低電力電子ビーム励起プラズマに よる均一な表面窒化処理の開発 名城大学理工学部機械システム工学科 教授 Petros Abraha （現 岐阜大学工学部機械システム工学科） 助教 吉川 泰晴 ペトロス アブラハ 名城大学 1 説明の内容 1． 研究背景 3-4 ２． 従来のEBEPによる窒化法の検討 5-10 ３． 従来のEBEPによる窒化法の現状及び問題点 11-12 ４． ニュートラル窒化処理方法の開発 13-16 ５． 複合硬化処理方法への応用 17-20 ６． 高速窒化処理方法の開発 21 ７． まとめ（新技術の特徴・従来技術との比較） 22 ペトロス アブラハ 名城大学 2 研究背景・プラズマ窒化法の現状 Sample electrode Sample 数KW 数百∼数KW 直流グロー放電 によるプラズマ窒化 NH3 (N2/H2) 交流グロー放電 によるプラズマ窒化 N2/H2 Sample electrode Sample Pump VDC ペトロス アブラハ VDC Pump 名城大学 3 N2 Ar S0 S1 Sample S2 Sa Filament Heater A Ia Pump A Ib A Vd ペトロス アブラハ Id currentcurrent (A) ElectronBeam beam (A) 電子ビーム励起プラズマ（EBEP）装置 66 55 44 33 Id =8A Id =10A Id =12A 22 11 00 40 40 80 80 120 120 160 160 Acceleration voltage (V) Acceleration voltage (V) Va 名城大学 4 従来のEBEPによる窒化法の検討 2.0 -100 非照射領域 Probe current Ip (arbitrary unit) Floating potential Vf (V) 照射領域 -80 -60 -40 -20 照射領域 ne=1.2×1011cm-3 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 非照射領域 0.4 ne=2.9×1010cm-3 0.2 0.0 0 100 200 300 400 500 600 700 -2 0 2 4 6 8 Probe voltage Vp (V) Distance from Sa electrode (mm) 照射領域 ペトロス アブラハ -4 非照射領域 名城大学 5 実験装置・条件 試料 SKD61 照射領域 N2 Ar S0 S1 Sample 設置位置 S2 Sa 非照射領域 600mm Filament Heater A 200mm Ia Pump A Ib 加速電圧，Va 80V 圧力 0.4Pa 処理温度 500℃ 処理時間 6.0h 処ビーム電流， Ib 500℃ 試料バイアス電圧 浮遊電位 A Vd Id ペトロス アブラハ Va 名城大学 6 試料（合金工具鋼 SKD６１） 熱間金型用工具鋼 プレス型，ダイキャスト型， 射出成形型などの金型 寸法・形状 直径 20mm, 厚さ 2mm ディスク型 φ 20 t=2.0 ペトロス アブラハ 合金工具鋼 SKD６１試料の化学組成 (質量%) C Si 0.39 0.94 Mn P Cr 0.41 0.022 ≦0.001 5.11 熱処理 HRC57 （HV630） 焼入れ 1030℃ 60min 焼戻し 540℃ 190min 540℃ 190min 540℃ 190min 名城大学 S Mo V 1.21 0.82 表面仕上 SiC研磨紙による湿式研磨 #220 → #500 → #1200 → #2000 バフ研磨 Al2O3 0.5μm → 0.05μm 7 α-Fe Intensity (arbitrary unit) α-Fe X線回折パターン・表面粗さ 40 50 60 70 80 2θ(deg.) ペトロス アブラハ Non-irradiated Ra=36.2nm Untreated Ra=12.6nm 500nm Irradiated 30 Ra=98.8nm CrN Non-irradiated Fe4N Fe3N Fe3N Fe4N CrN Fe4N Untreated Irradiated 100μm 名城大学 8 硬度分布・比磨耗量 Irradiated Non-irradiated Hardness (HV0.01) 1400 1200 1000 800 600 14 Specific wear rate (×10-6 mm3/N･m) 1600 400 SUJ2 ball 2N (5/16 inch) 12 10 8 Sample 6 5300 cycles Dry atmosphere 4 31.4mm/s 2 0 0 40 80 120 160 200 240 Untreated Irradiated Non-irradiated Distance from surface (mm) ペトロス アブラハ 名城大学 9 ナイタール腐食による断面写真 Compound layer 20μm 20μm (a) Irradiated ペトロス アブラハ (b) Non-irradiated 名城大学 10 従来のEBEPによる窒化法の問題点 N2 Ar S0 S1 Electron Beam S2 Sa Front Back High Low Hardness Filament A Ia Heater Sample Pump A Ib A Vd Id Va 活性 窒素種 電子ビーム励起プラズマ装置(EBEP) ペトロス アブラハ 名城大学 試料の設置および固定図 11 従来のEBEPによる窒化層の断面硬度 