Ionenstrahl-gestützte Beschichtung und Bearbeitung Bernd Rauschenbach Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung Leipzig Teil 1 Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Teil 1 IO M Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. - IOM – Wissenschaftsgemeinschaft Gottfried Wilhelm Leibniz Vorstand:: Prof. Dr. B. Rauschenbach Vorstand Prof. Dr. R. Mehnert Arbeitsgebiete: Nichtthermische Modifizierung von Oberflächen und dünnen Schichten sowie Abscheidung dünner Schichten mittels Elektronen-, Ionen-, Plasmaund Photonen-Strahlen Ausgründungen (2000/02): • IOT GmbH • Solarion GmbH • NTGL GmbH • ... Struktureinheiten: Abteilungen, Gruppen Verwaltung, Werkstätten Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Mitarbeiter: ~ 150 davon: Festangestellte Drittmittelstellen 50 ~ 100 Jahresbudget: Bund Freistaat + Drittmittel 50 % 50 % IO M Inhalt / 1. Teil Teil 1 : Ionenstrahl gestützte Bearbeitung • Elementarprozesse bei der Ionen-Festkörper-Wechselwirkung • Ultrapräzisions-Bearbeitung und Formgebung • Nanostrukturierung durch Oberflächenerosion (Selbstorganisation) • Plasma-Immersions-Ionenimplantation Teil 2 : Ionenstrahl gestützte Deposition • Grundlagen der Ionenstrahl gestützten Deposition • Ionenstrahl gestützte Texturmanipulation (Beispiel: TiN) • Spannungsevolution • Ionenstrahl gestützte Epitaxie (Beispiel: GaN auf Saphir) • Multischichten für die EUV-Lithographie • Anwendung (EUVL, GMR-Sensor, Solarzellen) Voraussetzung : niederenergetische Ionen, d.h. E < 1 keV ( < 10 keV) Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M Prozesse bei der Ionen-Festkörper-Wechselwirkung Implantation, Stoßkaskade Verbindungsbildung Reflektion, Channeling Zerstäubung, Anregungsprozesse Adsorption von Restgasatomen e h? Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ verstärkte Diffusion modifizierte Schicht Reichweite verstärkte Diffusion FrenkelDefekte IO M Reichweite niederenergetischer Ionen im Festkörper nuklearer Bremsquerschnitt: Bremsquerschnitt: in [eVcm²/Atom] Sn ( E ) = 8,462 ×10 −15 S ( E ) = S n ( E) + S e ( E ) Z1 Z 2 M 1 s (ε ) ( M 1 + M 2 )( Z10, 23 + Z 20 , 23 ) Reichweite: 0 mit ε = 32,53 M2 E Z1Z 2 ( M 1 + M 2 )(Z10 ,23 + Z 20,23 ) Beispiel: N, Ar Niederenergiebereich elektronisch 4 Ar 2 nuklear N 0 10-2 10-1 100 101 102 103 104 E [keV] Näherung : kein elektron. Energieverlust Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Al 6 mittlere Reichweite [nm] dE/dx [keV/nm] 6 0 1 dE R=∫ dE = ∫ E dE dx E NS ( E ) ln(1 + ε ) s(ε ) = 2(ε + 0,14ε 0,42 ) 5 N 4 3 2 Ar 1 0 0 200 400 600 800 1000 E [eV] Reichweite nur wenige Atomlagen IO M Zerstäubung (Sputtering) unter Ionenbestrahlung (I) Energieabhängigkeit + (lineare Kaskadentheorie nach P. Siegmund) Y∝ S n ( E , M ion , M t arg et ) U oberfl f (α ) abgetragende Schichtdicke d =Y J Iont N Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ (II) Winkelabhängigkeit Y [Atome/Ion) Zerstäubungsausbeute in Atome/Ion 0 45 Einfallswinkel a [°] 90 IO M Ultrapräzisions-Oberflächen-Formgebung und Glättung mit Ionen FORDERUNG: der optischen und Halbleiter-Technologie 1 µm Glättung, Planarisierung 1m Formgebung, Asphärisierung 0,1 nm 1 mm Lösung : Ionenstrahl- und Plasma- gestützte Verfahren (unikale Variante !) basierend auf dem (chemisch-unterstützten) Zerstäubungs- (Ätz-) Effekt Anwendung : - Halbleitertechnologie (Waferbearbeitung, Schichtdepostion, ...) - Lithographie (Optiken für EUV, IR, weiche Röntgenstrahlung, ...) - Optik (Laserspiegel, Astrooptiken, diffraktive Optiken, ...) - Standardisierung, Meßwesen ( Bezugsflächen, Meßstandards, ...) - Maschinenbau (reibungsfrei Lager, Gleitelemente, ...) Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M Ultrapräzise Oberflächenbearbeitung mit Ionen Rauhigkeit = Abweichung einer reale Oberflächentopographie gegenüber einer fiktiven (Plan-, Asphären, ...) fläche Formgenauigkeit = Abweichung einer Oberflächengestalt gegenüber einer vorgegebenen 2-dimensionalen Form 1. statistische Analyse : (i) root mean square : RMS RMS PV z (ii) peak-to-valley: PV RMS = 1 N N 2 ( z − z ) ∑ n i =1 z - Höhe am Meßpunkt n -n z - arithmetisches Mittel aller z-Werte N - Zahl der Meßpunkte Ø„bandbreiten-begrenzte“ Höhenprofil-Messung d.h. Rauhigkeiten kleiner als die Auflösung des Meßgerätes sind nicht erfassbar Ø Ortswellenlängen-Abhängigkeit d.h. unterschiedliche horizontale Strukturen liefen gleiche RMS-Werte Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M Ultrapräzise Oberflächenbearbeitung mit Ionen 2. spektrale Analyse : (i) Transformation des gemessenen 2D-Höhenprofils in reziproken k-Raum mittels FFT: L FFT ( z ( x , y )) = F (k x , k y ) = N k x x k y y k x x k y y + i sin 2π z ( x, y ) × cos2π + + ∑∑ N N N x = 0 y =0 N 2 N −1 N −1 L - Scan-Länge, N - Zahl der Meßpunkte in x und y-Richtung, k - inverse Ortswellenlänge = Ortsfrequenz) (ii) „2D power spectrum“ durch Quadrieren von FFT(z(x,y)) (Basisgröße für Rauhigkeitanalyse von NxN Datenpunkte) (iii) Ermittlung der „1D power spectral density“ Power Spectral Density durch Aufsummation über alle Ortsfrequenzen k im reziproken Raum die auf einem Kreis um den Mittelpunkt k² = k² + k² = const x y Definition der 1D PSD: Intensitätsverteilung der zu einer bestimmten Ortswellenlänge zugeordnete Oberflächenrauhigkeit PSD before IBF PSD after IBF (iv) Integration der 1D PSD über Ortsfrequenzintervall liefert Quadrat der RMS-Rauhigkeit Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M Verfahrensvarianten der Ultrapräzisionsbearbeitung „Feinstrahl“ Gaußform Ionenquellentypen „Breitstrahl“ Computergesteuertes Blendensystem Lochmaske mit variabler Transparenz Werkstück Verweilzeitmethode Strahlformung mittels Blenden Maskenmethode (Apertur-Methode) Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M IBF Prozeß Schema Messung der Topographie (Interferometer, Profilometer, AFM) (am Beispiel der Gauß-Strahl-Verweilzeitmethode) Messung und Adaption des IonenstromdichteProfils Mathe. Simulation der gewünschten Topographie Prozess-Simulation lineare Verweilzeit-Methode 2-dimensionale Verweilzeit-Methode Position, Verweilzeit Anlagen-Kontrolle Kippung Objekt X3 Y X1 X2 Rotation Z Ionenstrahl X Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M CNC: Computer Numerical Controlled Polishing, CVM: Chemical Vapour Machining, DG: Ductile Grinding, EAFM:Electrolytic Abrasive Mirror Finishing, EEM: Elastic Emission Machining, FAG: Fixed Abrasive Grinding, FP: Float Polishing, MFAFF: Magnetic Field Assisted Fine Finishing, MRF: Magneto-Rheological Finishing, PACE: Plasma Assisted Chemical Etching,, (R)IBF: (Reactive) Ion