QUALITATIVE CHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN

DROGEN, DIE ÄTHERISCHES ÖL ENTHALTEN I.
QUALITATIVE CHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN
Nachweis für Proazulene und Azulene in Kamillenblüten und Schafgarbe-Kraut mit EPReaktion
1 g pulverisierter Droge wird mit 10 ml Chloroform in einem Porzellanmörser 5 min lang
zerstoßen und die Lösung wird in einem Porzellanschaal filtriert. Das Vehikel wird
abgedämpft und der Rückstand wird in einer Mischung von 2,5 ml EP-Reagenz (eine Lösung
von p-Dimethylamino-benzaldehyd, die Essigsäure und Phosphorsäure enthält) und 1,0 ml
Wasser gelöst. Das Gemisch wird in ein Reagenzglas gegossen, zunächst wird das
Reagenzglas 5 min lang in einem heissen Wasserdampfbad gehalten. Hierauf wird die
Reaktionsmischung abgekühlt und mit 5 ml Petrolether ausgeschüttelt. Die Unterphase
verfärbt sich blau oder blaugrün.
Nachweis für Proazulene mit Halogen-Histochemische Reaktion
Chlorgas wird mittels einer Mischung von 1 g KMnO4 und 5 ml konz. Salzsäure (verdünnt
3:1) in einem Glasbad entwickelt und Röhrenblüten von Kamille werden in das Bad in einem
Porzellanteller gelegt. Dunkelblaue Verfärbung der Drüsenhaare von den Blüten kann unter
einem Stereomikroskop beobachtet werden.
DROGEN, DIE ÄTHERISCHES ÖL ENTHALTEN I.
QUANTITATIVE CHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN
Gehaltsbestimmung des ätherischen Öls in Drogen (Ph.Eur.7.0)
Die Gehaltsbestimmung des ätherischen Öls in Drogen erfolgt in einer speziellen Apparatur
durch Wasserdampfdestillation.
Apparatur: Die Apparatur besteht aus folgenden Teilen:
a) einem Kurzhal-Rundkolben mit Glasschliff.
b) einem zum Kolben passenden Destillationsaufsatz, dessen verschiedene Teile zu
einem Stück verbunden sind:
Der Glasstopfen (K’) ist durchbohrt (Druckausgleichsstopfen) und der Ansatzstutzen
(K) besitzt eine Bohrung, die mit der des Glasstopfens übereinstimmt.
Das Messrohr (JL) ist in 0,01-ml-Einheiten eingeteilt und besitzt oberhalb der
Graduierung zwei Markierungen (b) und (a), ein Volumen von 3 ml umfassend.
Die kugelförmige Erweiterung (L) hat ein Volumen von etwa 2 ml.
Der Hahn (M) ist ein Dreiwegehahn.
Die Verbindungsstelle (B) liegt um 20 mm höher als das obere Ende der Graduierung.
c) einer geeigneten Heizquelle
d) einem senkrechten Stativ mit waagerecht angebrachtem Ring, der mit Isoliermaterial
verkleidet
Ausführung: Die Apparatur muss sorgfältig gereinigt werden. Die Bestimmung wird
entsprechend den Eigenschaften der Droge durchgeführt. In den Destillationskolben wird das
zur Wasserdampfdestillation vorgeschriebene Volumen an Destillationsflüssigkeit eingefüllt.
Nach Zusatz einiger Glasperlen wird der Destillationsaufsatz aufgesetzt. durch den
Füllstutzen N wird so viel Wasser zugesetzt, bis es die Höhe von B erreicht hat. Nach
Abnehmen des Stopfens K‘ wird mit einer Pipette die vorgeschriebene Menge Xylol
eingefüllt. Der Stopfen K‘ wird so aufgesetzt, dass die beiden Öffnungen sich decken. Die
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Flüssigkeit im Kolben wird zum Sieden erhitzt und die Destillationsgeschwindigkeit, falls
nicht anders vorgeschrieben, auf 2 bis 3 ml je Minute eingestellt.
Zur Bestimmung der Destillationsgeschwindigkeit wird der Wasserspiegel mittels des
Dreiwegehahns während der Destillation so weit gesenkt, bis sich der Meniskus an der
Markierung a (Abb. 2.) befindet.
Abb. 1 und 2. Apparatur zur Gehaltsbestimmung des ätherischen Öls in Drogen
Der Hahn wird geschlossen und die Zeit gemessen, die zum Füllen des Rohrs bis zur
Markierung b notwendig ist. Der Hahn wird geöffnet und die Destillation wird fortgesetzt,
wobei die Heizung zur Regelung der Destillationsgeschwindigkeit entsprechend geregelt
wird. Anschließend wird 30 min lang destilliert. Die Hezquelle wird abgestellt und nach
mindestens 10 min das Volumen des Xylols in Messrohr abgelesen.
Die vorgeschriebene Drogenmenge wird in den Destillationskolben gebracht und die
Destillation wie oben beschrieben für die vorgeschriebene Zeit bei vorgeschribener
Destillationsgeschwindigkeit durchgeführt. Nach weiteren 10 min wird das Volumen der
angefangenen Flüssigkeit im Messrohr abgelesen. Vom Gesamtvolumen wird das im
Vorversuch ermittelte Volumen des Xylols abgezogen. Die Differenz stellt die Menge des
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ätherischen Öls in der Drogenmenge dar. Das Ergebnis wird in Millilitern je Kilogramm
Droge ausgedrückt.
Die Apparatur vom Ungarischen Arzneibuch VII. (Ph.Hg.VII.) unterscheidet sich vorwiegend
in dem Destillationsaufsatz, der ein nach oben geöffnetes Zweier-Kühlersystem umschliesst.
Ausführung:
Die
vorgeschriebene
Drogenmenge
(siehe
Tabelle)
wird
in
den
Destillationskolben mit dem vorgeschriebenen Volumen an Destillationsflüssigkeit eingefüllt.
Nach Zusatz einiger Siedesteinchen wird der Destillationsaufsatz aufgesetzt. Durch den
Füllstutzen wird so viel Wasser zugesetzt, bis es in den Kolben fließt. Die Flüssigkeit im
Kolben wird zum Sieden erhitzt und die Destillation wird für 2,5 – 4 Stunden durchgeführt.
Der Kolben muss zeitweise bewegt werden, um die Drogenteilchen, die an die Wände des
Kolbens gehaftet sind abzuwaschen. Die Heizquelle wird abgestellt und nach mindestens 10
min wird das Volumen der angefangenen Flüssigkeit im Messrohr abgelesen.
Droge
Menge (g)
Wasser (ml)
Method
Matricariae flos
20
500
gravimetrisch
Lavandulae flos
20
500
volumetrisch
Carvi fructus
10
400
volumetrisch
Thymi herba
20
400
volumetrisch
15
500
volumetrisch
20
400
volumetrisch
20
400
volumetrisch
Menthae
piperitae folium
Coriandri
fructus
Menthae crispae
folium

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