettant de faire une transformation biologique. Dans le cas
d'une fermentation, on utilise aussi le terme de fermenteur.
grignard : réacteur permettant de travailler sous légère pression ou dépression,
autoclave : réacteur permettant de travailler sous forte pression.
2. Généralités :
Il existe des réacteurs de toutes tailles et de toutes formes. Dans les procédés continus, le réacteur est
en général construit sur mesure, en fonction des spécificités de la réaction. Dans les procédés
discontinus, on utilise des réacteurs polyvalents normés.
Les réacteurs sont construits en acier inoxydable (le plus courant), en émail (pour des réactions avec
des acides ou autres produits corrosifs), voire en titane ou en hastelloy pour des réactions
particulièrement corrosives.
La structure générale des réacteurs est une cuve avec un système de contrôle de température. Il existe
différentes configurations pour le contrôle de température :



un manteau situé tout autour de la cuve où circule le fluide caloporteur,
le demi-tube soudé autour de la cuve où circule de manière forcée le fluide caloporteur,
l'échangeur de chaleur interne (serpentin placé dans la cuve) et l'échangeur de chaleur
externe (le mélange réactionnel de la cuve est pompé à l'extérieur de la cuve, passe dans un
échangeur de chaleur, puis est renvoyé dans la cuve).
3. Les types des réacteurs chimiques :
Dans le domaine du génie chimique, on trouve trois grandes classes de réacteurs:



les réacteurs qui travaillent avec des flux continus :
- les réacteurs continus ou ouverts (en anglais : CSTR - Continuous Stirred-Tank Reactor) ;
- les réacteurs à écoulement piston (en anglais : PFTR - Plug Flow Tubular Reactor) ;
les réacteurs discontinus ou fermés (en anglais : batch reactor) ;
les réacteurs semi-continu ou semi-fermé (en anglais : fed-batch) qui se situe entre le réacteur fermé et
le réacteur ouvert.
Ces réacteurs sont appelés aussi réacteurs idéaux, car ils servent de modèle de base pour le design de procédés
chimiques. Ils sont définis par un certain nombre d'hypothèses qui facilitent la modélisation du procédé.
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a. les réacteurs continus :
Les hypothèses liées au modèle du réacteur continu sont les suivantes :




mélange homogène au niveau moléculaire ;
température homogène du milieu ;
volume et densité constants (débit d'entrée = débit de sortie) ;
concentrations et température du flux de sortie sont les mêmes que celles dans le réacteur.
Il satisfait au bilan suivant: ENTRÉE + SOURCE + PUITS = SORTIE
Un tel bilan est dit stationnaire (propriété du réacteur continu après sa phase de démarrage c.-à-d.
dans sa phase de production), c'est-à-dire que la température ainsi que les concentrations des
composants du milieu ne changent pas avec le temps
-
-
 Avantage :
Peu de variation dans la qualité d'un produit sur une longue période de temps.
Haute performance.
Bon pour des études cinétiques.
Travaille à des faibles concentrations de réactifs (meilleure sécurité, meilleure conversion pour des
ordres de réactions inférieurs à 1 ou en cas d'inhibition par le substrat).
 Désavantage :
Moins bonne conversion pour des ordres de réactions supérieurs à 1 ou en cas d'inhibition par le
produit.
Nécessite un excellent contrôle des flux (entrée et sortie).
Ne permet pas des réactions nécessitant des variations des conditions opératoires.
b. Les réacteurs discontinus :
Les hypothèses liées au modèle du réacteur discontinu sont les suivantes :



mélange homogène au niveau moléculaire ;
température homogène du milieu ;
volume constant (débit d'entrée = débit de sortie = 0).
Il satisfait au bilan suivant: SOURCE + PUITS = ACCUMULATION
Un tel bilan est dit transitoire, c'est-à-dire que les concentrations des composants du milieu changent
avec le temps. La température peut rester constante (réacteur isotherme) ou non.
-
-
 Avantage :
Installation simple et offrant une très grande polyvalence.
Permet des réactions nécessitant des variations des conditions opératoires (notamment changement
de la température).
 Désavantages
Travaille à des concentrations de réactifs élevées au début de la réaction (problème de sécurité, moins
bonne conversion en cas d'inhibition par le substrat).
Nécessite un temps mort entre chaque opération (remplissage, vidange, nettoyage) qui nuit à la
performance.
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c. Réacteurs piston :
Les hypothèses liées au modèle du réacteur piston sont les suivantes:




le mélange radial est considéré comme parfait ;
l'écoulement est de type piston ;
la densité constante ;
pas de mélange axial.
Il satisfait au bilan suivant: ENTRÉE + SOURCE + PUITS = SORTIE
Le réacteur est considéré à l'état stationnaire, mais possède un profil de température et de
concentration en fonction de son axe. On considère non pas le réacteur dans sa totalité, mais on le
divise en fine tranche.
-
 Avantage :
Peu de variation dans la qualité d'un produit sur une longue période de temps.
Haute performance.
 Désavantage :
Nécessite un excellent contrôle des flux (entrée et sortie).
d. Réacteur ouvert en écoulement piston :
Le réacteur piston, ou réacteur tubulaire idéalisé, est un réacteur dans lequel l’écoulement se fait
comme l’avancement d’un piston à l’intérieur d’un cylindre.
Le profil de vitesse est plan, le mélange réactionnel progresse dans le réacteur par tranches parallèles
et indépendantes sans échanger de la matière.
Autrement dit, toutes les particules introduites ensemble dans le réacteur devraient y avoir le même
temps de séjour à l’intérieur.
En pratique, l’hypothèse de l’écoulement piston trouve une grande utilité pour l’étude des
écoulements turbulents.
L’écoulement se fait comme l’avancement d’un piston à l’intérieur d’un tube (tube simple ou tube en
épingle).
Le profil de vitesse est sous forme d’un plan : toutes les particules ont la même vitesse et donc le
même temps de séjour.
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I. Partie expérimentale :
1. But de la manipulation:
Le but de cette manipulation est d’étudier la réaction de saponification de l’acétate d’éthyle par la
soude en réacteur piston.
Ce travail permettra d’étudier l’avancement de la réaction en fonction des différents paramètres
opératoires (débits, concentrations …) et de comparer la conformité par rapport à la théorie.
2. Principe :
Il s’agit de faire des prises d’échantillons à différents niveaux du réacteur piston pour avoir la variation
de l’avancement en fonction de la longueur du réacteur et ce pour des débit d’alimentation différents,
puis des concentrations initiales différentes.
Réaction de saponification d’acétate d’éthyle par la soude
C2H5OH + CH3COO-NaH+
CH3COOC2H5 + NaOH
(A)
(B)
(C)
(D)
Cette réaction est supposée d’ordre 1 par rapport à (A) et d’ordre 1 par rapport à (B) ; Donc :
r = k. CA. CB
Avec :
A : Acétate d’éthyle
B : La soude
Et
𝐾 = 1344,108 × 𝑒
−10230
)
1,99×𝑇
(
en mol/L.mn
3. Expérimentation :
Remplir respectivement les deux cuves 1 et 2 par la solution de soude 0,1M et la solution d’éthyle
0,1M.
a) Cas où : Q0A=Q0B= 50ml/mn:
On règle les pompes doseuses en débit de 50ml/mn et on attend jusqu’au système atteindre le régime
permanent.
 Démonstration de XA :
Ecrivons le bilan Matière/A
FA + RAdVR = FA + dFA/dVR + dnA/dt (dnA/dt) = 0 (régime permanent)
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RA = dFA/dVR
et
Rj = γj . r
RA = Q . (dCA/dVR) = -k . CA . CB
Le mélange est supposé idéal ( V = V0 = cte )
-k . CA . CB = -F0 . (dχ/ dVR)
k . CA(1- XA).CB = F0 . (dχ/ dVR)
CB = CB0 - XA. CA0 = CA0(M – XA) ;avec M = CB0/CA0
kCA02 (1 - XA)(M – XA) = F0 . (dχ/ dVR)
FA = FA0(1 – XA)
FA = FA0 – F0. Χ
XA = (F0/FA0) . χ
k.CA02(1 - XA)(M – XA) = F0 . (dXA/ dVR)
k. (CA0/ FA0). CA0. dVR = dXA/[(1- XA). (M – XA)
0ù
(k.CA0/Q0) .∫ dVR = ∫ ( dXA / (1-XA)(M-XA) )
(k.CA0/Q0) . VR =∫ ( dXA / (1-XA)(M-XA) )
On a :
CA0 = CB0 → M = 1
(k.CA0/Q0) . VR =∫ ( dXA / (1-XA)2 = XA / (1-XA)
XA = (k.CA0/Q0 + k.CA0. VR) . VR
VR= 10-3 . S(cm2) . L(cm)
XA = 10-3k.CA0 .S.L/(Q0 + k.CA0.S .L)
 Calcul de K :
On a : K= 1344.108EXP(-10230/(1.99*T)) mol/min*L
T=17,1 °C = 290,1°K
K= 2.707*10-5 mol/min*L
 Calcul de S :
S= (π *D2)/4
D=2.6 cm=0.026m
S= 5.30*10-4 m2
→
𝟎,𝟔𝟏𝟐.𝟏𝟎−𝟑
𝑿𝑨 = 𝟎,𝟏𝟎𝟏+𝟎,𝟔𝟏𝟐.𝟏𝟎−𝟑
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 Résultats expérimentaux :
