DSC Analyse von Petroleumwachs gemäss ASTM D 4419 Die Norm ASTM D 4419 beschreibt die Bedingungen für die Messung von Umwandlungstemperaturen bei Petroleumwachsen mit Hilfe der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC). Die Übergangstemperaturen stellen Prüflabors in der Petrochemie wichtige Informationen über die Qualität von Petroleumderivaten zur Verfügung. Dabei stellt der Schmelzpeak bei der Charakterisierung und Analyse von Petroleumwachsen eine besondere Hilfe dar. DSC ist eine schnelle, bequeme und zuverlässige thermische Analysemethode zur Bestimmung der charakteristischen Übergangstemperaturen eines Wachses. Beim Übergang mit der höchsten Temperatur handelt es sich um eine Fest-FlüssigUmwandlung. Dieser Übergang liefert die Richtschnur für die Wahl der geeigneten Lager- und Anwendungstemperaturen. Die Fest-Flüssig-Temperaturlage gibt Informationen über die Eigenschaften der festen Phase, wie Härte und Block temperatur. Herausgeber Mettler-Toledo AG Laboratory & Weighing Technologies Im Langacher CH-8606 Greifensee, Schweiz Produktion Segment Marketing LAB Schweiz Technische Artikel Mettler-Toledo AG Laboratory & Weighing Technologies - Analytical Instruments 11794318 40.11 Technische Änderungen vorbehalten. © Mettler-Toledo AG 08/01 Gedruckt in der Schweiz. METTLER TOLEDO Testing Labs News 3 Bestimmung des Übergangs Temperatureinstellungen mit DSC Das DSC 1 ist ein vollautomatisches und vielseitiges Gerät, mit dem die Übergangstemperaturen von Öl/Wachs-Gemischen präzise ermittelt werden können. In Abbildung 1 ist ein Beispiel für das Schmelzverhalten dargestellt. Fünf bekannte und zwei unbekannte Öl-Wachs-Gemische wurden unter kontrollierten Bedingungen vorgeschmolzen, gerührt und gekühlt. Anschliessend wurden die Proben von 60 °C auf 80 °C mit 5 K/min erwärmt, um die Übergangstemperaturen zu ermitteln. Die Ergebnisse wurden mit der STAReSoftware ausgewertet und zeigten typisches Schmelzverhalten mit Schmelzpeaks bei Temperaturen zwischen 46 und 57 °C. Die beiden unbekannten Proben konnten ebenfalls identifiziert werden, da die DSC-Kurven charakteristisch für Petroleumwachs waren. Der Ölgehalt der beiden unbekannten Proben wurde mit Hilfe einer Eichkurve bestimmt. Dazu wurde der Ölgehalt der fünf bekannten Proben graphisch als Funktion der Schmelzenthalpie dargestellt. Abbildung 2 zeigt die ausgezeichnet passende, lineare Beziehung zwischen Ölgehalt und Gesamt-Schmelzenthalpie. Die unbekannten Ölgehalte der Proben 6 und 7 (Abbildung 1) wurden mit 22,4 % und 0,6 % bestimmt. Das vollautomatische und vielseitige DSC 1 ist hervorragend zur Messung der Umwandlungstemperaturen von Petroleumwachsen geeignet. Mit seinem breiten Temperaturbereich, seiner Präzision und überragenden Messleistung bietet das DSC 1 wichtige Vorteile in einem petrochemischen Prüflabor. } www.mt.com/dsc Abbildung 1:. Schmelzen von Öl/WachsGemischen. DSC 1 Abbildung 2: Korrelation zwischen Schmelzwärme und Ölgehalt von und Ölgehalt in Öl/Wachs-Gemischen. METTLER TOLEDO Testing Labs News 3
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