Beam Figuring, SPDT: Single Point Diamond Turning, RMS-Rauhigkeit [nm] RMS Ultrapräzisionsbearbeitung mit Ionenstrahlen Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 105 after I.F.Stowers, R.Komanduri and E.D.Baird (1988) MFAFF 103 FAG CNC DG 101 SPDT FP EEM PACE PACE MRF a Si-Gitterparameter 10-1 EEM dSi-Atomdurchmesser 10-6 10-4 IBF RIBF 10-2 EAFM PACE-Jet 100 102 Abtragrate [mm 3/s] Plasma- und Ionenstrahlverfahren garantieren höchste Qualität bei der Formgebung und Glättung IO M Beispiel: 200 mm parabolischer SiC-Astrospiegel Ziel: l/100 RMS WELLENFRONTFEHLER (WFE) φ 200 mm nach mech. Politur und vor IBF (Ausgangssituation) 200 nm 200 250 150 200 40 nm 100 [Pixel] Kommunikation zwischen Satelliten, IR-Erderkundung nach IBF (Endsituation) 40 100 250 35 50 50 30 200 0 25 [Pixel] Einsatzgebiet: nm 150 150 50 WFE : PV = 208,4 nm RMS = 35,4 nm 100 150 [Pixel] 200 250 20 nm 0 15 100 10 50 5 Verweilzeitmethode 0 0 • Ätzzeit gesamt : 16.8 h • Ionenstromdichte: 1 mA/cm² Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 50 WFE : PV = 41,4 nm RMS = 5,4 nm in Kooperation mit Matra Marconi Space Toulouse und Astrium München 100 150 200 [Pixel] IO M 250 Beispiel: „Mask Blanks“ für die Lithographie im extremen UV IBF OF von sphärischen ZERODUR „Mask blanks“mit extrem hoher Oberflächengenauigkeit: < l / 600 RMS 20 µm 20 mm 80 mm 160 mm [nm] [nm] 300 80 80 60 60 200 [mm] [mm] 6 40 20 100 4 40 20 2 0 0 0 50 [mm] 100 PV = 315,5 nm RMS = 69,1 nm 150 0 0 IBF 50 [mm] 100 0 PV PV == 6,9 6,9 nm nm RMS RMS == 900 900 pm pm Resultat : Pikometer Oberflächen-Formgenauigkeit !!! Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M Beispiel: Ionenstrahl-gestütztes Glätten von Siliziumoxid nach mechanischen und Plasma-gestützten Polieren 250 nm nach Ionenstrahl-gestützten Glätten (IBF) 2 nm α ion 250 nm oxide 6`` Si-Wafer 0 nm PV = 3.9 nm RMS = 0.31 nm PV = 0.70 nm RMS = 0.08 nm o Resultat: Sub- A – Rauhigkeit !!! Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ in Kooperation mit Matra Marconi Space Toulouse und Astrium München IO M Kommerzialisierung der IBF-Technologie N G Herstellung Marketing N G LEIPZIG Ionenquellen Lizenz IBF und PACE I OM Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Lizenz Ionenquellen Kommerzielle Anlage zur Ionenstrahlgestützten Formgebung und Glättung; entwickelt von NTGL, IOT und IOM IO M Anlagen zur Ionenstrahlgestützten Bearbeitung Nutzer : Optische und Halbleiter-Industrie Optik Optic Optic Ionenquelle Ion Source Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IO M Kommerzialisierung der PACE-Technologie ( PACE – plasma assisted chemical etching ) Anlage zur PACE-Formgebung von optischen Präzisionsasphären (ohne Vakuumkammer) Beispiel: Formgebung einer bikonvexen CaF2- Linse mittels der PACE-Technologie Plasma-Jet Quelle 5 Achsen Computercontrolliertes Bewegungssystem Substrathalter Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ finale Bedingungen: PV = 22.21 nm RMS = 2.82 nm IO M Nanostrukturierung durch Ionenstrahlerosion statistische Verteilung der Sputter-Ereignisse (keine zeitliche und örtliche Korrelation) selbstorganisierte, periodische Nanostrukturen : • S. Facsko et al., GaSb: Science (1999) • F. Frost et al., InSb: Appl. Phys. Lett. (2000) • R. Gago et al., Si: Appl. Phys. Lett. (2001) Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Nanostrukturierung durch Ionenstrahlerosion Oberflächentopographie ohne Rotation 500 eV, α ion = 80° Ioneneinfall mit Rotation 5 nm 50 nm α ion 0 nm 0 nm 500 500nm nm α ion Ar+ 100 nm GaSb zweidimensionale AutokorrelationFunktion InSb C(r, t ) = h(r, t )h(0, t ) Ar+ -Ionen : E = 500 eV α ion = 80° j = 400 µA/cm² t = 10 min - räuml. Mittel 25 nm Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Ar+ IOM Einfluss der Ionenenergie: Skalierungsgesetz 60 nm 750 nm 0 nm 70 nm 160 0 nm Eion = 650 eV Eion = 350 eV 750 nm 750 nm 90 nm 90 nm mittl . Durchmesser λ [nm] 750 nm 140 120 100 80 200 400 600 800 1000 1200 0 nm 0 nm Ionenenergie E [eV] (1.) Skalierung : ? ~ EP (mit 0,5 ≤ p ≤ 1) Eion = 1000 eV Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Eion = 1200 eV IOM Rauhheitsexponent α (t) γ = 0.26± 0.04 100 80 10 60 40 β = 0.27± 0.06 20 1 β = 0.80± 0.10 Durchmesser λ(t) [nm] RMS-Rauhheit σ(t) [nm] Einfluss der Erosionszeit: Skalierung (2.) Skalierung : ? ~ t γ (mit γ = 0,26 ± 0,04) (3.) Skalierung: σ (t) ~ t β (mit β = 0,8 für kleine t, β = 0,27 für große t) 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 1 10 2 10 3 10 4 10 Sputterzeit t [s] / Ionendosis [9.35 ×1014cm-2 ] Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Was bestimmt die Symmetrie?: Einfluß der Temperatur Eion = 500 eV, αion = 30°, jion = 300 µAcm-2, t = 90 min z = 70 nm z = 140 nm z = 160 nm Topographie z = 70 nm Autokorrelation 1000 nm 1000 nm 1000 nm 1000 nm 250 nm 250 nm InP 250 nm - 5 °C Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 250 nm Temperatur T = 13°C T = 40°C 62 °C IOM Was bestimmt die Symmetrie?: Einfluß des Einfallwinkels (I) z = 75 nm z = 100 nm z = 100 nm Topographie z = 60 nm Autokorrelation 1000 nm 1000 nm 1000 nm 1000 nm GaSb 125 nm α ion = 0° Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 125 nm α ion = 15° 125 nm α ion = 25° 125 nm α ion = 30° IOM Was bestimmt die Symmetrie?: Einfluß des Einfallwinkels (II) z = 20 nm z = 50 nm z = 8 nm Topographie z = 50 nm 1000 nm 1000 nm 250 nm Autokorrelation 1000 nm 125 nm α ion = 45° Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 125 nm α ion = 60° 125 nm α ion = 70° 50 nm α ion = 75° IOM Verteilung der deponierten Energie mit Monte-Carlo-Simulation TRIM berechenbar: bestimmen die räumliche Verteilung der deponierten Energie a - mittlere Reichweite σ, µ - longitudinales u. laterales Straggling E, M h 1 Beispiel: Ar+ 500 eV InP0,4 θ a = 1.2 nm σ = 1.1 nm x z deposited energy [a. u.] y a µ σ (Siegmund, 1973) (z − ho − a ) x + y FD = exp − − 23 2 2 2 2 σ 2 µ (2π ) σµ E Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 2 2 2 0,3 0,2 0,1 0,0 0 2 4 depth z [nm] IOM 6 Theoretische Beschreibung der Strukturbildung stochastische nichtlineare partielle Differentialgl. für die Entwicklung des Höhenprofils h(x,y,t) (modif. Version der Kuramoto-Sivashinsky-Gl.) (i ) ∂h = vo + γ av∇2h − D∇2∇2h + 12 λav∇2h + η( x, y, t ) ∂t (ii) a x, y a µ z σ I II III IV V I : mittlere Abtraggeschwindigkeit vo = JY(?)cos? N II : lokale Oberflächenspannung II : effektive Diffusion an der Oberfläche IV : winkelabhängige Zerstäubungsrate (i) Ionenstrahl-induzierte Zerstäubung (ii) Ionenstrahl- und therm. stimulierte Diffusion beide Effekte sind von der Krümmung abh. ! Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ V : weißes Rauschen (stochastischer Prozess !) (F. Frost & B. Rauschenbach , Appl. Phys. A 2002) IOM Anwendung Quantendots : Struktur der GaSb-Dots InP 45 ... 52 nm 50 nm 3 nm 0.61 nm GaSb amorph Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Anwendungen: Quanten Dots 70 nm <d> = 68 nm σ = 6.7 nm 0 nm No. of Dots 80 Ar+, 500 eV 60 α ion 40 20 InP 0 40 750 nm 50 60 70 80 90 Dot Diameter [nm] 5 nm 40 <d> = 13.5 nm σ = 3.3 nm 35 0 nm No. of Dots 30 25 20 α ion 15 Ar+, 500 eV 10 GaSb 5 0 125 nm Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 6 8 10 12 14 16 18 20 Dot Diameter [nm] IOM Einleitung ! GESUCHT ! wird ein Verfahren zur Modifizierung der oberflächennahen Bereiche von Werkstoffen,Werkzeugen, Bauteilen, daß E die homogene Behandlung komplex geformter Teile erlaubt ( kein Sichtlinien-Prozess ist ) E auf unterschiedliche Werkstoffe (Metalle, Legierungen, Halble iter, etc. anwendbar ist, E an vorhandene Anlagen adaptiert werden kann E mit Beschichtungsverfahren kombiniert werden kann, E mit unterschiedlichen Prozeßgasen betrieben werden kann und E kostengünstig ist. Plasma-Immersions-Ionenimplantation (PIII) immersio- eintauchen (lat.) Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Elementarprozesse bei der PIII t ≈ 5...200 ns t=0 t ≈ 1...5 µs t ≈ 10...50 µs Spannung Zeit -20... -70 KV Ionenhüll e Ionenstrom Werkstück Plasm a max. Strom 10...50 A mittl. Strom 1...5 A Zeit Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Elementarprozesse bei der PIII t = 0, U = 0 t = t1, U = Uo Plasma t1 < t < t2, U = Uo t > t2, U = 0 Randschicht Probe Potentialunterschied Probe-Plasma eVfl wenige eV, Randschicht ca. 0.1 mm geringer Ionenstrom: 4ε oV fl Zurückweichen der Elektronen (t ≈ 0,1 µs) 1/ 2 2e 2 9 ⋅ 0.6 xs mi = 0.6eno u B jCL = 3/ 2 Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Ausbreitung der Randschicht Plasmamit Überschall-Geschwindigkeit regeneration (t ≈ 1 - 50 µs), sehr hohe Ionenstromdichte 1/ 2 dxs 4ε oVo3 / 2 2 = dt 9 ⋅ 0.6no xs2 emi − uB dx j = 0.6eno s + u B dt IOM PIII-Anlage und typische Parameter PIII- Anlage (schematisch) typische Parameter : • Hochspannung : 20 ... 80 kV • Ionendichte : 109 ...1011 cm-3 -5 -3 • Basisdruck : 10 ...10 Pa -2 • Arbeitsdruck : 10 ...1 Pa • Pulsfrequenz : Hz ... kHz • Pulsdauer : 1 ...50 µs • Pulsanstiegszeit : 0.5 ...5 µs • Ionenspezies : O 2 , H2O, N 2 NH 3 , CH 4, Ar, He, Kr, CF4 , SiF4 , BF4 , etc. Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Particle-in-cell Simulation : Homogene Behandlung von Gräben Einfluß der Pulslänge und Ionenmasse Einfluß der Pulsanstiegszeit Grabenboden 18 Oberfläche Seitenwand 16 Pulslänge t=1 µs, Ne t=2 µs, Ne t=10 µs, Ne t=10 µs, He 14 12 10 8 6 4 2 0 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 Normal. Position 1.5 2.0 2.5 Normal. Konzentration (a.u.) Implant. Dosis (1015 cm-2) 20 1.0 Neon (tr =0.5 µs) Neon (tr =2.0 µs) Argon (t r=0.5 µs) Argon (t r=2.0 µs) 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Normal. Tiefe (x/Rp) • Pulslänge beeinflußt die Homogenität • Ionenmasse bestimmt die Ausbreitungsgeschwindigkeit und die Dosis/Puls • Pulsanstiegszeit beeinflußt die Konzentrationsverteilung Fazit: die Homogenität ist für die Behandlung von 3D-Objekten ausreichend Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Anwendung der PIII: Verschleissreduzierung N-C-PIII, 35 kV, 100 Hz, 10 µs, Kontaktdruck : 600 MPa 1. Beispiel : Kaltarbeitsstahl (X155CrMoV12.1) 2. Beispiel : Edelstahl (X5 CrNi 1810) 200 µm 0.06 dramatische Verschleißreduzierung 3 Specific Wear (µm /m) Edelstahl Probe N-PIII, 50 kV, 400 Hz, 15 µs, oszill. Ball-Test : Kraft 2.2 N 200 µm 0.04 Untreated 300°C 350°C 400°C 0.02 Verschleißreduzierun g um ca. 500 % ! 