Le volume moyen de HCl :
Sortie 1
Q1
V1
V2
V3
Vmoy
Vmoy en L
Sortie 2
0,1
4,9
4,5
4,3
4,56
0,00456
Sortie 3
0,1
3,9
3,7
3,8
3,8
0,0038
Sortie 4
0,1
3,9
3,8
3,8
3,83
0,00383
0,1
3,8
3,8
3,6
3,73
0,00373
On utilise la relation suivante pour calculer la concentration de NaOH :
CA=(CB*VB)/VA
Li en cm
VR en L
CA0
XA (théorique)
XA (expérimental)
Vmoy en L
Sortie 1
Sortie 2
Sortie 3
Sortie 4
121
365
609
715
642,51
1938,15
3233,79
3796,65
0,01824
0,0152
0,01532
0,01492
0,4
0,68
0,7
0,78
0,57
0,75
0,798
0,823
0,00456
0,0038
0,00383
0,00373
 Représentation graphique :
Le taux de conversion en fonction de la longeur
0,9
taux de conversion XA
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
La longueur en Cm
XA (théorique)
XA (expérimental)
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On remarque que le taux de conversion augmente proportionnellement avec la langueur du réacteur
piston. Et se stabilise à une valeur pour des langueurs supérieure à 400 cm.
Nous remarquons aussi que la courbe expérimentale est supérieure à celle de théorique à cause des
changement de travail et les fuites dans le réacteur qu’on a vécu pendant la manipulation.
b) Cas où : Q0A > Q0B :
QA0=50 ml/mn
et
QB0 =19,2 ml/mn
FA0 = CA.QA0 = Q0.CA0
→ Q0=69,2 ml/mn
→ CA0 = CA.QA0/Q0= 0,1.19,2/Q0
(k.CA0/Q0) . VR =∫ ( dXA / (1-XA)(M-XA) )
(k.CA0/Q0) . VR = [1/(M-1)].ln[(M-XA)/M(1-XA)]
(M-XA)/M(1-XA) = exp[(M-1).k.CA0.VR/Q0]
Avec :
VR(l) = 10-3 .S(cm2).L(cm)
→
𝑿𝑨 =
𝑳
([(𝑴−𝟏).𝑲.𝑪𝑨𝟎 .𝟏𝟎−𝟑 .𝑺. ]−𝟏)
𝑸
𝟎
𝑴𝒆
𝑴𝒆
𝑳
[(𝑴−𝟏).𝑲.𝑪𝑨𝟎 .𝟏𝟎−𝟑 .𝑺.𝑸 ]
𝟎
−𝟏
 Résultats expérimentaux :
Sortie 1
V1
V2
V3
Vmoy
Vmoy en L
CA0(NaOH)
Li en dm
VR en L
XA (théorique)
XA (expérimental)
Sortie 2
Sortie 3
Sortie 4
7,7
7,1
7
6,96
7,6
7,6
7,63
0,00763
0,03052
12,1
642,51
0,46
0,51
7,2
7,2
7,16
0,00716
0,02864
36,5
1938,15
0,63
0,694
7
7
7
0,007
0,028
60,9
3233,79
0,86
0,95
7
7
6,98
0,00698
0,02792
71,5
3796,65
0,91
0,99
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 Représentation graphique :
Le taux de conversion en fonction de la longeur
taux de conversion XA
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
La longueur en Cm
XA (théorique)
XA (expérimental)
On remarque que la conversion augmente si on augmente la longueur, et la courbe expérimentale est
toujours supérieure à celle de la courbe théorique grâce à l’idéalité parfaite du réacteur.
c) Cas où : Q0A < Q0B :
QA0= 19,5 ml/mn
et
QBO=51 ml/mn
→ Q0=70,5 ml/mn
 Résultats expérimentaux :
Sortie 1
Sortie 2
Sortie 3
Sortie 4
V1
0,4
0,2
0,2
0,1
V2
0,3
0,2
0,1
0,1
V3
0,3
0,2
0,2
0,1
Vmoy
0,33333333
0,2 0,16666667
0,1
Vmoy en L
0,00033333
0,0002 0,00016667
0,0001
CA0(NaOH)
0,00133333
0,0008 0,00066667
0,0004
Li en dm
VR en L
XA (théorique)
XA
(expérimental)
12,1
36,5
60,9
71,5
642,51
0,31
1938,15
3233,79
3796,65
0,39
0,43
0,49
0,382
0,49
0,56
0,57
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 Représentation théorique :
taux de conversion XA
Le taux de conversion en fonction de la longeur
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
La longueur en Cm
XA (théorique)
XA (expérimental)
On remarque que la conversion augmente si on augmente la longueur, et la courbe expérimentale est
toujours supérieure à celle de la courbe théorique mais la différence est un peu grande par rapport les
autres débits, et cela à cause du changement du débit.
III. Conclusion :
L'étude d'un réacteur industriel représente un très grand intérêt pour un futur technicien supérieur car
elle lui permet de concevoir et de toucher de prés un procédé souvent rencontré dans le domaine du
génie chimique.
On mentionne que cette manipulation nous a permis de bien assimiler l’établissement du régime
permanent pour un réacteur piston, ainsi que l’effet de la concentration initiale et le débit des réactifs
sur la conversion.
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