表裏面の差 設置位置の差 1600 1600 Front side Back side untreated 1400 Hardness (HV0.01) Hardness (HV0.01) 1400 1200 1000 800 1200 1000 800 600 600 400 400 0 20 40 60 80 100 Distance from surface (μm) ペトロス アブラハ 300mm 700mm Untreated 0 20 40 60 80 100 Distance from surface (μm) 名城大学 12 ニュートラル窒化処理法の開発 Cage Thermo couple Thermo couple Sample Sample Cage bias VC Sample bias Vbias -40V 従来：イオン窒化 ペトロス アブラハ -40V Sample bias Vbias +20V 今回：ニュートラル窒化 名城大学 13 Fe4N Fe3N Fe3N Fe4N Intensity (arbitrary unit) CrN Fe4N X線回折パターン・表面粗さ Ion nitriding Ion nitriding Ra=23.2nm Neutral nitriding Ra=12.6nm Untreated α-Fe α-Fe Neutral nitriding Ra=77.3nm 30 40 50 60 2θ (deg) ペトロス アブラハ 70 80 500nm Untreated 名城大学 100μm 14 硬度分布・断面写真 1600 Ion nitriding Neutral nitriding Hardness (HV0.01) 1400 Compound layer 1200 1000 800 600 20μm 400 0 40 80 120 160 200 240 (a) Ion nitriding 20μm (b) Neutral nitriding Distance from surface (mm) ペトロス アブラハ 名城大学 15 表面概観および形態 (a) Untreated ペトロス アブラハ (b) Ion nitriding 名城大学 (c) Neutral nitriding 16 複合硬化処理方法への応用 20μm 20μm TiCNコーティングのみ （膜厚 2.3μm） ペトロス アブラハ 名城大学 複合硬化処理 （膜厚 2.3μm） 17 試料：高速度工具鋼(SKH５１) 高速度工具鋼SKH51の化学組成（JIS4403） C Si 0.80~ 0.88 Mn P S ≦0.45 ≦0.40 ≦0.030 ≦0.030 寸法・形状 Mo W V 3.80~ 4.50 4.70~ 5.20 5.90~ 6.70 1.70~ 2.10 表面仕上げ SiC研磨紙による研磨 #220 → #500 → #1200 → #2000 直径 30mm, 厚さ 3mm 円盤状 φ Cr バフ研磨 Al2O3 0.5μm → 0.05μm 30 t=3.0 ペトロス アブラハ 名城大学 18 複合硬化処理方法への応用 40 1900 Neutral nitriding Untreated 工具寿命 (×10 回) 1500 30 4 Hardness (HV0.01) 1700 1300 1100 20 10 900 0 700 0 40 80 120 160 200 Distance from surface (μm) ペトロス アブラハ 名城大学 未処理 1 TiCN 複合硬化処理 2 3 コーティング のみ 19 複合硬化処理方法の効果 ×２０ ×５０ ×２００ 通常パンチ TiC（CVD） 寿命 60,000ショット 53794ショット時の工具外観 処理A 120,000ショット 非照射領域で の窒化+TiCN 通常の2倍 59099ショット時の工具外観 処理B 300,000ショット ニュートラル窒 化+TiCN 通常の5倍 46928ショット時の工具外観 ペトロス アブラハ 名城大学 20 高速窒化処理方法の開発 1600 ニュートラル窒化処理6h ニュートラル窒化処理12h Hardness (HV0.01) 1400 Surface 複合窒化処理6h 未処理 1200 1000 800 600 20μm 400 0 40 80 120 160 20μm 200 Distance from surface (μm) ペトロス アブラハ 名城大学 21 まとめ：新技術の特徴・従来技術との比較 o 従来技術の問題点であった、エッジ効果の影 響による化合物層を無くすことに成功した。 o 従来は窒化層の硬度の点で長い処理時間に 限られていたが、前処理を導入することで高 速・低電力窒化処理を実現することが可能と なった。 o 本技術の適用により、ポンチ・金型及び切削 工具などの複合硬化処理の応用において寿 命が3∼5倍程度伸ばせ、コストが1/3∼1/5程 22 度まで削減される。 ペトロス アブラハ 名城大学 本技術に関する知的財産権 ・発明の名称 ：窒化処理装置及び 窒化処理方法 ・出願番号 ：特願2009-204866 ・出願人 ：学校法人 名城大学 ・発明者 ：ペトロスアブラハ 吉川泰晴 ペトロス アブラハ 名城大学 23 お問い合わせ先 名城大学 学術研究支援センター 科学技術コーディネータ 関 孝史 TEL 052-838-2036 FAX 052-833-7200 e-mail [email protected] ペトロス アブラハ 名城大学 24
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