0.00 keine Kaltverschweißung für Drucke bis 1,4 GPa Fazit : positiver Einfluss der PIII auf die mechanischen Eigenschaften Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM Anwendung der PIII : vergrabene Siliziumoxid-Schichten ( Silicon-on Insulator, SOI ) nach Wasser-PII mit 70 kV bei 800 °C Wasserplasmas ! nach therm. Behandlung Bei 1150 °C für 60 min SiO2 200 + H2 O 150 Si Si-Deckschicht vergrabene Oxidschicht 100 O+ SiO2 2 80 nm mittlere Reichweite [nm] genutzte Energie natürliches Oxid 50 Si Si-Wafer (mit Defekten) 0 0 25 50 75 100 Intensität [willk. Einh.] Beschleunigungsenegie [kV] Wasserstoff-gehalt [%] 16 14 Wasserplasma 12 Sauerst.-Plasma 10 8 6 4 erste Anwendungen zur Herstellung von CMOSBauelementen bei IBM in Eats Fishkill /USA 2 0 0.3 400 500 600 700 800 [°C] Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ 0 0,1 0.2 (gemeinsam mit der CuLeiterbahn-Technologie) Tiefe ]µm] IOM Anwendung der PIII: Biokompatibilität Künstliche Herzklappen ohne Antikoagulantien-Behandlung Ennsonale Implantate (1) leeres Zahnfach (2) metallisches Wurzelimplantat (3) eingeschraubter Zahnersatz kurz- und langschaft zementfreie Hüftgelenkprothesen Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Osteosyntheseplatt en IOM Anwendung der PIII: Biokompatibilität Strukturelle + elektrische Forderungen : • hohe Adhäsion, vergleichbare Dichte Titan • hohe Härte u. Verschleißresistenz + • keine Pinhols Oxidschicht • Bandgap > 1,8 eV, n-Dotierung 5 • spez. Widerstand < 10 Ωcm Forderungen an das Oxid : • Konzentrationsgradient am Interface • dicht und mechanisch belastbar • einphasig (Rutil) u. halbleitend • charakteristische Topographie • spez. Texturierung periimplantärer, durchgängiger Spalt Ti-Ni-Legierung Ti, unbehandelt gute Knochenanlagerung mit Spalten Beispiel : histologische Schnitte von unund behandelten TiOberschenkel einer Ratte Implantaten in mit Zylinderimplantat Oberschenkeln von Ratten Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ Ti nach SauerstoffPIII spaltenfrei IOM Plasma-Immersions-Ionenimplantation (PIII) ist ein Verfahren zur Modifizierung der oberflächennahen Bereiche charakterisiert, dadurch, dass die Vorteile der Ionenstrahl- und Plasmaverfahren vereint E eine für viele Anwendungen ausreichende homogene Behandlung komplex geformter Teile möglich ist, E Anwendbarkeit auf verschiedene Werkstoffe (Metalle, Kunststoffe, Legierungen, etc. ) anwendbar ist, E an vorhandene Anlagen adaptiert und bei tiefen Temperaturen betrieben werden kann, E mit Beschichtungsverfahren kombiniert werden kann, E mit unterschiedlichen Prozeßgasen betrieben werden kann und E kostengünstig ist (0,05...0,25 €/cm²). Plasma-Immersions-Ionenimplantation eine Technologie mit Zukunft ! Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ IOM
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